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离子迁移谱法结合鉴别指数鉴别油茶籽油与橄榄油

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中国油脂 2023年第5期48卷 96-98页

作者：陈轲秦时聪徐翔何东平湖北省粮油食品质量监督检测中心武汉430000 武汉矽感科技有限公司武汉430040 武汉轻工大学食品科学与工程学院武汉430023

为了快速、准确地鉴别油茶籽油与橄榄油,利用离子迁移谱仪按照油脂检测标准操作规程对收集的94份油茶籽油样本和88份橄榄油样本进行测试,得到离子迁移谱(IMS)图,首先对采集的IMS图进行直观分析,然后采用求一阶导数方式提取两类植物油谱... 详细信息

为了快速、准确地鉴别油茶籽油与橄榄油,利用离子迁移谱仪按照油脂检测标准操作规程对收集的94份油茶籽油样本和88份橄榄油样本进行测试,得到离子迁移谱(IMS)图,首先对采集的IMS图进行直观分析,然后采用求一阶导数方式提取两类植物油谱图中数据的各自特征点,得到特征区间面积图,最后通过建立鉴别指数模型形成油茶籽油与橄榄油的识别软件。结果表明:直接对比分析IMS图,两类植物油区别明显,但难以量化;一阶求导后两类植物油谱图数据仍会存在部分重叠的情况;采用鉴别指数模型对两类植物油谱图数据进行训练与识别,对盲样进行测试,两类植物油的识别正确率达到100%。综上,所建立的模型预测效果较好,准确度较高,可用于油茶籽油与橄榄油的鉴别。

关键词：离子迁移谱油茶籽油橄榄油鉴别指数

固相萃取-离子迁移谱法快速筛查祛痘类化妆品中14种抗菌药物

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色谱 2022年第12期40卷 1119-1127页

作者：薛高旭王沁怡曹玲孙晶杨功俊冯有龙方方江苏省食品药品监督检验研究院江苏南京210019 南京中医药大学附属医院/江苏省中医院江苏南京210029 中国药科大学药学院江苏南京211198

目前,主动性的现场稽查已成为市场监管的发展趋势,这需要在现场快速有效地筛查大量产品,评估是否含有非法添加化学药物,对有嫌疑的样品及时封存,再送至实验室进一步检验。离子迁移谱技术是近年来发展起来的快筛技术之一。实验采用固相萃... 详细信息

目前,主动性的现场稽查已成为市场监管的发展趋势,这需要在现场快速有效地筛查大量产品,评估是否含有非法添加化学药物,对有嫌疑的样品及时封存,再送至实验室进一步检验。离子迁移谱技术是近年来发展起来的快筛技术之一。实验采用固相萃取-离子迁移谱技术,建立了祛痘类化妆品中14种抗菌药物的快速筛查方法。对离子迁移谱检测条件、样品提取条件、固相萃取净化条件(固相萃取柱、淋洗液种类、洗脱液种类及体积)进行了详细考察与优化。最终使用80%(体积分数)乙腈水溶液(含0.2%(质量分数)三氯乙酸)作为样品提取溶液,提取后上样于活化后的弱阳离子交换柱(Oasis■ MCX固相萃取柱),3.0 mL甲醇淋洗,1.0 mL 2%氨水甲醇洗脱,洗脱液直接进离子迁移谱检测。14种抗菌药物的迁移时间在11~17 ms之间,检出限为0.2~1.2μg/g。同时,由于离子迁移谱法线性范围较窄,不能准确定量,建立了高效液色谱(HPLC)定量方法,用于固相萃取前处理步骤的优化和阳性样品的验证。25批化妆品样品中,筛查出1批阳性样品,与HPLC检测结果相符。该方法快速、简便、高效,显著降低了祛痘类化妆品基质对离子迁移谱检测14种抗菌药物的干扰,提高了检测灵敏度,有效降低了假阳性和假阴性的发生,可用于化妆品现场快速筛查,同时也扩大了离子迁移谱在化妆品等复杂基质中非法添加化学药物检测的应用范围。

