检索结果-南通市图书馆

定量核磁共振磷谱同时测定浓维磷糖浆中甘油磷酸钠和磷酸的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析化学 2024年第7期52卷 1020-1027页

作者：屠相土李俊雷虹徐玲萍曾茂法台州市食品药品检验研究院

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间3... 详细信息

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间30 s、扫描次数64次为实验条件，进行采样测试获取31P-q NMR谱，其中，六甲基磷酰三胺、α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的定量共振峰分别为δ 29.80、δ 0.69、δ 0.17和δ 0.03（供试品溶液p H≈4.8）。结果表明，31P-q NMR法测定α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的检出限分别为23.58、23.58和11.61μg/m L，定量限分别为78.60、78.60和38.70μg/m L，线性相关系数（R）均大于0.999，精密度小于0.6%，平均回收率为99.8%～103.2%，相对标准偏差（RSD）为0.41%～1.98%。本研究建立的31P-q NMR方法测定结果准确，稳定可靠。采用本方法测定了7批次不同厂家的浓维磷糖浆样品，其中，总磷量检测结果与比色法一致；甘油磷酸钠含量（α型与β型之和）偏低，约为标示量的82%；磷酸含量偏高。本方法操作简单、专属性强，适合作为浓维磷糖浆质量控制的方法。

关键词：定量核磁共振磷谱法浓维磷糖浆甘油磷酸钠磷酸

来源：博看期刊

RP-HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B_1的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国卫生检验杂志 2012年第5期22卷 1016-1017,1020页

作者：陈雪帆包瑶瑶浙江省食品药品检验所杭州310004 浙江中医药大学杭州310053

目的:采用反相高效液相色谱法测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1的含量。方法:采用Dia-monsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-庚烷磺酸钠缓冲液为流动相(10∶90),检测波长为272 nm。结果:咖啡因与维生素B1浓度分别在3.5μg/ml～28... 详细信息

目的:采用反相高效液相色谱法测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1的含量。方法:采用Dia-monsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-庚烷磺酸钠缓冲液为流动相(10∶90),检测波长为272 nm。结果:咖啡因与维生素B1浓度分别在3.5μg/ml～282.6μg/ml(r=1.0000)和0.7μg/ml～54.7μg/ml(r=0.9999)内与峰面积呈良好的线性关系(n=9),方法回收率(n=9)分别为99.2%和99.1%,RSD分别为1.8%和1.7%。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可以有效地控制产品质量。

关键词：浓维磷糖浆咖啡因维生素B1 反相高效液相色谱法

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

浓维磷糖浆质量评价及质量研究

工业微生物 2023年第5期53卷 45-50页

作者：石笑弋郑金凤彭飞城李昭刘轶刘雁鸣廖彬湖南省药品检验检测研究院湖南长沙410001 国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室湖南长沙410001 湖南省药品审核查验中心湖南长沙410001

现阶段浓维磷糖浆的整体质量状况较差,现行质量标准有待完善。基于此,文章根据国家食品药品监督管理局国家药品标准WS-10001-(HD-1215)-2002-2013,对现行标准中的全部检验项目进行考察,建立了多种检测方法来充分分析其质量,还结合试验... 详细信息

现阶段浓维磷糖浆的整体质量状况较差,现行质量标准有待完善。基于此,文章根据国家食品药品监督管理局国家药品标准WS-10001-(HD-1215)-2002-2013,对现行标准中的全部检验项目进行考察,建立了多种检测方法来充分分析其质量,还结合试验结果及其存在的问题提出了改进方案。试验结果显示,按照现行质量标准进行检验,20家生产企业的170批次样品中有7批样品不合格,不合格率为4.1%,不合格项目为维生素B_(1)的含量,探索性研究检验的不合格率为38.2%。文章希望通过评价浓维磷糖浆的质量及现存的问题,为该品种国家标准的修订提供参考依据,同时为药品监管提供技术支持。

关键词：浓维磷糖浆质量评价质量标准修订建议

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

浓维磷糖浆总磷量测定方法研究

企业科技与发展 2012年第8期 56-57页

作者：苏小兰广西南宁百会药业集团有限公司广西南宁530005

文章通过实验,建立了测定浓维磷糖浆中总磷量紫外分光光度法。实验结果表明,该方法专鸽性强,准确可行,可用于浓维磷糖浆中总磷量的质量控制。

关键词：浓维磷糖浆总磷量紫外-可见分光光度法

浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B_1的含量测定

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国药业 2006年第15期15卷 33-34页

作者：谢子立安徽省药品检验所安徽合肥230051

目的建立同时测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1含量的方法。方法采用RP-HPLC法,C18(250 mm×4．6 mm,5μm),以甲醇-庚烷磺酸钠缓冲液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1．0 mL／min,检测波长为246 nm。结果咖啡因与维生素B1浓度分别在16．5... 详细信息

