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环嗪酮在蓝莓上的残留及其膳食风险评估

食品科学 2024年第1期45卷 204-209页

作者：何红梅徐玲英张昌朋王祥云蒋金花李艳杰赵学平省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所浙江杭州310021

为探明环嗪酮在蓝莓上的最终残留量,在我国浙江、吉林、辽宁和北京4地开展了75%环嗪酮水分散粒剂的田间残留实验。采用电喷雾电离正离子模式,建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蓝莓中环嗪酮残留量的方法。样品经乙腈涡旋提取、盐包盐析... 详细信息

为探明环嗪酮在蓝莓上的最终残留量,在我国浙江、吉林、辽宁和北京4地开展了75%环嗪酮水分散粒剂的田间残留实验。采用电喷雾电离正离子模式,建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蓝莓中环嗪酮残留量的方法。样品经乙腈涡旋提取、盐包盐析,再用装有十八烷基键合硅胶(C_(18))和乙二胺-N-丙基硅烷材料的净化管净化后测定。考察方法的线性、基质效应、定量限、正确度和精密度(相对标准偏差)。在0.0001~0.01 mg/L范围内,环嗪酮的标准曲线方程的线性关系良好,r>0.9998;基质效应为-7.7%;方法定量限为0.01 mg/kg。在0.01、0.1mg/kg和1.0mg/kg添加量范围内,环嗪酮在蓝莓中平均回收率为87%~91%,相对标准偏差不高于3.7%。4个实验点(浙江、北京、辽宁、吉林)最终残留实验结果显示:环嗪酮在实验点药后90d和100d的蓝莓样品中残留量均低于0.01mg/kg,低于美国、日本和韩国制定的最大残留限量值(分别为0.6、0.2mg/kg和0.05mg/kg)。膳食风险评估结果表明:普通人群环嗪酮的国家估算每日摄入量为0.0022mg,膳食摄入风险的风险熵为0.084%,膳食风险小。因此,建议75%的环嗪酮水分散粒剂在蓝莓园使用时,最高施药剂量为有效成分1800g/hm^(2),施药1次,安全间隔期为90d。

关键词：环嗪酮蓝莓残留膳食风险评估

纳米材料传感器在有机磷农药残留检测中的研究进展

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应用化学 2024年第4期41卷 472-483页

作者：彭孔浩白安琪孟颖殷慧宿欣瑶杨金玉李淑荣张凌燕罗利霞孟佩俊包头医学院公共卫生学院包头014040 内蒙古自治区卫生检测与评价工程技术中心包头014040

有机磷农药(OPs)作为毒性大的农药之一,具有使用范围广、使用量大以及对人体健康危害大等显著特点。随着人们对健康生活的向往和不断追求,构建准确、灵敏、便捷和快速的OPs残留分析检测传感器显得尤为迫切和重要。由于纳米材料具有独特... 详细信息

有机磷农药(OPs)作为毒性大的农药之一,具有使用范围广、使用量大以及对人体健康危害大等显著特点。随着人们对健康生活的向往和不断追求,构建准确、灵敏、便捷和快速的OPs残留分析检测传感器显得尤为迫切和重要。由于纳米材料具有独特的光学、电化学和生物学等性质,基于纳米材料构建的OPs检测传感器具有灵敏、高效和经济等优点。本文综述了2015-2023年国内外基于稀土掺杂上转换纳米材料、金属纳米材料、金属氧化物纳米材料、碳纳米材料和量子点纳米材料检测OPs残留的传感器,为后续开发基于纳米材料的OPs多残留检测传感器提供思路和依据。

关键词：纳米材料有机磷农药残留传感器

液相色谱-质谱法测定孕妇尿液中3种残留的氯霉素类抗生素

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海军军医大学学报 2024年第2期45卷 233-238页

