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超高效液相色谱-高分辨质谱法测定中华绒螯蟹中游离氨基酸

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色谱 2022年第9期40卷 825-832页

作者：高玲顾强王红马行空薛峰张幸葛家春丁涛沈伟健南京海关动植物与食品检测中心江苏南京210019 张家港海关综合技术中心江苏张家港215600 江苏省淡水水产研究所江苏南京210017 南京农业大学动物医学院江苏南京210095 南京师范大学食品与制药工程学院江苏南京210023

游离氨基酸不仅是一类重要的营养物质,更与中华绒螯蟹独特的滋味和香味密切相关。对游离氨基酸含量进行测定,能为中华绒螯蟹产品的品质评价和风味研究提供有价值的信息。该工作通过优选提取溶剂、优化仪器测定参数,最终使用5%(v/v)高氯... 详细信息

游离氨基酸不仅是一类重要的营养物质,更与中华绒螯蟹独特的滋味和香味密切相关。对游离氨基酸含量进行测定,能为中华绒螯蟹产品的品质评价和风味研究提供有价值的信息。该工作通过优选提取溶剂、优化仪器测定参数,最终使用5%(v/v)高氯酸水溶液提取目标物,采用XDB-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,1.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子电离、选择离子扫描模式下进行检测,外标法定量,建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)测定中华绒螯蟹中17种游离氨基酸含量的方法。结果表明,17种氨基酸在10.0~200.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))≥0.9990,仪器检出限为0.3 mg/L,仪器定量限为1.0 mg/L。在中华绒螯蟹可食部分中按三水平进行加标回收试验,各目标物的回收率在78.4%~105.3%之间。通过对仪器和方法精密度进行评估,发现17种氨基酸测定仪器重复性的RSD≤4.2%,方法重复性试验的RSD≤5.2%,再现性试验的RSD≤11.4%,精密度数据均在合理范围内。利用该研究建立的检测方法对20个中华绒螯蟹样本进行了实际样品检测,总结了17种游离氨基酸在蟹肉、蟹膏、蟹黄中的分布特点,验证了该方法是一种前处理简便、选择性好、准确度高的检测技术。

关键词：超高效液相色谱-高分辨质谱游离氨基酸中华绒螯蟹

基于游离氨基酸和感官鲜度评价的复合鲜味产品的呈味特征分析

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食品工业科技 2023年第7期44卷 287-293页

作者：刘新刘政芳张彦付余张宇昊张西贝余奇张凤兵揭刚安琪酵母股份有限公司酵母功能湖北省重点实验室湖北宜昌443003 西南大学食品科学学院重庆400715 川渝共建特色食品重庆市重点实验室重庆400715

目前,我国复合鲜味产品处于初步发展阶段,尚未形成系统性研究。因此,对12种市售复合鲜味产品的17种游离氨基酸组分进行了测定,发现谷氨酸(Glutamic acid,Glu)滋味强度值(Taste activity values,TAV)贡献最大,为4.12~228.86。相关性分析... 详细信息

目前,我国复合鲜味产品处于初步发展阶段,尚未形成系统性研究。因此,对12种市售复合鲜味产品的17种游离氨基酸组分进行了测定,发现谷氨酸(Glutamic acid,Glu)滋味强度值(Taste activity values,TAV)贡献最大,为4.12~228.86。相关性分析表明,除谷氨酸(Glu)外,其他游离氨基酸之间存在显著正相关;同时提取了3个主成分,累计方差贡献率达93.19%,可以有效反映复合鲜味产品的游离氨基酸组分的大部分信息。偏最小二乘法(PLS)分析揭示,感官鲜度评价和味精当量结果具有一致性。本文对复合鲜味产品的呈味特点进行了系统评价,为复合鲜味产品研发提供理论参考。

关键词：鲜味游离氨基酸感官鲜度评价呈味特征主成分偏最小二乘法

基于优化植被指数的多生育期茶叶游离氨基酸含量估算

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农业机械学报 2022年第2期53卷 393-400,420页

作者：段丹丹刘仲华赵春江赵钰王凡湖南农业大学园艺学院长沙410128 国家农业信息化工程技术研究中心北京100097 北京农业智能装备技术研究中心北京100097

不同季节的茶叶外形和品质均具有较大差异,针对运用植被指数检测不同季节茶鲜叶游离氨基酸含量存在难度,选取了10个茶树品种3个季节(春茶、夏茶和秋茶)茶鲜叶中游离氨基酸含量数据和高光谱数据进行分析。首先,对原始光谱数据进行5种光... 详细信息

