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牡蛎壳制备柠檬酸钙的工艺研究

食品工业科技 2017年第11期38卷 251-254页

作者：邓勤赖家凤梁兴唐王芸石海信钦州学院石油与化工学院广西高校北部湾石油天然气资源有效利用重点实验室广西钦州535011

以柠檬酸钙产率为指标研究牡蛎壳制备柠檬酸钙的工艺,通过单因素实验探讨盐酸用量、碳酸钠用量对碳酸钙得率的影响及柠檬酸用量、水用量和结晶时间等因素对柠檬酸钙产率的影响。结果表明:1 g牡蛎壳粉在20 m L1 mol/L盐酸、1.5 g碳酸钠... 详细信息

以柠檬酸钙产率为指标研究牡蛎壳制备柠檬酸钙的工艺,通过单因素实验探讨盐酸用量、碳酸钠用量对碳酸钙得率的影响及柠檬酸用量、水用量和结晶时间等因素对柠檬酸钙产率的影响。结果表明:1 g牡蛎壳粉在20 m L1 mol/L盐酸、1.5 g碳酸钠的条件下制备的碳酸钙得率最佳,达到92.3%;在此条件下,1.5 g柠檬酸与碳酸钙在15 m L水中反应,30℃下结晶4 h,柠檬酸钙的产率为91.24%。说明牡蛎壳用此工艺制备柠檬酸钙产率高,可实际应用。

关键词：牡蛎壳柠檬酸柠檬酸钙

高温煅烧酸溶法从虾头虾壳中制取柠檬酸钙的研究

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食品科技 2015年第11期40卷 75-79页

作者：王迪牟建楼牛万坤路雪蕊王颉河北农业大学食品科技学院保定071000

虾头虾壳经干燥粉碎、高温煅烧后用稀盐酸溶解灰分,与柠檬酸钠在水浴条件下反应,离心分离沉淀并干燥得到白色柠檬酸钙粉末。通过单因素实验,确定了煅烧温度1000℃和煅烧时间4 h,得到较纯净的氧化钙;利用响应面Box-Behnken分析优化了水... 详细信息

虾头虾壳经干燥粉碎、高温煅烧后用稀盐酸溶解灰分,与柠檬酸钠在水浴条件下反应,离心分离沉淀并干燥得到白色柠檬酸钙粉末。通过单因素实验,确定了煅烧温度1000℃和煅烧时间4 h,得到较纯净的氧化钙;利用响应面Box-Behnken分析优化了水浴反应条件,反应温度61.7℃,反应时间20 min,灰分与柠檬酸钠物质的量的比3:2.3。结果表明:在此方法此条件下,制取的柠檬酸钙得率高、无污染、品质好。

关键词：虾壳柠檬酸钙高温煅烧响应面

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柠檬酸钙与补钙

中国食品用化学品 1999年第5期 25-26页

作者：连喜军西北农业大学

介绍柠檬酸钙的优良特性及其作为补钙剂的具体应用。

关键词：柠檬酸钙补钙剂钙强化剂

利用响应面优化以鸡蛋壳为原材料制备醋酸钙、柠檬酸钙和丙酸钙的工艺研究

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利用响应面优化以鸡蛋壳为原材料制备醋酸钙、柠檬酸钙和丙酸钙的...

作者：李搏远吉林大学

学位级别：硕士

我国作为世界上最大的禽类生产国,鸡蛋年产量2500万吨,副产品鸡蛋壳占鸡蛋总重量的10%,这些废弃鸡蛋壳除了很少部分被作为饲料添加剂外大多数被生产者填埋。不仅造成了严重的环境污染,还造成了巨大的资源浪费。鸡蛋壳的含钙量高达97%,... 详细信息