作者：朱平吕磊丁悦陶万茹鲍蕾蕾海军军医大学(第二军医大学)第三附属医院药材科上海200438

目的建立液相色谱-质谱法测定孕妇尿液中3种残留的氯霉素类抗生素,并进行方法学验证。方法尿液利用Oasis HLB固相萃取小柱进行净化和富集,液相分离采用SHISEIDO MG-C_(18)(100 mm×3.0 mm,3.0μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),... 详细信息

目的建立液相色谱-质谱法测定孕妇尿液中3种残留的氯霉素类抗生素,并进行方法学验证。方法尿液利用Oasis HLB固相萃取小柱进行净化和富集,液相分离采用SHISEIDO MG-C_(18)(100 mm×3.0 mm,3.0μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源,选择离子监测模式检测[M-H]-:氯霉素m/z 320.8、氟苯尼考m/z 355.8、甲砜霉素m/z 353.8、甲苯磺丁脲(内标)m/z 268.9。结果尿液中3种残留的氯霉素类抗生素在5~500 ng/mL范围内呈良好的线性关系(均r>0.999);批内和批间的精密度及准确度良好(RSD残留;稀释不影响测定的精密度和准确度。共检测了18份不同孕期(孕早期、孕中期和孕晚期)孕妇的尿样,大部分样品能检测到氯霉素(但浓度低于最低定量限5 ng/mL),其中少量样品能测出氟苯尼考,完全没有检测到甲砜霉素残留。结论该方法操作简便、重现性好,适用于尿液中3种氯霉素类抗生素的测定,可为氯霉素类抗生素的残留与孕妇不良妊娠结局的相关性研究提供方法学基础。

关键词：液相色谱-质谱法氯霉素类抗生素孕妇尿液残留

氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留及膳食风险评估

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农业环境科学学报 2024年第1期43卷 30-36页

作者：欧将梁骥宋强勇晏姣杨志富熊锋陈力华欧晓明湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心/湖南省农用化学品重点实验室长沙410014 湖南安全生产科学研究有限公司长沙410014

为明确氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留风险,开展了一年十地的规范残留试验,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯残留的分析方法。结果表明,在0.1~20.0 mg·L^(-1)范围内,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯质量浓... 详细信息

为明确氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留风险,开展了一年十地的规范残留试验,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯残留的分析方法。结果表明,在0.1~20.0 mg·L^(-1)范围内,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯质量浓度与其峰面积均呈良好的线性关系,相关系数大于0.99。在0.05、0.50 mg·kg^(-1)和2.00 mg·kg^(-1)添加水平下,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的平均回收率分别为88.1%~112.3%和90.5%~101.5%,相对标准偏差(RSD)分别为3.1%~8.2%和3.5%~9.1%,检测方法定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg^(-1)。采收间隔期为14 d,时葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留中值(STMR)分别为0.16 mg·kg^(-1)和0.12 mg·kg^(-1),最高残留值(HR)分别为1.44 mg·kg^(-1)和1.48 mg·kg^(-1)。葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯对一般人群的长期膳食摄入风险的贡献率分别为0.142%和0.036%,短期膳食摄入风险商分别为7.8%和5.7%,对1~6岁儿童的短期膳食摄入风险商分别为19.6%和14.4%。研究表明,按照推荐剂量规范使用,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的残留量对1~6岁儿童和一般人群造成的健康风险处于安全水平。

关键词：氟吡菌酰胺吡唑醚菌酯葡萄残留膳食风险评估

UPLC-MS/MS法测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留

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分析测试学报 2024年第2期43卷 278-284页

作者：蒋舒帆何燕李备张新忠韩丙军天津农学院园艺园林学院天津300392 中国热带农业科学院分析测试中心农业农村部亚热带果品蔬菜质量安全控制重点实验室海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室海南海口571101 中国农业科学院茶叶研究所浙江杭州310008 海南省食品检验检测中心国家市场监管重点实验室(热带果蔬质量与安全)海南海口570311