不同季节的茶叶外形和品质均具有较大差异,针对运用植被指数检测不同季节茶鲜叶游离氨基酸含量存在难度,选取了10个茶树品种3个季节(春茶、夏茶和秋茶)茶鲜叶中游离氨基酸含量数据和高光谱数据进行分析。首先,对原始光谱数据进行5种光谱变换:倒数T_(1/R)、对数T_(1gR)、一阶微分T_(R')、倒数的一阶微分T_((1/R)')和对数的一阶微分T(1gR)',并进一步利用不同光谱变换优化了经典植被指数,最终比较了经典植被指数和优化植被指数对不同季节茶鲜叶游离氨基酸模型的影响。结果表明:茶鲜叶建模集和验证集游离氨基酸含量的变化趋势从大到小均为春茶游离氨基酸含量、秋茶游离氨基酸含量、夏茶游离氨基酸含量;光谱变换优化后的植被指数与茶鲜叶游离氨基酸含量的相关性均高于经典植被指数与茶鲜叶游离氨基酸含量相关性,相关系数绝对值范围为0.10~0.30;基于T_(lgR)VI构建的多元线性回归(MLR)模型在不同季节的建模集和验证集中均得到了较好的精度,且适用于多生育时期茶鲜叶氨基酸含量的估测。基于T_(lgR)VI构建的全生育时期MLR具有较高的精度,建模集决定系数R^(2)和均方根误差(RMSE)分别为0.38和0.72%,验证模型精度R^(2)和RMSE分别为0.20和0.84%。光谱预处理在不同品种、不同生长季的茶鲜叶游离氨基酸检测中具有正效应,优化植被指数为茶叶品质估算提供了有益的技术支持。

关键词：茶叶游离氨基酸光谱变换优化植被指数多元线性回归

液液微萃取/固相微萃取-气相色谱法检测柑橘中16种游离氨基酸

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食品工业科技 2023年第12期44卷 285-292页

作者：汪雨龙李晓庆李秀娟浙江药科职业大学药商学院浙江宁波315500 济宁市农业科学研究院山东济宁272000 华中农业大学食品科学技术学院湖北武汉430070

目的:建立气相色谱氢火焰离子检测法同时测定柑橘果肉中16种游离氨基酸含量。方法:以对氯甲酸异丁酯为衍生剂,先进行衍生条件优化,再采用自制的溶胶-凝胶甲基丙烯酸丁酯二乙烯基苯涂层为萃取头,通过液液微萃取联合固相微萃取对样品进行... 详细信息

目的:建立气相色谱氢火焰离子检测法同时测定柑橘果肉中16种游离氨基酸含量。方法:以对氯甲酸异丁酯为衍生剂,先进行衍生条件优化,再采用自制的溶胶-凝胶甲基丙烯酸丁酯二乙烯基苯涂层为萃取头,通过液液微萃取联合固相微萃取对样品进行前处理后上气相色谱仪检测。结果:对氯甲酸异丁酯衍生化柑橘中游离氨基酸采用一次性衍生法,衍生时间1 min。优化后的萃取温度为60℃,萃取时间30 min,离子强度为30%Na_(2)SO_(4),搅拌速度1000 r·min^(-1)。在此条件下,目标化合物具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.85~12.60μg·kg^(-1),相对标准偏差为2.51%~12.80%,三种加标浓度下回收率为82.51%~121.75%。结论:该方法操作简单、结果准确、受基质干扰少,适用于柑橘中多种游离氨基酸的检测,并可以游离氨基酸含量来评价柑橘内在品质。

关键词：柑橘游离氨基酸液液微萃取(LLME) 固相微萃取(SPME) 气相色谱(GC)

不同形态鹿茸游离氨基酸的含量测定及质量评价应用研究

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中国中药杂志 2022年第6期47卷 1587-1594页

作者：陆雨顺张燕停夏蕴实霍晓慧华梅孙印石中国农业科学院特产研究所吉林长春130112

该研究以15个产地养殖的32批不同形态梅花鹿鹿茸(毛桃茸、二杠茸、三岔茸)为研究对象,对其25种游离氨基酸的组成和含量进行多样性分析,并利用聚类分析和正交偏最小二乘法判别分析进行归类,VIP选择潜在的差异代谢物。结果表明,鹿茸中含... 详细信息

