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羧基苍术苷、苍术苷含量测定新方法及转化规律研究

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羧基苍术苷、苍术苷含量测定新方法及转化规律研究

作者：刘鹏西南医科大学

学位级别：硕士

目的:(1)建立反相离子对高效液相色谱法同时测定苍耳子中羧基苍术苷和苍术苷的含量,解决现行分析方法杂质干扰大,部分样品没有达到基线分离的缺陷。(2)建立含苍耳子中成药的供试品溶液的高效富集纯化方法,应用反相离子对色谱法,测定中... 详细信息

目的:(1)建立反相离子对高效液相色谱法同时测定苍耳子中羧基苍术苷和苍术苷的含量,解决现行分析方法杂质干扰大,部分样品没有达到基线分离的缺陷。(2)建立含苍耳子中成药的供试品溶液的高效富集纯化方法,应用反相离子对色谱法,测定中成药中主要毒性成分苍术苷的含量。(3)建立液质联用方法(UPLC-MS/MS)同时测定中成药中羧基苍术苷和苍术苷的含量,为含苍耳子类中成药的安全性评价提供质量控制方法。(4)探究苍耳子煎煮过程中羧基苍术苷和苍术苷的动态变化规律,为含苍耳子类中成药生产及其过程控制提供参考。方法:(1)采用高效液相色谱法,以Agilent Eclipse XDB-C(250 mm×4.6 mm,5.0μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.15%磷酸二氢钠溶液(含0.12%四丁基氢氧化铵,磷酸调pH至3.5)(39:61);检测波长为203 nm。(2)中成药样品用水超声处理,水提液分别上D101型大孔树脂柱和WAX固相萃取小柱除杂并富集纯化苍术苷,制备供试品溶液。(3)应用Agilent 1290型超高液相色谱仪串联Agilent 6460型三重四极杆质谱仪,采用电喷雾(ESI)离子源,多反应离子检测(MRM)负离子,羧基苍术苷、苍术苷、氯霉素内标的定量分析离子分别为m/z 769.1→688.8、725.0→644.9、320.8→151.7。(4)采用反相离子对色谱法,考察煎煮时间对苍耳子水煎液中羧基苍术苷、苍术苷含量的影响。结果:(1)所建立的反相离子对色谱法,羧基苍术苷、苍术苷进样量分别在0.15.7μg(r=0.9999)和0.10.5μg(r=1.000)范围呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.4%(RSD 1.7%)、101.6%(RSD 1.2%)。(2)所建立的中成药供试品溶液的制备方法,除去了大部分杂质干扰,且富集了苍术苷的浓度,平均回收率为95.7%(RSD 1.2%),采用上述反相离子对色谱法测得5种中成药中苍术苷含量分别为226.3、464.6、386.1、66.0、1044.7μg·g-1。(3)所建立的UPLC-MS/MS法,羧基苍术苷、苍术苷进样量分别在9.7373 ng·mL、50.5040 ng·mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.9%(RSD 4.3%)、102.4%(RSD 3.8%),测定了8种中成药中羧基苍术苷和苍术苷的含量。(4)生苍耳子水煎煮2h内,羧基苍术苷、苍术苷含量均迅速升高,此阶段以溶出为主,2h后苍术苷含量继续升高,而羧基苍术苷则持续降低,此阶段以羧基苍术苷转化为苍术苷为主;炒苍耳子不含羧基苍术苷,水煎液中苍术苷含量持续升高,2h内迅速增加,2h后缓慢上升并趋于平稳,提示苍术苷较稳定。结论:(1)反相离子对色谱法显著地改善了羧基苍术和苍术苷的分离效果,可同时测定二者的含量,方法简便可行。(2)D101型大孔树脂和WAX固相萃取小柱联用可高效除杂并富集苍术苷,适用于复杂样品的前处理制备供试品溶液。(3)中成药中羧基苍术苷和苍术苷含量差异很大,可采用UPLC-MS/MS法同时测定二者的含量,为含苍耳子类中成药的安全性评价提供质控方法。(4)生苍耳子应先煎或久煎,使羧基苍术转化为苍术苷,降低毒性。

