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基于原子层沉积技术制备氧化钽薄膜及其特性研究

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材料导报 2021年第6期35卷 6042-6047页

作者：明帅强文庆涛高雅增闫美菊卢维尔夏洋中国科学院微电子研究所微电子仪器设备研究中心北京100029 中国科学院大学北京101407 北京交通大学理学院北京100044 北京市微电子制备仪器设备工程技术研究中心北京100029

本工作以单晶硅为衬底,乙醇钽和水分别为钽源和氧源,研究原子层沉积技术制备氧化钽薄膜的工艺,考察了乙醇钽温度、衬底温度、脉冲时间等工艺条件对氧化钽薄膜的生长速率、粗糙度和表面形貌等特性的影响。通过椭偏仪、原子力显微镜、扫... 详细信息

本工作以单晶硅为衬底,乙醇钽和水分别为钽源和氧源,研究原子层沉积技术制备氧化钽薄膜的工艺,考察了乙醇钽温度、衬底温度、脉冲时间等工艺条件对氧化钽薄膜的生长速率、粗糙度和表面形貌等特性的影响。通过椭偏仪、原子力显微镜、扫描电子显微镜以及高分辨X射线光电子能谱测试分析表明,制备获得的氧化钽薄膜表面光滑,粗糙度小于1 nm,薄膜生长速率受工艺参数的影响较大,其中在乙醇钽源瓶温度170℃、脉冲时间0.1 s以及衬底温度200℃时,氧化钽的生长速率为0.253/cycle。本工作基于原子层沉积高性能氧化钽薄膜的工艺研究,将对氧化钽薄膜在介质材料、存储介质以及光学涂层等领域的应用奠定基础。

关键词：原子层沉积氧化钽薄膜乙醇钽生长速率粗糙度

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氧化钽薄膜材料的制备及其生物化研究

氧化钽薄膜材料的制备及其生物化研究

作者：陶涛西南交通大学

学位级别：硕士

生物材料仅在表面的几个原子层的范围内与生物体发生作用,材料表面的成分与结构、表面形貌、亲疏水性、荷电性、表面能等物理化学状态决定着材料的抗凝血性能。因此寻找一种无机生物材料并对其进行生物化表面改性,是有效改善和提高与血... 详细信息

生物材料仅在表面的几个原子层的范围内与生物体发生作用,材料表面的成分与结构、表面形貌、亲疏水性、荷电性、表面能等物理化学状态决定着材料的抗凝血性能。因此寻找一种无机生物材料并对其进行生物化表面改性,是有效改善和提高与血液直接接触的一类生物材料的抗凝血性能的重要途径之一。钽系材料生物无毒性,钽及其氧化物薄膜在生物医学领域已经有了一定的研究和应用,如人造骨、血管支架等。通过调整氧化钽的制备工艺,薄膜具有较宽的表面性质调节范围,在此基础上对其进行生物化表面改性,用于研究材料学因素与材料表面抗凝血性能的关系。本论文采用脉冲非平衡磁控溅射沉积技术制备了不同结构、成分、物理性质和机械性能的氧化钽薄膜,重点研究了反应气体(O)与工作气体(Ar)的流量比(O:Ar)的变化对薄膜结构和性能的影响。为了在表面获得羟基官能团,对氧化钽薄膜进行高频低压等离子体氢化处理,并采用紫外辐照的方法在薄膜表面产生更多的羟基官能团,最后通过硅烷偶联固定白蛋白(BSA)的方法,使薄膜具有良好的抗凝血性能的材料表面。使用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、接触角测试仪、扫描电子显微镜(SEM)等方法对表面改性前后的氧化钽薄膜进行分析和表征,通过体外血小板粘附实验和动物体内实验对改性前后的氧化钽薄膜材料进行抗凝血性能及生物相容性评价。研究结果表明:脉冲非平衡磁控溅射技术沉积的氧化钽薄膜为非晶态,经高真空800℃、60min退火后,转变为相应晶态的氧化钽薄膜,薄膜表面与水的接触角介于82-90°之间,具有一定的疏水性。综合考虑薄膜的表面状态、物理及机械性能,优化出O:Ar流量比为0.2的氧化钽薄膜进行表面生物分子固定。等离子体氢化处理导致氧化钽薄膜表面粗糙度增大、疏水性增加。FTIR及薄膜表面与水的接触角结果分析表明,等离子体氢化后用紫外辐照处理的薄膜表面具有一定数量的羟基(-OH),并显著提高了薄膜表面的亲水性。XPS结果表明,硅烷偶联接枝白蛋白处理后的薄膜表面固定了一定量的白蛋白。体外血小板粘附实验结果表明:高频低压等离子体氢化表面改性对改善氧化钽薄膜的抗凝血性能没有积极贡献;紫外辐照2h后,氧化钽薄膜的抗凝血性能有所提高;表面硅烷偶联固定白蛋白以后,氧化钽薄膜的血液相容性具有一定程度的改善。初步动物体内实验结果表明:在钛金属基体上沉积氧化钽薄膜,并通过硅烷偶联固定白蛋白后,样品表现出优良的生物相容性;高频低压等离子体氢化处理对氧化钽薄膜表面生物相容性的提高没有积极贡献;沉积在金属钛表面未经表面改性的氧化钽薄膜具有良好的生物相容性;(Ta-O)、(Ta-O+氢化)及(Ta-O+氢化+APTES+BSA)工艺的氧化钽薄膜均没有产生血栓,表明其与血管内壁具有良好的组织和生物相容性。

