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超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉和猪肾中残留的10种镇静剂类药物

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色谱 2010年第1期28卷 38-42页

作者：孙雷张骊徐倩王树槐汪霞中国兽医药品监察所北京100081

建立了猪肉和猪肾中安眠酮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、替马西泮、咪达唑仑、三唑仑和唑吡旦10种镇静剂类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酶解后,调节pH值呈碱性,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚... 详细信息

建立了猪肉和猪肾中安眠酮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、替马西泮、咪达唑仑、三唑仑和唑吡旦10种镇静剂类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酶解后,调节pH值呈碱性,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,高速冷冻离心去除脂肪等杂质。提取液经WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液法进行定量。结果表明:10种镇静剂在2～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998;10种镇静剂的检出限(S/N>3)为0.5μg/kg,定量限(S/N>10)为1μg/kg。3个添加水平的回收率为64.5%～111.4%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱镇静剂残留猪肉猪肾

猪肾和牛肾氨基酰化酶拆分DL-Ala及制备D-Ala的实验研究

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中国药科大学学报 1997年第6期28卷 358-361页

作者：姚文兵吴梧桐金建勤曾峰玉中国药科大学生物技术研究中心

本文研究了各种影响酶促反应速度的因素对从猪、牛肾中分离得到的氨基酰化酶拆分ＤＬ－Ａｌａ制备Ｄ－Ａｌａ的影响，结果表明，酶促反应的最适条件为：Ｎ－乙酰－ＤＬ－Ａｌａ的浓度为０．２ｍｏｌ／Ｌ，酶用量７００ｕ／ｍｍｏｌ底物... 详细信息

本文研究了各种影响酶促反应速度的因素对从猪、牛肾中分离得到的氨基酰化酶拆分ＤＬ－Ａｌａ制备Ｄ－Ａｌａ的影响，结果表明，酶促反应的最适条件为：Ｎ－乙酰－ＤＬ－Ａｌａ的浓度为０．２ｍｏｌ／Ｌ，酶用量７００ｕ／ｍｍｏｌ底物，反应温度３７℃，ｐＨ７．０，反应时间５ｈ。牛肾氨基酰化酶和猪肾氨基酰化酶的拆分率和Ｄ－Ａｌａ得率最高分别为９０％和８４％；８９．７％和６６．１％，表明牛肾氨基酰化酶的拆分率和得率均优于猪肾氨基酰化酶。

关键词：氨基酰化酶 DL-Ala 牛肾猪肾拆分制备

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猪肾“轻型”GGT的提纯及动力学研究

临床检验杂志 1997年第4期15卷 195-198页

作者：罗光华孟泽李勇南京军区南京总医院检验科镇江医学院检验系

为了制备ＧＧＴ测定的标准品，研究了猪肾“轻型”γ－谷氨酰移换酶（ＧＧＴ）的提取方法及动力学特性。这种“轻型”酶的比活性达３２０ｋＵ／ｇ蛋白，几乎不含其它杂酶类，每１００ＵＧＧＴ中仅含０．２６Ｕ的乳酸脱氢酶。聚丙烯酰胺... 详细信息

为了制备ＧＧＴ测定的标准品，研究了猪肾“轻型”γ－谷氨酰移换酶（ＧＧＴ）的提取方法及动力学特性。这种“轻型”酶的比活性达３２０ｋＵ／ｇ蛋白，几乎不含其它杂酶类，每１００ＵＧＧＴ中仅含０．２６Ｕ的乳酸脱氢酶。聚丙烯酰胺梯度凝胶电泳显示一条ＧＧＴ活性区带。其催化特性和人血清ＧＧＴ非常相似，最适ｐＨ为７．８，对供体底物Ｌ－γ－谷氨酰－３－羧基－４－硝基苯胺的米氏常数（ＫＤｍ）为０．９６ｍｍｏｌ／Ｌ，对受体底物甘氨酰甘氨酸的米氏常数（ＫＡｍ）为１２．７ｍｍｏｌ／Ｌ。

