离子迁移谱快速分析果蔬中二硫代氨基甲酸酯及氨基甲酸酯农药残留技术的开发与应用

作     者：雷雨豪 

作者单位：广西大学 

学位级别：硕士

导师姓名：李雪生

授予年度：2022年

学科分类：090403[农学-农药学(可授农学、理学学位）] 09[农学] 0904[农学-植物保护] 

主      题：离子迁移谱 二硫代氨基甲酸酯 氨基甲酸酯 残留 

摘      要：离子迁移谱(IMS)是一种快速高效的检测技术,本研究选取了四种二硫代氨基甲酸酯农药(DTCs)代森锌、代森联、福美双、代森锰锌和共同代谢物乙撑硫脲(ETU)及三种氨基甲酸酯农药(NMCs)甲萘威、苯氧威、茚虫威,利用离子迁移谱标定了这几种农药的约化离子迁移率(K),建立了这两类农药的离子迁移谱标准谱库。通过优化前处理条件,建立了离子迁移谱对四种二硫代氨基甲酸酯农药和代谢物乙撑硫脲以及三种氨基甲酸酯农药的快速分析方法,二硫代氨基甲酸酯类农药无需衍生为二硫化碳,氨基甲酸酯农药无需水解为甲胺或酚,而采用棉签表面擦拭与溶剂洗脱相结合的方法进行提取,首次实现了二硫代氨基甲酸酯类农药的单体目标物定性和定量分析。其中二硫代氨基甲酸酯农药的检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.03mg/kg及0.1mg/kg,代谢物乙撑硫脲检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.01mg/k g及0.03mg/kg,氨基甲酸酯农药的检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.01mg/kg及0.03mg/kg,可以满足樱桃番茄等基质中二硫代氨基甲酸酯农药及氨基甲酸酯农药的残留检测分析要求。利用色谱及色谱串联质谱等常规的大型检测仪器,分别测定施药后果皮及果肉农药残留,证明二硫代氨基甲酸酯农药及氨基甲酸酯农药的残留绝大部分在表皮上,通过表面洗脱及表面擦拭的方法可以代表样本整体性检测。同时为了优化快速检测方法,针对基质干扰对I MS分析结果影响的因素,初步研究了几种基质替代物质与传统基质在原始沉积量及降解规律上的相似处与不同处,通过比较发现几种替代材料与植物基质存在较大差异。将建立的离子迁移谱快速检测方法进行实际应用,对市场中常见苹果、番茄、葡萄、大白菜、小白菜及樱桃番茄等六种基质,进行了市场抽样检测,检测结果表明代森锌、代森联、福美双、代森锰锌、甲萘威、苯氧威、茚虫威以及代谢物ETU均低于规定的MRL值,慢性风险指标%ADI及急性风险指标%ARFD均小于100%,风险评估表明,其残留风险均在可接受范围,作物生产中农药的使用是规范合理的。研究结果表明了离子迁移谱可以作为快速的检测工具,相较于传统设备具有快速省时、省力等优点,但同时存在对基质的要求较高,只能用于基质表面农药的分析等缺点,相较于传统色谱检测仪器,离子迁移谱更适合用于快速的现场分析等情况。