关键词：氧化钽薄膜非平衡磁控溅射高频低压等离子体氢化羟基小牛血清白蛋白血小板粘附行为抗凝血无机生物材料

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动态离子束混合沉积氧化钽薄膜的微观分析

功能材料与器件学报 2007年第6期13卷 512-516页

作者：杜纪富展长勇黄宁康辐照物理和技术教育部重点实验室四川大学原子核科学技术研究所成都610064

用动态离子束混合技术在铁基材料表面上制备氧化钽薄膜。用Ar^+束溅射沉积薄膜的同时,分别用100 keV,2×10^(17)/cm^2的O^+离子或100 keV,8×10^(16)/cm^2的Ar^+进行辐照。对两种工艺下生成的氧化钽薄膜进行了XPS、AES及RBS分析研究,结... 详细信息

用动态离子束混合技术在铁基材料表面上制备氧化钽薄膜。用Ar^+束溅射沉积薄膜的同时,分别用100 keV,2×10^(17)/cm^2的O^+离子或100 keV,8×10^(16)/cm^2的Ar^+进行辐照。对两种工艺下生成的氧化钽薄膜进行了XPS、AES及RBS分析研究,结果发现,Ar^+辐照下制备的氧化物薄膜主要由符合化学剂量比的Ta_2O_5化合物组成,引入的碳污染少。O^+辐照下制备的薄膜生成了低价的氧化钽,引入了大量的碳污染。

关键词：氧化钽薄膜动态离子柬混合 XPS AES

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高介电氧化钽薄膜制备与介电性能分析

陶瓷学报 2009年第2期30卷 182-185页

作者：曲铭浩胡跃辉冯景华谢耀江王立富景德镇陶瓷学院景德镇333001

在较低衬底温度下,通过磁控溅射得到的非晶态Ta2O5薄膜,在氧气氛750℃条件下进行化学热退火,得到晶化的Ta2O5薄膜,其相对介电常数为34.3,漏电流密度小于10-7A/cm2。电容量测试时,为了较好地消除高温退火时产生的SiO2的介质层对电容测试... 详细信息

在较低衬底温度下,通过磁控溅射得到的非晶态Ta2O5薄膜,在氧气氛750℃条件下进行化学热退火,得到晶化的Ta2O5薄膜,其相对介电常数为34.3,漏电流密度小于10-7A/cm2。电容量测试时,为了较好地消除高温退火时产生的SiO2的介质层对电容测试值的影响,用不同厚度氧化钽薄膜为介质层做成金属-绝缘体-金属(MIM)结构的电容器,对这些电容器的电容测试数据,进行Sigmoidal拟合,得到极限电容,从而计算出Ta2O5薄膜的介电常数。

关键词：氧化钽薄膜介电常数漏电流密度

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基于氧化钽薄膜的介电储能及忆阻研究

基于氧化钽薄膜的介电储能及忆阻研究

作者：刘倩西南科技大学

学位级别：硕士

金属/电介质/金属三明治结构器件可以应用于介质储能电容器和忆阻器件。前者是电荷发生极化而短程有序排列存储静电能,而后者则为电荷的长程迁移发生电阻的变化,两种物理机制通常被认为是竞争关系,因而被分开研究。实际上当器件处于模... 详细信息

