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液相色谱-质谱法测定果蔬中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量

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食品研究与开发 2009年第4期30卷 130-133页

作者：王云凤葛宝坤高建会宓捷波常春艳陈其勇天津出入境检验检疫局天津300456

建立一种测定果蔬中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂农药残留量的液相色谱-质谱检测方法。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测-大气压化学电离质谱测定。8种被测物在0.05mg/L～5mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.... 详细信息

建立一种测定果蔬中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂农药残留量的液相色谱-质谱检测方法。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测-大气压化学电离质谱测定。8种被测物在0.05mg/L～5mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9953。方法的测定低限为0.01mg/kg,平均回收率为76.5%～92.5%,重复试验7次,RSD值小于10.2%。

关键词：甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂液相色谱-质谱法固相萃取

基于液相色谱-质谱联用技术的2型糖尿病小鼠皮肤中糖胺聚糖表达谱分析

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药学学报 2021年第10期56卷 2841-2848页

作者：丁琅张昕李芹英王晨尚庆森蔡超李国云于广利中国海洋大学医药学院山东省糖科学与糖工程重点实验室海洋药物教育部重点实验室山东青岛266003 海洋药物与生物制品实验室青岛海洋科学与技术试点国家实验室山东青岛266237

2型糖尿病是一种常见的糖尿病,对于糖尿病患者而言,由于身体机能受损导致其伤口不能正常愈合,可能引起严重后果。糖胺聚糖(GAGs)广泛存在于皮肤组织中,由于其糖醛酸C6异构化和不同硫酸基取代,GAGs的结构较为复杂,目前尚未对糖尿病患者... 详细信息

2型糖尿病是一种常见的糖尿病,对于糖尿病患者而言,由于身体机能受损导致其伤口不能正常愈合,可能引起严重后果。糖胺聚糖(GAGs)广泛存在于皮肤组织中,由于其糖醛酸C6异构化和不同硫酸基取代,GAGs的结构较为复杂,目前尚未对糖尿病患者皮肤中GAGs的精细结构进行研究。本研究通过液相-质谱联用技术(LC-MS/MS)对链脲佐菌素(STZ)诱导2型糖尿病小鼠皮肤中GAGs精细结构进行表征。动物实验操作均遵循中国海洋大学动物伦理委员会的规定。结果表明,STZ-诱导型糖尿病小鼠皮肤中透明质酸(HA)含量显著低于正常组。糖尿病小鼠皮肤中硫酸软骨素(CS)和硫酸乙酰肝素(HS)含量与正常组虽然没有显著性差异,但是其二糖精细结构含量存在差异。糖尿病小鼠皮肤中CS-4S6S、HS-0S、HS-NS和HS-6S等二糖的表达均显著增多,HS-NS6S显著减少,另外,其HS的硫酸化程度也显著低于正常组。这些结果为糖尿病的病理机制的阐明及糖尿病患者伤口愈合敷料的开发提供了依据。

关键词：糖尿病糖胺聚糖液相色谱-质谱法皮肤

用于肾透明细胞癌诊断的基于液相色谱-质谱法的血清多肽组方法

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用于肾透明细胞癌诊断的基于液相色谱-质谱法的血清多肽组方法

中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会

作者：杭乐黄真真张书迪郑嘉欣邢金春张洁朱尔一颜晓梅杭纬厦门大学化学化工学院

肾透明细胞癌（RCC）特征生物标记物有巨大的临床价值,目前对RCC标记物的研究主要集中在基因组,蛋白质组学和代谢组学[1,2]。然而目前,医学界没有一种被广泛认可的可靠的生物标记物用于RCC的诊断[3]。多肽组是自然生成的低分子量肽,蛋... 详细信息

肾透明细胞癌（RCC）特征生物标记物有巨大的临床价值,目前对RCC标记物的研究主要集中在基因组,蛋白质组学和代谢组学[1,2]。然而目前,医学界没有一种被广泛认可的可靠的生物标记物用于RCC的诊断[3]。多肽组是自然生成的低分子量肽,蛋白质水解质量小于10KDa[4]。从分子量的角度看,该多肽组学研究可以填补蛋白质组学和代谢之间的空白[5]。本研究中采用采用反相高效液相色谱–质谱（RPLC-MS）对内源性低分子量的混合物进行了血清多肽组分析。将血清多肽组方法用于研究特征多肽组和探索可用于RCC患者临床检测的生物标志物及标记物图谱。通过对合理数据的正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）成功地将30名RCC患者与30名健康人员对照组区分开来,展示了该方法 100%的灵敏性和特异性。参考诊断标准,筛选出了几组血清浓度水平显著差异的肽。无监督层次聚类分析作为一种多元分析方法,用来对所选的生物标记物进行分析。分析结果显示,该方法对现有样本的RCC诊断有100%的灵敏性和93.3%的特异性。另外,采用接受者操作曲线（ROC）分析单肽生物标记物,并且出色地预测了四种肽的表现。研究发现,有三种肽AUC＞0.9,可成为RCC检测方面最有应用前景的生物标记物。其中,IYQLNSKLV和AGISMRSGDSPQD首次被导报用于癌症检测。