关键词：固相萃取离子迁移谱抗菌药物祛痘化妆品快速筛查

离子迁移谱定量检测复杂基质中新型炸药六亚甲基三过氧化二胺

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分析化学 2016年第11期44卷 1671-1678页

作者：蒋丹丹彭丽英周庆华陈创刘骥巍王爽李海洋中国科学院大连化学物理研究所分离分析化学重点实验室中国科学院大学

六亚甲基三过氧化二胺(Hexamethylene triperoxide diamine,HMTD)是一种新型有机过氧化爆炸物,由于原料易得、制备方法简单,常被用于恐怖袭击和犯罪活动中。本实验基于非放射性电离源真空紫外灯(VUV)发展了一种试剂分子辅助灯电离正离... 详细信息

六亚甲基三过氧化二胺(Hexamethylene triperoxide diamine,HMTD)是一种新型有机过氧化爆炸物,由于原料易得、制备方法简单,常被用于恐怖袭击和犯罪活动中。本实验基于非放射性电离源真空紫外灯(VUV)发展了一种试剂分子辅助灯电离正离子迁移谱技术,通过优化筛选试剂分子,最终选择丙酮作为HMTD定量检测的试剂分子。利用质谱对丙酮的反应试剂离子和HMTD的产物离子进行了离子归属,确定反应试剂离子为丙酮二聚体离子m/z 117[(CH3)2CO]2H+,HMTD的产物离子为其质子化的分子离子m/z 209[HMTD+H]+。在迁移管和热解析温度120℃的条件下,利用HMTD最大信号强度和第10 s的信号强度对其标准样品进行定量检测,线性范围分别为550 ng/μL和5100 ng/μL,检出限分别可达0.2和0.3 ng/μL。化妆品如香水等常常干扰和抑制离子迁移谱测量,发展在香水基质中HMTD的现场快速筛查和检测方法具有现实意义。将这两种定量方法应用于3种不同品牌香水样品中HMTD的定量检测,对比发现利用HMTD第10 s的信号强度进行定量具有较好的回收率和准确性,该方法适用于复杂基质中HMTD的准确快速定量检测。

关键词：离子迁移谱过氧化爆炸物六亚甲基三过氧化二胺复杂基质香水

离子迁移谱快速分析果蔬中二硫代氨基甲酸酯及氨基甲酸酯农药残留技术的开发与应用

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离子迁移谱快速分析果蔬中二硫代氨基甲酸酯及氨基甲酸酯农药残留...

作者：雷雨豪广西大学

学位级别：硕士

离子迁移谱(IMS)是一种快速高效的检测技术,本研究选取了四种二硫代氨基甲酸酯农药(DTCs)代森锌、代森联、福美双、代森锰锌和共同代谢物乙撑硫脲(ETU)及三种氨基甲酸酯农药(NMCs)甲萘威、苯氧威、茚虫威,利用离子迁移谱标定了这几种农... 详细信息