金属/电介质/金属三明治结构器件可以应用于介质储能电容器和忆阻器件。前者是电荷发生极化而短程有序排列存储静电能,而后者则为电荷的长程迁移发生电阻的变化,两种物理机制通常被认为是竞争关系,因而被分开研究。实际上当器件处于模拟阻变并保持高绝缘状态时,若兼具高的击穿强度,能够在同一器件单元中实现上述两种功能的共存。本文选用氧化钽薄膜作为电介质层,研究了它的介电储能与忆阻性能。Pt/Si基底上制备了氧化钽薄膜,并选用了不同的上电极(Ag、Ta、Au、Al),发现四种器件的介电常数在25～28、介电损耗在0.01～0.02之间,且都具有良好的频率与电压稳定性;当上电极是Al电极时,器件获得最大的击穿电场强度,这是由于Al电极在偏压下发生了阳极氧化使得Al O层增厚,从而导致器件击穿电场增大;对比Pt/Si和商用ITO基底,Al/Ta O/ITO的击穿电场为374.56 MV/m,明显低于Pt/Si基底上氧化钽薄膜的击穿电场,这是ITO中存在较高的载流子浓度,在电场作用下,更容易形成导电通路,从而减小击穿电场强度;在不同厚度的氧化钽薄膜中,200 nm的击穿场强最大,在Al/Ta O(200 nm)/Pt中获得最大的击穿强度507.7 MV/m,其最大储能密度为27.6 J/cm,达到了目前报道的简单氧化物介质薄膜最大的储能密度值。并利用插层氧化铝(Al O)得到Al/Al O/Ta O/Pt、Al/Ta O/Al O/Ta O/Pt、Al/Ta O/Al O/Pt三种结构,Al/Ta O/Al O/Pt击穿电场相较于无插层时提升接近1.4倍,这也证实了氧化铝的插入可提高击穿强度,从而提高储能密度。对不同上电极的样品进行了I-V特性曲线测试,结果显示,Al/Ta O/Pt的呈现模拟缓变阻态,且电流较小接近1 n A,连续的I-V曲线测试表明该器件具有增长与减弱的神经突触权重特性,并且可以通过脉冲信号实现双脉冲易化现象(PPF)以及使器件从短期可塑性向长期可塑性的转变。这些阻值的变化及模拟突触的机制,在于不同偏压极性下Al电极与氧化物介质层之间的界面氧化或还原。此外利用此结构在不同脉冲信号下,模拟了疼痛感受器的五个特性,包括“阈值”、“不适应”、“放松”、“异常疼痛”和“疼痛过敏”行为,这对于实现电子感受器至关重要,可以检测有害刺激并向中枢神经系统发出警告信息,在人工智能系统中具有较大的应用前景。

关键词：氧化钽薄膜击穿强度介质储能氧化物界面突触模拟疼痛感受器

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五氧化二钽薄膜的I—V特性

材料研究学报 2003年第3期17卷 332-336页

作者：王超庄大明张弓吴敏生清华大学机械工程系薄膜实验室北京市100084 清华大学

采用直流脉冲反应磁控溅射方法制备了高介电常数五氧化二钽(Ta_2O_5)薄膜。利用Ta/Ta_2O_5/Ta的MIM电容结构分析了Ta_2O_5的电学性能,研究了上电极面积对I-V特性的影响、I-V曲线的对称性和零点偏移以及薄膜缺陷和基底粗糙度对MIM电学性... 详细信息

采用直流脉冲反应磁控溅射方法制备了高介电常数五氧化二钽(Ta_2O_5)薄膜。利用Ta/Ta_2O_5/Ta的MIM电容结构分析了Ta_2O_5的电学性能,研究了上电极面积对I-V特性的影响、I-V曲线的对称性和零点偏移以及薄膜缺陷和基底粗糙度对MIM电学性能的影响。结果表明,随着上电极面积增大,电容的漏电流密度增大,击穿场强减小。氧化钽薄膜中缺陷的存在和粗糙度增大容易引起漏电流增大,击穿强度降低。当上电极直径为1mm时,MIM电容的性能最佳:击穿强度为2.22MV/cm,漏电流密度低于1×10^(-8)A/cm^2。

关键词：无机非金属材料氧化钽薄膜磁控溅射金属—绝缘体—金属 I—V特性

氧气分量对直流磁过滤电弧源沉积氧化钽薄膜性能的影响

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科技展望 2017年第9期27卷 99+101-99+101页

作者：王昆西安工业大学

采用直流磁过滤电弧源技术,在K9玻璃基底上制备氧化钽薄膜,研究了氧气分量对膜层化学计量比、透过率、折射率的影响。结果表明:随着氧气分量的增加,膜层中氧元素含量逐渐增加,O/Ta原子比由1.73增加至2.05,膜层保持较高透过率,且峰值透... 详细信息

采用直流磁过滤电弧源技术,在K9玻璃基底上制备氧化钽薄膜,研究了氧气分量对膜层化学计量比、透过率、折射率的影响。结果表明:随着氧气分量的增加,膜层中氧元素含量逐渐增加,O/Ta原子比由1.73增加至2.05,膜层保持较高透过率,且峰值透过率接近基底透过率,薄膜折射率有所降低,但明显高于传统其他物理气相沉积技术。

关键词：电弧源磁过滤氧化钽薄膜氧气分量阴极靶电流

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氧化钽感湿薄膜的研究

传感技术学报 1990年第1期3卷 15-20页

作者：陈国平李玲珍张随新张浩康东南大学

在Ar-O_2混合气氛中采用直流磁控反应溅射沉积制得了氧化钽薄膜.文章介绍了沉积薄膜的实验装置与工艺,叙述了反应溅射的过程与机理.用AES、XPS和X射线衍射研究了薄膜的成分与结晶结构,用Ta_2O_5薄膜研制成Si-MOS薄膜湿敏器件.测试结果表... 详细信息

在Ar-O_2混合气氛中采用直流磁控反应溅射沉积制得了氧化钽薄膜.文章介绍了沉积薄膜的实验装置与工艺,叙述了反应溅射的过程与机理.用AES、XPS和X射线衍射研究了薄膜的成分与结晶结构,用Ta_2O_5薄膜研制成Si-MOS薄膜湿敏器件.测试结果表明:这种新的湿敏器件具有高的灵敏度和非常快的响应速度.