关键词：血清多肽组学肾透明细胞癌液相色谱-质谱法肽生物标志物无监督聚类分析

来源： cnki会议评论

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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中氟桂利嗪

中国药学杂志 2006年第6期41卷 463-466页

作者：于华玲陈笑艳朱林钟大放沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室沈阳110016 中国科学院上海药物研究所药物代谢研究中心上海201203

目的建立快速、灵敏的液相色谱-质谱法测定人血浆中氟桂利嗪的浓度方法取0．25mL血浆样品经液-液萃取后．以乙腈-水-甲酸（80：20：0．5）为流动相，Zprbax SB C18柱分离，通过大气压化学电离源四板杆串联质谱，以选择离子反应监测（SR... 详细信息

目的建立快速、灵敏的液相色谱-质谱法测定人血浆中氟桂利嗪的浓度方法取0．25mL血浆样品经液-液萃取后．以乙腈-水-甲酸（80：20：0．5）为流动相，Zprbax SB C18柱分离，通过大气压化学电离源四板杆串联质谱，以选择离子反应监测（SRM）方式进行检测。结果测定血浆中氟桂利嗪方法的线性范围为0．2～200．0μg·L^-1，定量下限为0．2μg·L^-1。日内、日间精密度（RSD）均小于6．5％，准确度（RE）在99．1％以内,氟桂利嗪和内标苯海拉明的平均提取回收率分别为75．1％和73．1％；每个样品测试时间为3．1min，结论该法选择性强，灵敏度高，适用于临床药动学研究。

关键词：氟桂利嗪液相色谱-质谱法血浆药物浓度

液相色谱-质谱法测定果蔬中10种酰胺类杀菌剂残留量

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食品研究与开发 2010年第1期31卷 113-116页

作者：王云凤王伟秦洪健刘友序葛宝坤高建会天津出入境检验检疫局天津300456

建立一种测定果蔬中10种酰胺类杀菌剂农药残留量的液相色谱-质谱检测方法。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测-大气压化学电离质谱测定。试验结果:10种被测物在0.05mg/L～5mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0... 详细信息

建立一种测定果蔬中10种酰胺类杀菌剂农药残留量的液相色谱-质谱检测方法。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测-大气压化学电离质谱测定。试验结果:10种被测物在0.05mg/L～5mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9956。方法的测定低限为0.01mg/kg,平均回收率为72.8%～96.6%,重复试验7次,RSD值小于11.1%。

关键词：酰胺类杀菌剂农药残留液相色谱-质谱法

液相色谱-质谱法测定丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷含量

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中国药业 2017年第7期26卷 21-23页

作者：李光河广东省深圳市人民医院药学部广东深圳518020

目的建立测定丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷含量的液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)。方法待测样品用0.1 mol/L NaOH甲醇溶液室温静置后超声提取,色谱柱采用Agilent SB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(70∶30);质谱采... 详细信息

目的建立测定丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷含量的液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)。方法待测样品用0.1 mol/L NaOH甲醇溶液室温静置后超声提取,色谱柱采用Agilent SB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(70∶30);质谱采用ESI源正离子-MRM模式下检测,选择离子对为807.2~627.4,流速为0.4 mL/min。结果黄芪甲苷质量浓度在5.1~76.5 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.42%,RSD=3.34%(n=6)。结论该方法适用于测定丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量,同时可为丹溪玉屏风颗粒质量标准的建立提供依据。

关键词：丹溪玉屏风颗粒益母草碱液相色谱-质谱法质量标准

应用高效液相色谱-质谱法监测蛇胆陈皮片原料药的投料分析研究

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国际中医中药杂志 2017年第12期39卷 1113-1117页

作者：朱敏凤王小林罗华玲冯想袁茂华黎小虎张富东四川省乐山市食品药品检验检测中心 614000 四川省乐山职业技术学院 614000

目的应用高效液相色谱-质谱法（high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS）全面监测蛇胆陈皮片中原料药蛇胆汁和陈皮的投料情况,并可同时检测其中牛磺胆酸钠和橙皮苷的含量.方法采用ZORBAX Eclipse Plus... 详细信息