离子迁移谱(IMS)是一种快速高效的检测技术,本研究选取了四种二硫代氨基甲酸酯农药(DTCs)代森锌、代森联、福美双、代森锰锌和共同代谢物乙撑硫脲(ETU)及三种氨基甲酸酯农药(NMCs)甲萘威、苯氧威、茚虫威,利用离子迁移谱标定了这几种农药的约化离子迁移率(K),建立了这两类农药的离子迁移谱标准谱库。通过优化前处理条件,建立了离子迁移谱对四种二硫代氨基甲酸酯农药和代谢物乙撑硫脲以及三种氨基甲酸酯农药的快速分析方法,二硫代氨基甲酸酯类农药无需衍生为二硫化碳,氨基甲酸酯农药无需水解为甲胺或酚,而采用棉签表面擦拭与溶剂洗脱相结合的方法进行提取,首次实现了二硫代氨基甲酸酯类农药的单体目标物定性和定量分析。其中二硫代氨基甲酸酯农药的检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.03mg/kg及0.1mg/kg,代谢物乙撑硫脲检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.01mg/k g及0.03mg/kg,氨基甲酸酯农药的检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.01mg/kg及0.03mg/kg,可以满足樱桃番茄等基质中二硫代氨基甲酸酯农药及氨基甲酸酯农药的残留检测分析要求。利用色谱及色谱串联质谱等常规的大型检测仪器,分别测定施药后果皮及果肉农药残留,证明二硫代氨基甲酸酯农药及氨基甲酸酯农药的残留绝大部分在表皮上,通过表面洗脱及表面擦拭的方法可以代表样本整体性检测。同时为了优化快速检测方法,针对基质干扰对I MS分析结果影响的因素,初步研究了几种基质替代物质与传统基质在原始沉积量及降解规律上的相似处与不同处,通过比较发现几种替代材料与植物基质存在较大差异。将建立的离子迁移谱快速检测方法进行实际应用,对市场中常见苹果、番茄、葡萄、大白菜、小白菜及樱桃番茄等六种基质,进行了市场抽样检测,检测结果表明代森锌、代森联、福美双、代森锰锌、甲萘威、苯氧威、茚虫威以及代谢物ETU均低于规定的MRL值,慢性风险指标%ADI及急性风险指标%ARFD均小于100%,风险评估表明,其残留风险均在可接受范围,作物生产中农药的使用是规范合理的。研究结果表明了离子迁移谱可以作为快速的检测工具,相较于传统设备具有快速省时、省力等优点,但同时存在对基质的要求较高,只能用于基质表面农药的分析等缺点,相较于传统色谱检测仪器,离子迁移谱更适合用于快速的现场分析等情况。

关键词：离子迁移谱二硫代氨基甲酸酯氨基甲酸酯残留

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基于离子迁移谱及一氧化氮掺杂检测甲硫醇

分析试验室 2023年第6期42卷 717-722页

作者：林建华赵亚群贾建高晓光何秀丽中国科学院空天信息创新研究院传感技术国家重点实验室北京100190 中国科学院大学电子电气与通讯工程学院北京100049

针对低浓度甲硫醇快速检测需求,开展了以一氧化氮作为掺杂剂的离子迁移谱检测方法研究。设计并搭建了电晕放电离子迁移谱检测系统,优化了系统工作参数:漂移管工作温度180℃,放电电压10.5 kV,掺杂流量160 mL/min,进样流量150 mL/min。在... 详细信息

针对低浓度甲硫醇快速检测需求,开展了以一氧化氮作为掺杂剂的离子迁移谱检测方法研究。设计并搭建了电晕放电离子迁移谱检测系统,优化了系统工作参数:漂移管工作温度180℃,放电电压10.5 kV,掺杂流量160 mL/min,进样流量150 mL/min。在优化参数下检测不同浓度的甲硫醇气体标准样品,结果表明掺杂一氧化氮明显提高了检测甲硫醇的灵敏度,理论检出限可达4.2×10^(-4) mg/m^(3),满足国家标准一级厂界要求。

关键词：甲硫醇离子迁移谱一氧化氮掺杂剂

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离子迁移谱技术快速筛查再生油的研究

粮食与油脂 2021年第9期34卷 159-162页

作者：袁超朱天仪包杰上海良友(集团)有限公司技术中心上海200333

以市售植物油脂和再生油为试验对象,利用离子迁移谱(IMS)技术进行鉴别研究。发现市售植物油脂和再生油在IMS谱图上存在差异并呈现一定的规律性,掺入不同比例再生油的市售植物油脂也能够有效鉴别出来,20%以上掺伪量的鉴别准确率可达到95%... 详细信息

以市售植物油脂和再生油为试验对象,利用离子迁移谱(IMS)技术进行鉴别研究。发现市售植物油脂和再生油在IMS谱图上存在差异并呈现一定的规律性,掺入不同比例再生油的市售植物油脂也能够有效鉴别出来,20%以上掺伪量的鉴别准确率可达到95%,表明离子迁移谱是一种快速有效筛查再生油的方法。

关键词：离子迁移谱再生油快速筛查

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基于离子迁移谱的假币用纸快速检测及溯源

分析测试学报 2022年第11期41卷 1652-1657页

作者：吴秋香李志豪王迪孙堂强杜振霞邹积鑫北京化工大学化学学院北京100029 公安部物证鉴定中心北京100038 苏州微木智能系统有限公司江苏苏州215000 新乡医学院药学院河南新乡453003