该研究以15个产地养殖的32批不同形态梅花鹿鹿茸(毛桃茸、二杠茸、三岔茸)为研究对象,对其25种游离氨基酸的组成和含量进行多样性分析,并利用聚类分析和正交偏最小二乘法判别分析进行归类,VIP选择潜在的差异代谢物。结果表明,鹿茸中含有25种游离氨基酸,其中必需氨基酸、非必需氨基酸和总氨基酸平均质量分数分别为6.13、32.99、39.12 mg·g^(-1)。基于25种游离氨基酸成分的聚类分析和正交偏最小二乘法判别分析结果,显示3种形态梅花鹿鹿茸具有较大差异,二杠茸被单独聚成一类,并筛选了5个主要差异性成分谷氨酸、色氨酸、鸟氨酸、γ-氨基丁酸和羟赖氨酸作为不同形态鹿茸鉴别的潜在质量标志物。研究结果为不同形态鹿茸质量评价与加工利用提供了良好的理论基础。

关键词：鹿茸不同形态游离氨基酸正交偏最小二乘法判别分析质量控制

低盐咸鸭蛋腌制过程对蛋黄中游离氨基酸和风味的影响

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食品与发酵工业 2023年第15期49卷 243-249页

作者：何春霞王修俊于沛包欢欢许九红李佳敏冯廷萃贵州大学酿酒与食品工程学院贵州贵阳550025 贵州省发酵工程与生物制药重点实验室贵州贵阳550025 镇远县名城食品厂贵州黔东南苗族侗族自治州557700

为探究三穗特色低盐咸鸭蛋在腌制过程中氨基酸种类、含量的变化,采用氨基酸分析仪对不同腌制时间的低盐咸鸭蛋黄游离氨基酸组成及含量进行测定,并采用主成分分析法探究游离氨基酸在咸蛋黄滋味中的呈味特性。结果表明,不同腌制时间检测... 详细信息

为探究三穗特色低盐咸鸭蛋在腌制过程中氨基酸种类、含量的变化,采用氨基酸分析仪对不同腌制时间的低盐咸鸭蛋黄游离氨基酸组成及含量进行测定,并采用主成分分析法探究游离氨基酸在咸蛋黄滋味中的呈味特性。结果表明,不同腌制时间检测到的游离氨基酸种类相同(16种),含有7种必需氨基酸,不同腌制时间游离氨基酸总含量有显著性差异,28 d腌制结束的咸蛋黄总游离氨基酸含量相较于0 d提高了46.49%,蛋白质相对含量提高了1.23倍。鲜味氨基酸、甜味氨基酸、苦味氨基酸、芳香族氨基酸含量均显著增加,0~7 d是呈味氨基酸含量增加的重要阶段。结合主成分分析和聚类分析结果得出脯氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、精氨酸、异亮氨酸8种氨基酸对咸蛋黄滋味影响程度最大。此为咸鸭蛋加工技术的改进及咸鸭蛋风味的人工控制提供理论基础。

关键词：低盐咸蛋游离氨基酸滋味

超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱联用仪结合化学计量学方法对不同大小虹鳟鱼肉中游离氨基酸含量与滋味相关性的研究

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食品与发酵工业 2022年第20期48卷 238-243页

作者：鲍守民陈生蓉田海宁孟玉琼马睿省部共建三江源生态与高原农牧业国家重点实验室青海西宁810016 青海大学生态环境工程学院青海西宁810016

建立了超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱联用仪(ultra-performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole linear ion trap mass spectrometer,UPLC-Q-Trap-MS)分析鱼肉游离氨基酸的方法,并结合化学计量学方法研究不同大小虹鳟鱼肉中16种游离氨基酸的含量与该鱼肉滋味的相关性。采用Acquity UPLC BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,柱温35℃,以5 mmol/L甲酸铵-水(含0.1%体积分数甲酸)、5 mmol/L甲酸铵-乙腈(含0.1%体积分数甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,电喷雾离子源(正离子扫描),多反应监测模式检测;并结合滋味活度值及主成分分析探讨滋味轮廓差异。结果表明,所述分析条件下16种游离氨基酸分别在各自浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,平均加样回收率(n=6)为98.38%~103.57%,相对标准差为0.34%~2.89%;不同大小虹鳟鱼肉中各游离氨基酸含量及其滋味活度值具有显著差异(P<0.01),幼鱼肉呈现甜味、苦味特征,中鱼肉呈现鲜味、甜味和苦味特征,成鱼仅呈现出苦味特征。该研究为虹鳟鱼肉食品的品质评价提供参考。