关键词：猪肾 GGT 提纯动力学研究活性谷氨酰基移换酶

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猪肾溶菌酶的纯化和部分性质研究

西南师范大学学报（自然科学版） 2009年第1期34卷 78-82页

作者：马尧羊芹杜泓璇唐云明西南大学生命科学学院重庆400715

猪肾溶菌酶提取液经过正丁醇脱脂，（NH4）2SO4沉淀，得到粗酶液，再经过CM—Sepharose FF阳离子层析柱和Sephacryl S-100凝胶过滤层析纯化得到电泳纯的溶菌酶．该酶的比活力为162．45，提纯倍数为113．6，回收率为16．89％．该酶对溶... 详细信息

猪肾溶菌酶提取液经过正丁醇脱脂，（NH4）2SO4沉淀，得到粗酶液，再经过CM—Sepharose FF阳离子层析柱和Sephacryl S-100凝胶过滤层析纯化得到电泳纯的溶菌酶．该酶的比活力为162．45，提纯倍数为113．6，回收率为16．89％．该酶对溶壁微球菌作用的最适温度为45℃，最适作用的pH为6．0，在50℃以下和pH4．5～9．0之间都有较好的稳定性．酶分子量约为15．0kd，其米氏常数为0．0135g／mL．

关键词：猪肾溶菌酶纯化理化性质

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猪肾中抗菌药物残留筛选方法研究

中国动物检疫 2005年第9期22卷 27-29页

作者：伍金娥宋士波范盛先袁宗辉农业部食品安全评价重点开放实验室&农业部兽药残留检测基准实验室华中农业大学动物医学院湖北武汉430070 华中农业大学兽药研究所博士生导师武汉430070

本实验用拭子法对猪肾脏中的7种常用抗菌药物(包括青霉素、氨苄青霉素、庆大霉素、新霉素、金霉素、恩诺沙星、红霉素)残留进行了研究。用添加法测定了猪肾组织以上7种药物的检测限和假阴性率。结果表明拭子法对以上药物的检测限均低于... 详细信息

本实验用拭子法对猪肾脏中的7种常用抗菌药物(包括青霉素、氨苄青霉素、庆大霉素、新霉素、金霉素、恩诺沙星、红霉素)残留进行了研究。用添加法测定了猪肾组织以上7种药物的检测限和假阴性率。结果表明拭子法对以上药物的检测限均低于我国规定的最低残留限量,并且该方法检测组织中的庆大霉素、新霉素、金霉素、恩诺沙星、红霉素没有发现假阴性,对检测青霉素和氨苄青霉素有假阴性的产生。用国外同类方法(试剂盒)对10种抗菌药物(青霉素、金霉素、红霉素、恩诺沙星、庆大霉素、磺胺二甲嘧啶、三甲氧苄胺嘧啶、林可霉素、喹乙醇、氯霉素)与所建拭子法进行比较,发现它们之间的差异较小。本研究表明:拭子法达到国外试剂盒水平,是一种有效的猪肾组织中抗菌药物残留检测方法。提示:在我国的残留监控中有良好的应用前景。

关键词：抗菌药物残留筛选拭子法猪肾药物残留猪肾脏筛选方法氨苄青霉素庆大霉素恩诺沙星

双硫腙/多壁碳纳米管修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定猪肝和猪肾中的镉(Ⅱ)

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理化检验（化学分册） 2015年第3期51卷 365-368页

作者：杨玫刘佳明包晓天马美萍葛利云陈玲玲温州医科大学环境与公共卫生学院温州325035

采用双硫腙/多壁碳纳米管修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定猪肝和猪肾中镉(Ⅱ)的含量。优化的试验条件如下:1 0.1mol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液(底液)的pH为6.0;2双硫腙的用量为3μL;3多壁碳纳米管的用量为10μL;4沉积时间为300s;5沉积电... 详细信息

采用双硫腙/多壁碳纳米管修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定猪肝和猪肾中镉(Ⅱ)的含量。优化的试验条件如下:1 0.1mol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液(底液)的pH为6.0;2双硫腙的用量为3μL;3多壁碳纳米管的用量为10μL;4沉积时间为300s;5沉积电位为-1.2V;6平衡时间为40s。镉(Ⅱ)在一定的浓度范围内与其峰电流呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0×10-9 mol·L-1。方法应用于猪肝和猪肾样品的分析,测定值与石墨炉原子吸收光谱法测定值相符,方法的回收率在94.0%~108%之间。