关键词：氧化钽薄膜湿敏器件反应溅射

氧化钽高K薄膜的制备、结构和光、电性能的研究

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氧化钽高K薄膜的制备、结构和光、电性能的研究

作者：张幸福广东工业大学

学位级别：硕士

进入21世纪以来,全球集成电路制造技术升级换代速度有加快的趋势。按照摩尔定律,随着集成度的提高,晶体管特征尺寸按比例缩小,其结果就是晶体管沟道长度的减小和栅的减薄。SiO作为栅介质材料,已经很接近可以保证SiO完整带隙结构的最小... 详细信息

进入21世纪以来,全球集成电路制造技术升级换代速度有加快的趋势。按照摩尔定律,随着集成度的提高,晶体管特征尺寸按比例缩小,其结果就是晶体管沟道长度的减小和栅的减薄。SiO作为栅介质材料,已经很接近可以保证SiO完整带隙结构的最小厚度。为此,人们必须为二氧化硅(SiO)找到替代品。高介电材料(又称高K材料)被认为是理想的替代品。TaO由于其具有较合适的介电常数,低的漏电流密度,高的击穿电压、以及与目前的硅工艺相兼容等优点,一直被认为是SiO很好的替代品之一。本文以高纯Ta(99.99%)为靶材,以Ar为溅射气体,以O为反应气体,用直流磁控反应溅射法,在不同工艺条件下制备了一系列氧化钽薄膜样品。重点研究了溅射气体中Ar:O比例对薄膜的微观结构、化学成分、光学和电学性能的影响。实验结果发现: Ar/O比对薄膜的生长率影响较大,Ar比例大,对Ta靶的溅射率高,薄膜的生长率大。XRD结构分析表明,退火温度和Ar/O比对薄膜结构有较大影响。未退火和400℃退火的薄膜为非晶态结构,900℃退火后薄膜中观察到明显的β-TaO(001)和(200)特征峰。同时Ar/O比例对薄膜的微观结构也有较大影响,随着Ar:O的增加,退火后,薄膜中β-TaO(001)和(200)特征峰强度增大,TaO在薄膜中的质量百分含量增加。 XPS定量分析结果表明:薄膜中O/Ta原子比与工作气体中Ar/O的流量比例密切相关,当Ar:O=1:1,2:1,3:1和4:1时,对应的薄膜中O/Ta原子比为2.71,2.70,2.60和2.50。这个结果说明适当控制反应气体中Ar/O比,可以利用磁控反应溅射法制备出O与Ta的原子比符合化学计量比的TaO薄膜。吸收光谱和椭偏光谱的实验结果表明:在300nm～700nm范围内样品的透射率大约为80%,具有很好的透光性,在250nm～300nm范围内有很强的吸收边,由此确定的薄膜的禁带宽度在4.44eV～4.97eV范围内,且禁带宽度随Ar/O比中O的增加而增大。而Ar/O比的不同对氧化钽薄膜的折射率n和消光系数k影响较小。在500nm～1000nm波长范围折射率n约2.1,很接近块体TaO的折射率2.2。在300nm～700nm波段k值接近于0。介电谱分析结果显示,在频率低于3MHz的低频段,所有样品的介电常数和损耗角正切都随频率的增加而急剧下降,当频率大于3MHz后,介电常数和损耗角正切基本不随频率而改变。在相同的溅射时间下,不同的Ar:O制成的薄膜对损耗角正切没有显著影响。在低频段损耗角正切随频率增加而下降反映介质的损耗很可能是由微弱的电导产生的漏电流引起的。伴随Ar/O比从1:1增大加到4:1,介电常数也增加。制备的氧化钽薄膜介电常数最高达54.6。薄膜J-V检测结果说明Ar/O比对制备的氧化钽薄膜的击穿场强和漏电流密度影响显著。随着Ar/O比的增加,制备的氧化钽薄膜的击穿场强增大,薄膜漏电流密度降低。若定义当电流密度达到1×10A/cm时对应的电场为击穿电场,Ar:O=4:1的薄膜其击穿场强最大,为0.054 MV/cm。

关键词：高K材料氧化钽薄膜微观结构光学性能电学性能