关键词：虹鳟游离氨基酸 UPLC-Q-Trap-MS 化学计量学滋味特征

内蒙古发酵乳制品微生物多样性与短链脂肪酸和游离氨基酸的相关性

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食品与发酵工业 2023年第9期49卷 65-72页

作者：李思敏邢书源宋佳慷高乾阳刘妍索朗群培程秀峰刘振东西藏农牧学院食品科学学院西藏特色农牧资源研发省部共建协同创新中心西藏林芝860000

为研究我国内蒙古特色干制发酵乳制品中微生物物种多样性、游离氨基酸和短链脂肪酸组成的相关性,通过高通量测序技术对内蒙古地区5种特色干制发酵乳制品中的微生物16S rDNA V4~V5区测序分析其细菌多样性,利用GC-MS和HPLC分别测定短链脂... 详细信息

为研究我国内蒙古特色干制发酵乳制品中微生物物种多样性、游离氨基酸和短链脂肪酸组成的相关性,通过高通量测序技术对内蒙古地区5种特色干制发酵乳制品中的微生物16S rDNA V4~V5区测序分析其细菌多样性,利用GC-MS和HPLC分别测定短链脂肪酸和游离氨基酸含量。结果表明,奶渣子的微生物、群落多样性和总体丰度最高。5种样品之间的微生物群落物种组成差异较大,在属水平上阿如勒、奶豆腐和酸奶豆腐的优势细菌为乳球菌属(Lactococcus)和乳杆菌属(Lactobacillus),奶皮子的优势细菌为假单胞菌属(Pseudomonas)和不动杆菌属(Acinetobacter),奶渣子的优势细菌为乳球菌属(Lactococcus)和沙雷氏菌属(Serratia)。在主成分分析中,酸奶豆腐和奶豆腐两者之间的物种组成相似度最高。短链脂肪酸分析中,共检测出23种短链脂肪酸,奶皮子含有短链脂肪酸的种类最多,游离氨基酸分析中,共检测出24种游离氨基酸,奶豆腐包含24种游离氨基酸,且含量也明显高于其他4个样品,5种样品中所包含同种的短链脂肪酸和游离氨基酸含量均存在显著差异(P酸和谷氨酸与乳球菌(Lactococcus)和乳杆菌(Lactobacillus)呈现正相关,绿脓杆菌(Pseudomonas)与丁酸、己酸、辛酸和癸酸呈现正相关。研究揭示了内蒙古特色干制发酵乳制品中微生物组成、短链脂肪酸和游离氨基酸之间的关系,为传统发酵干制乳制品产业发展优化提供一定的理论依据。

关键词：短链脂肪酸游离氨基酸微生物多样性高通量测序干制乳制品

超高效液相色谱法检测特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸

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食品工业科技 2023年第14期44卷 264-271页

作者：尹丽丽郑红程志卢兰香薛霞王骏胡梅刘艳明山东省食品药品检验研究院山东省特殊医学用途配方食品质量控制工程技术研究中心山东省食品药品安全检测工程技术研究中心山东济南250101

本文建立了特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸的超高效液相色谱检测方法。样品中氨基酸用磺基水杨酸提取,以2,4二硝基氟苯(DNFB)为柱前衍生试剂,以乙腈水-甲酸铵为流动相梯度洗脱,HSS T3色谱柱高效分离,超高效液相-二极管阵列检测... 详细信息

本文建立了特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸的超高效液相色谱检测方法。样品中氨基酸用磺基水杨酸提取,以2,4二硝基氟苯(DNFB)为柱前衍生试剂,以乙腈水-甲酸铵为流动相梯度洗脱,HSS T3色谱柱高效分离,超高效液相-二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果显示,22种氨基酸在2~100μg/mL范围内线性关系良好(R2>0.99)。方法检出限(S/N≥3)为10 mg/100 g,定量限(S/N≥10)为25 mg/100 g,低、中、高三个加标水平的回收率在90.1%~109.1%,相对标准偏差为0.8%~6.9%。方法简单高效、准确度高、重复性好,适用于特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸的定性、定量分析,为保障特殊医学用途配方食品的质量安全提供技术支持。

关键词：特殊医学用途配方食品游离氨基酸柱前衍生 2,4二硝基氟苯超高效液相色谱法