关键词：苍耳子羧基苍术苷苍术苷毒性物质中成药煎煮反相离子对色谱法液质联用固相萃取含量测定

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苍耳子炒制对羧基苍术苷和苍术苷的影响

中成药 2013年第2期35卷 353-356页

作者：朵睿陈燕刘玉红黄志芳刘云华易进海四川省中医药科学院四川成都610041 泸州医学院四川泸州6460001

目的研究炒制对苍耳子中有毒成分羧基苍术苷与苍术苷的影响。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-phenyl(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.01 mol/L NaH2PO4溶液(pH=6)梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温3... 详细信息

目的研究炒制对苍耳子中有毒成分羧基苍术苷与苍术苷的影响。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-phenyl(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.01 mol/L NaH2PO4溶液(pH=6)梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果苍耳子炒制后羧基苍术苷含有量显著降低,苍术苷含有量先升高后降低。结论苍耳子炒制后能较大程度地降低毒性,故应炒制后入药。

关键词：苍耳子羧基苍术苷苍术苷炮制

苍耳子炮制前后羧基苍术苷和苍术苷的含量比较

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药物分析杂志 2013年第11期33卷 1910-1913页

作者：安靖王耀登盛昌翠王光忠湖北中医药大学药学院武汉430065

目的:考察苍耳子炮制前后羧基苍术苷和苍术苷的含量变化。方法:采用清炒法对3个不同来源的苍耳子药材进行炮制,通过HPLC法测定苍耳子炮制前后的羧基苍术苷和苍术苷的含量。结果:3批苍耳子炮制前后羧基苍术苷的含量降低,而苍术苷的含量... 详细信息

目的:考察苍耳子炮制前后羧基苍术苷和苍术苷的含量变化。方法:采用清炒法对3个不同来源的苍耳子药材进行炮制,通过HPLC法测定苍耳子炮制前后的羧基苍术苷和苍术苷的含量。结果:3批苍耳子炮制前后羧基苍术苷的含量降低,而苍术苷的含量升高。结论:该方法简便、快速准确。研究结果为炒苍耳子的质量标准制定及炮制机理的阐明提供科学依据。

关键词：苍耳子炮制羧基苍术苷苍术苷高效液相色谱

高效液相一测多评法测定鼻炎片中羧基苍术苷、苍术苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷

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药物评价研究 2021年第8期44卷 1681-1687页

作者：李洪彬徐信蜂王静菏泽市中医医院山东菏泽274035 菏泽市食品药品检验检测研究院山东菏泽274000

目的建立高效液相一测多评(HPLC-QAMS)法测定鼻炎片中羧基苍术苷、苍术苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷。方法以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;Agilent HC-... 详细信息

目的建立高效液相一测多评(HPLC-QAMS)法测定鼻炎片中羧基苍术苷、苍术苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷。方法以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;Agilent HC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃;检测波长203 nm(测定羧基苍术苷和苍术苷)、275 nm(测定连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷)和254 nm(测定升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷)。进行专属性试验、线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验;以连翘苷为内参物,建立该成分与羧基苍术苷、苍术苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷间的相对校正因子,并计算鼻炎片中9种成分的含量,同时与外标法(ESM)的测定结果进行比较,验证该方法的可行性。结果建立了鼻炎片中9种成分的定量控制方法,方法学验证结果符合要求。鼻炎片中各成分的计算值与实测值无显著性差异。结论HPLC-QAMS法适用于鼻炎片的多指标成分质量评价模式,可以为鼻炎片质量控制方法的建立提供参考。

关键词：鼻炎片高效液相一测多评法相对校正因子羧基苍术苷苍术苷连翘酯苷B 连翘酯苷A 连翘苷升麻素苷升麻素 5-O-甲基维斯阿米醇苷亥茅酚苷

苍耳子不同部位中羧基苍术苷和苍术苷的含量测定

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时珍国医国药 2015年第5期26卷 1082-1084页