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留的分析方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行前处理,使用1%甲酸乙腈提取,利用弗罗里硅土进行净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,电喷雾离子源负电离方式和... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留的分析方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行前处理,使用1%甲酸乙腈提取,利用弗罗里硅土进行净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,电喷雾离子源负电离方式和多反应监测模式检测,基质外标法定量。结果表明,22种农产品基质中杀螺胺乙醇胺盐在0.005~0.10μg/mL范围内均呈现良好的线性关系;在茶叶中的检出限为0.003 mg/kg,定量下限为0.01 mg/kg,在其它基质中的检出限为0.002 mg/kg,定量下限均为0.005 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为77.3%~115%,相对标准偏差(RSD)小于10%,符合残留分析方法要求。该方法简单快速,试剂消耗较小,可满足农产品中杀螺胺乙醇胺盐的检测需求。

关键词： UPLC-MS/MS QuEChERS 杀螺胺乙醇胺盐残留农产品

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氯氟醚菌唑在黄瓜上的残留及膳食风险评估

植物保护 2024年第1期50卷 225-231页

作者：刘荣荣郭庆刘慧君吴小虎徐军潘兴鲁董丰收郑永权北京农学院北京102206 中国农业科学院植物保护研究所植物病虫害综合治理全国重点实验室北京100193

为评价氯氟醚菌唑在黄瓜中残留产生的膳食摄入风险,于2017年-2018年进行了2年12地规范残留试验,建立了黄瓜中氯氟醚菌唑的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析检测方法,并对我国一般人群进行了膳食摄入风险评估。样品经乙腈提取,C1... 详细信息

为评价氯氟醚菌唑在黄瓜中残留产生的膳食摄入风险,于2017年-2018年进行了2年12地规范残留试验,建立了黄瓜中氯氟醚菌唑的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析检测方法,并对我国一般人群进行了膳食摄入风险评估。样品经乙腈提取,C18净化,UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/kg添加水平下,氯氟醚菌唑的平均回收率为90%~108%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3%~12%,定量限(limit of quantification, LOQ)为0.01 mg/kg。400 g/L氯氟醚菌唑悬浮剂按有效成分150 g/hm2施药3次,于末次施药后1、3、5 d采样测定,黄瓜中氯氟醚菌唑残留量为残留不会对一般人群健康造成不可接受的风险。

关键词：氯氟醚菌唑黄瓜超高效液相色谱-串联质谱残留风险评估

噻虫胺种子处理对西瓜生长发育的影响及其残留分析

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植物保护 2024年第3期50卷 219-226,233页

作者：姚众季宇超张丽萍刘珍范巧兰常芳娟张贵云山西农业大学棉花研究所运城044000

为明确新烟碱类杀虫剂噻虫胺种子处理对西瓜生长发育和品质的影响,以及在西瓜中的残留状况,本研究以10%噻虫胺种子处理悬浮剂为供试药剂,采用拌种试验,开展噻虫胺对西瓜生长发育的影响及残留分析研究。结果表明,噻虫胺有效成分用量100~2... 详细信息

为明确新烟碱类杀虫剂噻虫胺种子处理对西瓜生长发育和品质的影响,以及在西瓜中的残留状况,本研究以10%噻虫胺种子处理悬浮剂为供试药剂,采用拌种试验,开展噻虫胺对西瓜生长发育的影响及残留分析研究。结果表明,噻虫胺有效成分用量100~250 g/100 kg范围内,对西瓜出苗安全;噻虫胺拌种处理对西瓜苗期的株高、茎粗、叶绿素含量和叶面积有一定的促进作用,随着西瓜的生长促进作用减弱,西瓜出苗后30 d,各处理间差异不显著;噻虫胺各处理西瓜产量均高于空白对照,对西瓜有一定的增产作用;噻虫胺拌种可不同程度地提高西瓜果实中可溶性糖、可溶性固形物含量,提升西瓜的品质;随着西瓜生长发育,叶片内噻虫胺含量逐渐降低,出苗后45 d,叶片内未检测到噻虫胺残留;西瓜收获时果实中未检测到噻虫胺残留,西瓜根部土壤中噻虫胺的残留量在0.0412~0.0975 mg/kg之间。综上所述,噻虫胺100~250 g/100 kg用量范围内处理西瓜种子,对西瓜苗期生长有一定促进作用,并可提高产量,改善西瓜的品质,叶片内噻虫胺含量随植株生长逐渐降低,果实中无残留,本研究为噻虫胺种子处理在西瓜生产实践中合理、安全、高效的应用提供技术支撑。