该文采用离子迁移谱(IMS)对20种假币用纸进行分析,通过快速检测假币用纸中的可挥发性组分,构建假币用纸的指纹谱图库。基于主成分分析(PCA)和层次聚类分析(HCA)对迁移时间8~17.5 ms范围的迁移谱信息进行处理,从而对假币用纸进行分类。PC... 详细信息

该文采用离子迁移谱(IMS)对20种假币用纸进行分析,通过快速检测假币用纸中的可挥发性组分,构建假币用纸的指纹谱图库。基于主成分分析(PCA)和层次聚类分析(HCA)对迁移时间8~17.5 ms范围的迁移谱信息进行处理,从而对假币用纸进行分类。PCA可将同种假币用纸聚类,HCA则可进一步将20种假币用纸准确分类,其对6个未知来源的半成品假币的分类正确率达83.33%。结果表明,IMS快速检测分析是比较和分类假币用纸的有效方法。

关键词：假币用纸离子迁移谱主成分分析层次聚类分析

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离子迁移谱检测化学战剂的研究进展

环境化学 2020年第7期39卷 1949-1962页

作者：南迪娜傅文翔李宝强刘卫卫孔景临国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205

环境及生物样品中化学战剂的分析检测一直是禁化武领域的研究热点.离子迁移谱因具有分析快速、灵敏、可小型化等优点,成为现场快速检测化学战剂的有效手段.本文首先说明了离子迁移谱的基本原理和设备结构,阐述了非放射性离子化源的发展... 详细信息

环境及生物样品中化学战剂的分析检测一直是禁化武领域的研究热点.离子迁移谱因具有分析快速、灵敏、可小型化等优点,成为现场快速检测化学战剂的有效手段.本文首先说明了离子迁移谱的基本原理和设备结构,阐述了非放射性离子化源的发展对检测对象广谱化的影响,介绍了离子迁移谱与热解吸、闭管采样、固相微萃取、吸气式冷凝器等前处理装置的结合,以及与色谱、质谱技术联用在复杂样品定性定量分析和数据处理等方面的研究进展,并对发展趋势进行了展望.

关键词：离子迁移谱电离源化学战剂毒素现场检测

离子迁移谱法快速筛查保健食品中非法添加降糖类药品

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分析科学学报 2018年第2期34卷 165-170页

作者：朱俐冯雪尹利辉中国食品药品检定研究院北京100050 国家食品药品监督管理局药品评审中心北京10000

采用电喷雾离子迁移谱法(IMS),建立了保健食品中12种降糖类化学药物盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列吡嗪、格列齐特、盐酸罗格列酮、盐酸吡格列酮、瑞格列奈、那格列萘的快速筛查方法。考... 详细信息

采用电喷雾离子迁移谱法(IMS),建立了保健食品中12种降糖类化学药物盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列吡嗪、格列齐特、盐酸罗格列酮、盐酸吡格列酮、瑞格列奈、那格列萘的快速筛查方法。考察了离子源电压、迁移管电压和迁移管温度对降糖类化学药品迁移时间和信号强度的影响,最终条件设定为:离子源电压2.5kV,迁移管电压7.0kV,进样口温度180℃,迁移管温度180℃,谱图叠加次数10,分析时间30s,采集谱图时长25ms。为保证迁移时间稳定,采用色氨酸作为校准物质进行迁移时间校正,同时进行长期稳定性考察。结果表明12种降糖药物的迁移时间在7.977~17.153ms之间,检出限在0.02~8μg·mL-1之间,在4个月内迁移时间的相对标准偏差(RSD)小于5%。16个保健食品样品用该方法进行检测,其中有6个样品检出二甲双胍,检出苯乙双胍的样品有7个,同时检出苯乙双胍和二甲双胍的样品有1个。该方法可用于建立保健食品中非法添加药品的IMS迁移时间数据库,并用于其快速筛查。

关键词：离子迁移谱非法添加保健食品降糖药品