超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉和猪肾中残留的10种镇静剂类药物

作     者：孙雷 张骊 徐倩 王树槐 汪霞 SUN Lei;ZHANG Li;XU Qian;WANG Shuhuai;WANG Xia

作者机构：中国兽医药品监察所北京100081 

出 版 物：《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)

年 卷 期：2010年第28卷第1期

页      面：38-42页

核心收录：

学科分类：0710[理学-生物学] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 0817[工学-化学工程与技术] 08[工学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家科技支撑计划课题项目(No.2006BAD31B09) 

主　　题：超高效液相色谱-串联质谱 镇静剂 残留 猪肉 猪肾 

摘      要：建立了猪肉和猪肾中安眠酮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、替马西泮、咪达唑仑、三唑仑和唑吡旦10种镇静剂类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酶解后,调节pH值呈碱性,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,高速冷冻离心去除脂肪等杂质。提取液经WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液法进行定量。结果表明:10种镇静剂在2～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998;10种镇静剂的检出限(S/N3)为0.5μg/kg,定量限(S/N10)为1μg/kg。3个添加水平的回收率为64.5%～111.4%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。