关键词：噻虫胺种子处理生长发育品质残留

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UPLC-MS/MS高通量测定鸡粪中81种抗菌药物残留方法的建立

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农业环境科学学报 2024年

作者：刘田赵芮敏李木子李泽慧孙瑞杨智和孙晓亮赵思俊宋翠平霍乃蕊北京农学院动物医学学院山西农业大学动物医学学院中国动物卫生与流行病学中心天津农学院动物医学学院

通过比较、优化样品前处理方法，建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)高通量、快速测定鸡粪中磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类等4类81种抗菌药物残留检测方法。样品经EDTA-Mcllvaine与10%乙腈/乙酸(5:15 V/V)混合... 详细信息

通过比较、优化样品前处理方法，建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)高通量、快速测定鸡粪中磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类等4类81种抗菌药物残留检测方法。样品经EDTA-Mcllvaine与10%乙腈/乙酸(5:15 V/V)混合溶液提取，HLB固相萃取柱净化过柱后，在UPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。加标回收试验结果显示，鸡粪中81种药物在1.0～100μg·kg-1范围内线性关系良好(R2>0.99)，检出限为1.0～2.5μg·kg-1，待测药物的回收率为60.24%～118.70%。该方法简单可靠，提取效果好，适用于鸡粪中多类抗菌药物残留的大批样品筛查和确证。

关键词：鸡粪超高效液相色谱-串联质谱法抗菌药物残留

5种双酰胺类杀虫剂在大豆-玉米带状复合种植中的残留及安全性评价

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农药 2024年第3期63卷 185-190页

作者：金岩冯义志吴新张国福梁林张耀中山东省农药检定所济南250100 山东省农药科学研究院济南250033 山东省农业广播电视学校济南250131

[目的]验证5种双酰胺类杀虫剂在大豆-玉米带状复合种植模式下的安全性。[方法]建立5种药剂在大豆、玉米等基质中的残留分析方法并对田间试验样品进行分析,对比我国已制定的最大残留限量结合长期膳食风险评估模型,对5种药剂在大豆-玉米... 详细信息

[目的]验证5种双酰胺类杀虫剂在大豆-玉米带状复合种植模式下的安全性。[方法]建立5种药剂在大豆、玉米等基质中的残留分析方法并对田间试验样品进行分析,对比我国已制定的最大残留限量结合长期膳食风险评估模型,对5种药剂在大豆-玉米带状复合种植田的应用进行评估。[结果]5种双酰胺类药剂在3个添加水平下,在大豆、玉米等基质中的平均回收率为77%~114%,相对标准偏差(RSD)为1%~14%。5种药剂在大豆、青豆、玉米和鲜食玉米中的方法定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg,在大豆秸秆和玉米秸秆中均为0.05 mg/kg。田间样品检测结果表明:5种药剂在大豆、青豆、玉米和鲜食玉米中的残留均低于方法定量限(0.02 mg/kg)。在大豆秸秆和玉米秸秆中5种药剂残留量分别在<0.05~1.5、<0.05~1.2 mg/kg之间。膳食风险评估结果表明:四氯虫酰胺、四唑虫酰胺、溴虫氟苯双酰胺、溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺在大豆、玉米中的长期膳食风险(%ADI)分别为2.00%、0.67%、0.59%、9.33%、0.18%,均小于100%。5种药剂累积摄入风险危害指数HI为12.77%,同样小于100%,表明对普通人群的膳食摄入风险可以接受。[结论]5种双酰胺类药剂在大豆-玉米带状复合种植中应用安全性较高,本试验结果为双酰胺类药剂在大豆-玉米田中的安全使用及登记提供了数据支持。

关键词：双酰胺类药剂复合种植残留安全评价