作者：宋世伟盛昌翠沈佳瑜李蒙王光忠湖北中医药大学药学院湖北武汉430065

目的比较苍耳子不同部位毒性成分的含量,对苍耳子炒制后去刺工艺的合理性进行探究。方法采用高效液相色谱法,对苍耳子不同部位中主要毒性成分苍术苷和羧基苍术苷的含量进行比较研究。结果 10批不同产地去刺苍耳子中羧基苍术苷的含量均... 详细信息

目的比较苍耳子不同部位毒性成分的含量,对苍耳子炒制后去刺工艺的合理性进行探究。方法采用高效液相色谱法,对苍耳子不同部位中主要毒性成分苍术苷和羧基苍术苷的含量进行比较研究。结果 10批不同产地去刺苍耳子中羧基苍术苷的含量均比苍耳子中羧基苍术苷的含量高,表明苍耳子去刺并不能达到降毒的目的。结论该方法简便、高效,实验结果准确可靠,为苍耳子中化学成分与毒性作用的相关性以及药材炮制工艺的进一步研究提供了依据。

关键词：苍耳子苍术苷羧基苍术苷高效液相色谱法

离子色谱法测定苍耳子中毒性成分羧基苍术苷和苍术苷含量

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中国实验方剂学杂志 2016年第4期22卷 61-64页

作者：刘鹏刘玉红刘云华黄志芳陈燕易进海四川医科大学四川泸州646000 四川省中医药科学院成都610041

目的:建立反相离子对色谱测定苍耳子中2种苍术苷毒性成分的新方法,解决现有分析方法时间长、专属性不强的问题。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈-0.15%磷酸二氢钠溶液(含0.12%四丁基氢氧... 详细信息

目的:建立反相离子对色谱测定苍耳子中2种苍术苷毒性成分的新方法,解决现有分析方法时间长、专属性不强的问题。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈-0.15%磷酸二氢钠溶液(含0.12%四丁基氢氧化铵,磷酸调p H至3.5)(39∶61),流速1.0 m L·min^(- 1),柱温30℃,紫外检测波长203 nm。结果:在此色谱条件下,羟基苍术苷、苍术苷两种毒性成分20 min内即得到了良好分离,保留时间分别为11.8,17.8 min;实际进样量分别在0.15~3.7μg(r=0.999 9)和0.10~2.5μg(r=1.000)呈良好线性关系;平均回收率分别为101.4%(RSD 1.7%),101.6%(RSD 1.2%)。结论:该方法快速、准确、专属性强、耐用性好,更适合用于苍耳子药材及制剂的安全性检测。

关键词：苍耳子反相离子对色谱羧基苍术苷苍术苷毒性成分

HPLC法测定鼻咽清毒颗粒中的苍术苷和羧基苍术苷两味毒性成分

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中国药师 2020年第12期23卷 2499-2501页

作者：王新科段雯利杨凌示范区药品检验监测评价中心陕西杨陵712100

目的:采用HPLC法检测鼻咽清毒颗粒中苍术苷和羧基苍术苷两味毒性成分的限量。方法:采用Waters XTERRA C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.35%磷酸二氢钠溶液(含0.15%四丁基氢氧化铵,磷酸调pH至3.5)(35∶65),检测波长203 nm... 详细信息

目的:采用HPLC法检测鼻咽清毒颗粒中苍术苷和羧基苍术苷两味毒性成分的限量。方法:采用Waters XTERRA C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.35%磷酸二氢钠溶液(含0.15%四丁基氢氧化铵,磷酸调pH至3.5)(35∶65),检测波长203 nm,流速1.0 ml·min-1,柱温30℃,进样量10μl。结果:苍术苷和羧基苍术苷分别在0.0610~2.443,0.0232~0.929μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9998和0.9999);平均回收率分别为99.71%和99.04%,RSD分别为0.59%和0.74%(n=9)。结论:该方法简便、重复性好、回收率高、结果可靠,可用于鼻咽清毒颗粒中毒性成分苍术苷和羧基苍术苷的限量检查。