目的建立同时测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1含量的方法。方法采用RP-HPLC法,C18(250 mm×4．6 mm,5μm),以甲醇-庚烷磺酸钠缓冲液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1．0 mL／min,检测波长为246 nm。结果咖啡因与维生素B1浓度分别在16．5- 330．1μg／mL(r=1．000 0)和3．1-62．6μg／mL(r=1．000 0)内与峰面积呈良好的线性关系(n=6),方法回收率(n=9)分别为100．5％和101．0％,RSD分别为0．6％和0．7％。结论该方法操作简便,结果准确,可以有效地控制产品质量。

关键词：浓维磷糖浆咖啡因维生素B1 反相高效液相色谱法

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

浓维磷糖浆质量标准研究

今日药学 2011年第4期21卷 232-233页

作者：黄莹广东省药品检验所广东广州510180

目的建立浓维磷糖浆中总磷量的含量测定方法。方法采用紫外-可见分光光度法测定,检测波长为720 nm。结果线性结果良好(r2=0.999 8),平均回收率为99.67%,RSD为0.6%。结论紫外-可见分光光度法可以用于浓维磷糖浆中总磷量的测定。

关键词：浓维磷糖浆总磷量紫外-可见分光光度法

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

HPLC法测定浓维磷糖浆3种成分的含量

中国药品标准 2018年第1期19卷 58-63页

作者：章为李文波王皖李帅李晓燕刘雁鸣曾令贵湖南省药品检验研究院长沙410001 中南大学湘雅药学院长沙410013 中南大学湘雅三医院长沙410013

目的:建立同时测定浓维磷糖浆中咖啡因、维生素B1和烟酸含量HPLC方法。方法:采用Ulti Mate XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以0.1%辛烷磺酸钠(含0.1%磷酸)为流动相A、乙腈为流动相B,梯度洗脱;流量1.0 m L·min^(-1);柱温30℃;检... 详细信息

目的:建立同时测定浓维磷糖浆中咖啡因、维生素B1和烟酸含量HPLC方法。方法:采用Ulti Mate XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以0.1%辛烷磺酸钠(含0.1%磷酸)为流动相A、乙腈为流动相B,梯度洗脱;流量1.0 m L·min^(-1);柱温30℃;检测波长261 nm。结果:咖啡因、维生素B1和烟酸的线性范围分别为38.22~382.25μg·m L^(-1)(r=1.000 0)、7.28~72.75μg·m L^(-1)(r=0.999 5)和0.78~7.84μg·m L^(-1)(r=1.000 0);平均回收率(n=9)分别为99.3%、99.8%、98.6%,RSD分别为0.66%、1.14%、1.30%;170批样品含量测定结果为咖啡因0.28%~0.33%、维生素B_1 0.026%~0.078%和烟酸0.004 6%~0.0259%(g·m L^(-1))。结论:所建方法经方法学验证,可用于浓维磷糖浆的质量控制。

关键词：高效液相色谱法浓维磷糖浆咖啡因维生素B1 烟酸含量测定

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因的含量

中国药师 2007年第8期10卷 807-808页

作者：方东伟朱祥松鄂州市药品检验所湖北鄂州436000

目的:建立浓维磷糖浆中咖啡因的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(60:40),检测波长为273 nm。结果:咖啡因在15-90μg·ml-1范围内浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为100.2%,RSD... 详细信息

目的:建立浓维磷糖浆中咖啡因的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(60:40),检测波长为273 nm。结果:咖啡因在15-90μg·ml-1范围内浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为100.2%,RSD=0.78%(n=6)。结论:本法简便,准确,专属性强,可用于浓维磷糖浆的质量控制。

关键词：浓维磷糖浆咖啡因含量测定 HPLC法

离子色谱法与比色法测定浓维磷糖浆中总磷量的比较

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

海峡药学 2018年第6期30卷 64-68页

作者：石笑弋李晓燕李帅湖南省药品检验研究院长沙410001

目的建立测定浓维磷糖浆中有效成分总磷量的离子色谱法,并以比色法进行比较。方法采用IonPac AS18-HC离子分析柱,以50%氢氧化钾溶液梯度淋洗,流速为1.0mL·min^(-1),进样量为25μL,抑制电导检测器。结果在该色谱条件下,甘油磷酸根峰与PO... 详细信息

目的建立测定浓维磷糖浆中有效成分总磷量的离子色谱法,并以比色法进行比较。方法采用IonPac AS18-HC离子分析柱,以50%氢氧化钾溶液梯度淋洗,流速为1.0mL·min^(-1),进样量为25μL,抑制电导检测器。结果在该色谱条件下,甘油磷酸根峰与PO_4^(3-)峰均能有效分离,线性范围分别为1.054~84.35μg·mL^(-1)(r=0.9994)及0.3168~25.35μg·mL^(-1)(r=0.9998);平均回收率分别为99.3%(RSD:1.16%,n=9)和98.9%(RSD:2.61%,n=9);精密度的RSD均小于1.08%;样品在8h内稳定。离子色谱法与比色法测得的4批样品总磷量均在合格范围。结论离子色谱法测定结果与比色法测定结果有差异,来源为甘油磷酸钠的量与PO_4^(3-)的量;离子色谱法专属性强,更适合作为浓维磷糖浆中总磷量的质量控制的方法。

关键词：浓维磷糖浆总磷量离子色谱法比色法