关键词：差分脉冲溶出伏安法猪肝猪肾镉(Ⅱ) 双硫腙多壁碳纳米管

固相萃取液相色谱-二极管阵列检测器测定猪肾中三聚氰胺

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分析试验室 2010年第2期29卷 97-100页

作者：曹维强黄刚吕飞佘永新王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所北京100081 惠州出入境检验检疫局综合技术中心惠州516006 西藏自治区农牧科学院兽医畜牧研究所拉萨850009

建立了液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定猪肾中三聚氰胺含量的分析方法。利用乙腈、水和HCI混合提取液或三氯乙酸（1＋99）溶液涡旋、超声萃取样品中的三聚氰胺，将提取液离心、过MCX阳离子交换柱后采用HPLC．DAD进行检测。在... 详细信息

建立了液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定猪肾中三聚氰胺含量的分析方法。利用乙腈、水和HCI混合提取液或三氯乙酸（1＋99）溶液涡旋、超声萃取样品中的三聚氰胺，将提取液离心、过MCX阳离子交换柱后采用HPLC．DAD进行检测。在0．5～100mg／L范围内具有良好的线性关系，RSD〈5％（n=7）；检测限（S／N=10）为1mg/kg。应用所建立的方法测定了猪肾、饲料、猪尿、猪肉等样品中的三聚氰胺含量。

关键词：固相萃取三聚氰胺猪肾二极管阵列检测器

猪肉、猪肝和猪肾中重金属含量及其健康风险评估综述

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桂林理工大学学报 2012年第2期35卷 195-201页

作者：宋波袁立竹桂林理工大学环境科学与工程学院广西桂林541004 桂林理工大学广西环境污染控制理论与技术重点实验室广西桂林541004

通过收集和分析近年来我国有关猪肉、猪肝和猪肾中铅、镉和汞的研究资料,总结了我国各地猪肉、猪肝和猪肾中重金属含量与超标情况,并用目标危害系数(THQ)评估了食用猪肉和内脏而摄入重金属的健康风险。资料表明:在数据收集地区猪肉、猪... 详细信息

通过收集和分析近年来我国有关猪肉、猪肝和猪肾中铅、镉和汞的研究资料,总结了我国各地猪肉、猪肝和猪肾中重金属含量与超标情况,并用目标危害系数(THQ)评估了食用猪肉和内脏而摄入重金属的健康风险。资料表明:在数据收集地区猪肉、猪肝和猪肾中镉、铅和汞均有不同程度超标现象,尤其以猪肝和猪肾超标严重;深圳市猪肉镉的THQ大于1,居民食用猪肉存在较高的镉暴露健康风险;其他地区猪肉、猪肝和猪肾中铅、镉和汞THQ值均小于1,通过食用猪肉、猪肝和猪肾摄入的重金属量对人体的健康风险低。

关键词：重金属猪肉猪肝猪肾健康风险目标危害系数

微波辅助衍生化/气相色谱串联质谱同时测定猪肝与猪肾中4种巴比妥药物残留

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分析测试学报 2012年第12期31卷 1525-1530页

作者：赵海香杨素萍刘海萍曲平化河北北方学院理学院化学系河北张家口075000 河北省邢台市畜牧水产局河北邢台054001

采用气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物(巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥)的残留量。残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)溶解,采用C18SPE柱净化,正己烷-乙... 详细信息

采用气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物(巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥)的残留量。残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)溶解,采用C18SPE柱净化,正己烷-乙酸乙酯(7∶3)洗脱,经CH3I微波辅助衍生化,甲基化产物经TR-5MS毛细管柱分离,在MS/MS模式下测定,外标法定量。方法在5～100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.99,4种巴比妥药物的检出限(LOD,S/N≥3)在猪肝中不高于0.65μg/kg,猪肾中不高于1.00μg/kg。定量下限(LOQ,S/N≥10)在猪肝中不高于2.20μg/kg,猪肾中不高于3.35μg/kg。4种药物的加标回收率为68%～90%,相对标准偏差(RSD)均不高于10%。方法可以准确监测动物组织中的巴比妥类药物残留。

关键词：巴比妥类药物气相色谱-离子阱串联质谱微波辅助衍生化猪肝猪肾超声提取 C18 SPE柱