目的应用高效液相色谱-质谱法（high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS）全面监测蛇胆陈皮片中原料药蛇胆汁和陈皮的投料情况,并可同时检测其中牛磺胆酸钠和橙皮苷的含量.方法采用ZORBAX Eclipse Plus C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,柱温40℃,流动相以乙腈-10mmol/L乙酸钠溶液,使用梯度洗脱程序,以HPLC分离有效成分、采用电喷雾离子源负离子模式检测,选择多反应离子监测方式进行原料药投料情况的定性监测及有效成分的定量分析.结果牛磺胆酸钠和橙皮苷分别在0.242×10^-2~1.45×10^-2μg（r=0.9960）,0.688×10^-2~10.30×10^-2μg（r=0.9992）范围内线性关系良好;精密度试验RSD分别为0.78%、1.56%;回收率分别为100.07%~108.7%,92.78%~99.32%;结论高效液相色谱-质谱法快速简便、准确可靠、灵敏度高,适用于全面监测蛇胆陈皮片中蛇胆汁和陈皮的投料情况及质量.

关键词：橙皮苷蛇胆陈皮片牛磺胆酸钠液相色谱-质谱法

液相色谱-质谱法测定乳及乳制品中氯霉素类抗生素的含量

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食品安全质量检测学报 2017年第4期8卷 1485-1489页

作者：郁宏燕熊晓辉游京晶陆利霞刘杰昆山市流通领域食品质量检测中心昆山215300 南京工业大学食品与轻工学院南京211800

目的建立液相色谱-质谱法测定乳及乳制品中氯霉素类抗生素的残留量。方法液态奶、酸奶、奶粉样本经乙酸乙酯提取,经Waters Sep-pak C_(18)固相萃取小柱净化,至Agilent C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈:水(50:50,V:V)为流... 详细信息

目的建立液相色谱-质谱法测定乳及乳制品中氯霉素类抗生素的残留量。方法液态奶、酸奶、奶粉样本经乙酸乙酯提取,经Waters Sep-pak C_(18)固相萃取小柱净化,至Agilent C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈:水(50:50,V:V)为流动相进行等度洗脱。质谱法采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式测定,以内标法定量。结果氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考3种待测物质在0.1~20 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数都在0.9995以上;氯霉素的检出限为0.011~0.021μg/kg,甲砜霉素的检出限为0.042~0.100μg/kg,氟苯尼考的检出限为0.010~0.018μg/kg;氯霉素在0.05、0.5和1μg/kg 3水平上的加标回收率为83.1%~95.6%,甲砜霉素在0.1、1和2μg/kg 3水平上的的加标回收率为80.2%~102.1%,氟苯尼考在0.05、0.5和1μg/kg 3水平上的的加标回收率为81.3%~103.5%;氯霉素的相对标准偏差为4.4%~6.4%,甲砜霉素的相对标准偏差为4.1%~7.1%,氟苯尼考的相对标准偏差为3.7%~6.6%。结论本方法准确灵敏,适用于乳及乳制品中氯霉素类抗生素残留量的测定。

关键词：氯霉素甲砜霉素氟苯尼考乳及乳制品液相色谱-质谱法

液相色谱-质谱法同时测定甜瓜样品中的噻菌灵、甲基托布津、扑海因

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分析化学 2004年第8期32卷 1047-1049页

作者：付新梅张丽静武荣兰王吉德新疆大学化学化工学院新疆大学测试中心新疆大学化学化工学院乌鲁木齐830046

采用液相色谱质谱法同时测定甜瓜样品中的噻菌灵、甲基托布津和扑海因含量。离子化技术采用大气压电喷雾 (+)方式 ,定量测定使用选择离子监测模式。检测离子m /z :2 0 2 .2 5、343.2 8、331 .0 7。检出限 :噻菌灵为 0 .1 pg ,甲基托... 详细信息

采用液相色谱质谱法同时测定甜瓜样品中的噻菌灵、甲基托布津和扑海因含量。离子化技术采用大气压电喷雾 (+)方式 ,定量测定使用选择离子监测模式。检测离子m /z :2 0 2 .2 5、343.2 8、331 .0 7。检出限 :噻菌灵为 0 .1 pg ,甲基托布津为 1 0 .2pg ,扑海因为 2 .4 2ng ;回收率为 81 .0 %～ 1 1 0 % ;相对标准偏差为1 5 %～ 1 6 .8%。方法灵敏度高 ,选择性好 ,准确度高 ,用于甜瓜样品中噻菌灵、甲基托布津、扑海因的测定 ,获得了满意的结果

关键词：液相色谱-质谱法电喷雾选择离子检测噻菌灵甲基托布津扑海因甜瓜