关键词：鼻咽清毒颗粒高效液相色谱法苍术苷羧基苍术苷毒性成分限量检查

HPLC-ELSD法测定苍耳子及其制剂中羧基苍术苷和苍术苷含量

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山东中医杂志 2016年第1期35卷 64-67页

作者：郭东晓汪冰林林刘洪超崔伟亮徐丽华林永强山东省食品药品检验研究院山东济南250101

目的：建立苍耳子及其制剂（辛芩片和辛芩颗粒）中毒性成分羧基苍术苷和苍术苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）定量测定方法。方法：采用Kromasil 100-5C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈（A）-10 mmol/L乙酸铵溶... 详细信息

目的：建立苍耳子及其制剂（辛芩片和辛芩颗粒）中毒性成分羧基苍术苷和苍术苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）定量测定方法。方法：采用Kromasil 100-5C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈（A）-10 mmol/L乙酸铵溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0-30 min,12%A→20%A;30-31 min,20%A→12%A;31-35 min,12%A）,柱温35℃,体积流量1.0 m L/min,蒸发光散射检测器检测（漂移管温度95℃,N2载气流速1.6 L/min）。结果：羧基苍术苷在0.681-4.086μg线性关系良好,线性回归方程为Y=1.4973X＋3.9461（r=0.9996）,平均回收率96.4%（n=6,RSD=1.2%）;苍术苷在0.731-4.383μg线性关系良好,线性回归方程为Y=1.4619X＋4.0630（r=0.9991）,平均回收率97.7%（n=6,RSD=0.9%）。结论：HPLC-ELSD法定量测定羧基苍术苷和苍术苷方法简便,重复性良好,可用于苍耳子及其制剂的质量控制。

关键词：高效液相色谱蒸发光散射检测器苍耳子辛芩片辛芩颗粒羧基苍术苷苍术苷

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苍耳子清炒改砂炒炮制工艺研究

中草药 2016年第15期47卷 2656-2662页

作者：柳清洪燕汪永忠李钰馨潘凌宇韩燕全安徽中医药大学药学院安徽合肥230038 安徽中医药大学第一附属医院国家中医药管理局中药制剂三级实验室安徽合肥230031

目的通过比较苍耳子Xanthii Fructus不同炮制品活性成分及毒性成分的质量分数,对苍耳子炮制工艺进行改进。方法采用《中国药典》2015年版方法测定生品、清炒和砂炒苍耳子中活性成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎... 详细信息

目的通过比较苍耳子Xanthii Fructus不同炮制品活性成分及毒性成分的质量分数,对苍耳子炮制工艺进行改进。方法采用《中国药典》2015年版方法测定生品、清炒和砂炒苍耳子中活性成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸以及毒性成分羧基苍术苷和苍术苷的质量分数;建立了苍耳子样品的指纹图谱,并对其用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004A)、SPSS 19.0软件、SIMCAI 13.0软件进行相似度分析、聚类分析和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)。结果苍耳子清炒改进为控温砂炒后的炮制工艺活性成分的质量分数高且毒性成分的质量分数低;19个样品的相似度均大于0.98;聚类分析表明样品可大致聚成4类;PLS-DA分析表明不同样品间可以区分开。结论建立的苍耳子质量分析方法重现性好,苍耳子炮制工艺由清炒法改进为砂炒法可行,实验为苍耳子炮制工艺改进提供了科学依据。

关键词：苍耳子超高效液相色谱法炮制工艺指纹图谱新绿原酸绿原酸隐绿原酸咖啡酸 3,5-二咖啡酰奎宁酸 4,5-二咖啡酰奎宁酸羧基苍术苷苍术苷活性成分毒性成分相似度分析聚类分析偏最小二乘法判别分析