我国作为世界上最大的禽类生产国,鸡蛋年产量2500万吨,副产品鸡蛋壳占鸡蛋总重量的10%,这些废弃鸡蛋壳除了很少部分被作为饲料添加剂外大多数被生产者填埋。不仅造成了严重的环境污染,还造成了巨大的资源浪费。鸡蛋壳的含钙量高达97%,其主要组成成分是碳酸钙。本文以鸡蛋壳作为原材料,开发利用其钙源,在二次反应的条件下制备醋酸钙、柠檬酸钙和丙酸钙等在食品工业中有重大需求的含钙产品,并利用单因素和响应面法优化三种制备工艺及壳膜分离和有机钙纯化工艺。在壳膜分离工艺中探究了反应温度、搅拌时间、搅拌速度、固液比、静置时间以及分离次数6个因素对壳膜分离产率的影响,并利用响应面法对6个因素进行综合分析和优化,得到了壳膜分离的最佳条件是温度21℃,搅拌时间16min,搅拌速度550r/pm,固液比1:8,静置时间16min,分离次数3次。在此工艺条件下,壳膜分离的产率可达到95%以上,可进行大规模的推广。探究了二次反应条件下由鸡蛋壳制备醋酸钙的可行性。利用单因素实验分别分析了对醋酸钙的产率影响最大的5个因素:反应温度、醋酸用量、固液比、一次反应时间和二次反应时间。以此为基础,应用响应面法综合的优化了二次反应条件下制备醋酸钙的工艺,得到最佳工艺条件为反应温度39℃,固液比1:12,乙酸用量159%,一次反应时间1.5小时,二次反应时间80分钟。制得醋酸钙的最高产量达到96.5%,可进行工业化量产。探究了二次反应条件下由鸡蛋壳制备柠檬酸钙的可行性。利用单因素实验分别的分析了对柠檬酸钙的产率影响最大的5个因素:反应温度、柠檬酸用量、固液比、一次反应时间和二次反应时间。以此为基础,应用响应面法综合的优化了二次反应条件下制备柠檬酸钙的工艺,得到最佳工艺条件为反应温度72℃,固液比1:11,柠檬酸浓度2.15mol/L,一次反应时间1h,二次反应时间41min。制得柠檬酸钙的最高产量达到96.5%。探究了超声波辅助二次反应条件下由鸡蛋壳制备丙酸钙的可行性。利用单因素实验分别的分析了对丙酸钙的产率影响最大的7个因素:反应温度、固液比、超声功率、超声时间、丙酸用量、一次反应时间和二次反应时间。以此为基础,应用响应面法综合的优化了二次反应条件下制备丙酸钙的工艺,得到最佳工艺条件为反应温度85℃,固液比1:16,丙酸用量176%,一次反应时间1h,二次反应时间64min。最高产量达到96.12%,可进行工业化量产。在有机钙粗品纯化过程中以醋酸钙为例验证了醋酸钙粗品纯化的可行性,利用单因素实验分别的分析了对醋酸钙粗品纯化纯度的影响最重要的五个因素:絮凝剂用量、反应温度、Ca(OH)用量、乙醇用量和反应时间。以此为基础,应用响应面综合的优化了醋酸钙粗品纯化工艺,得到最佳工艺条件为凝剂用量0.002%、反应温度82℃,Ca(OH)用量0.82g,反应时间15min,乙醇用量1.96mL。由此条件可得到醋酸钙的纯度达到96.05%。本研究利用二次反应法和超声波辅助法大幅度提高了以鸡蛋壳为原料生产醋酸钙、柠檬酸钙和丙酸钙的产率,借助单因素、响应面进行优化分析,找到其工业生产的最优工艺,开发出一条可工业化量产制备醋酸钙、柠檬酸钙和丙酸钙的新方法和新工艺。本研究通过对鸡蛋壳进行合理地开发与利用,有助于达到变废为宝,充分利用资源,促进经济可持续发展的目的。

关键词：鸡蛋壳醋酸钙柠檬酸钙丙酸钙单因素响应面

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利用蛋壳中碳酸钙转化制取柠檬酸钙的研究

利用蛋壳中碳酸钙转化制取柠檬酸钙的研究

作者：曾习华中农业大学

学位级别：硕士

本文以蛋壳为原料,建立二步酸中和法制备柠檬酸钙。通过研究各工艺环节对产品产率和纯度的影响,得出最佳的工艺条件。对产品理化性质进行了分析,并对其晶核生长过程进行了初步探讨。主要研究结果如下：(1)对蛋壳的壳膜分离工艺进行了研... 详细信息

本文以蛋壳为原料,建立二步酸中和法制备柠檬酸钙。通过研究各工艺环节对产品产率和纯度的影响,得出最佳的工艺条件。对产品理化性质进行了分析,并对其晶核生长过程进行了初步探讨。主要研究结果如下：(1)对蛋壳的壳膜分离工艺进行了研究,以蛋壳的收集率为指标,得到最佳壳膜分离条件为细度80目、搅拌5min、静置15min、分离一次。(2)研究得出一步酸中和法最佳工艺参数为蛋壳粉100目、柠檬酸过量20%、蛋壳与柠檬酸溶液的固液比为1：19.0、蛋壳粉与柠檬酸在50℃下反应3h时其粗产率最高,可达88.14%;以产品的纯化产率和纯度的综合评分为指标,得出最佳纯化条件为氢氧化钠浓度0.30 mol/L、氢氧化钠体积400mL、柠檬酸过量10%,在最佳纯化条件下,产品纯度达88.21%,终产率达86.03%,蛋壳的利用率为80.02%。(3)以产品粗产率为指标,得出二步酸中和法最佳工艺参数为蛋壳粉100目、蛋壳过量30%、蛋壳与乙酸溶液的固液比1：19.8、蛋壳粉与乙酸反应温度25.4℃、蛋壳粉与乙酸反应时间3.5h、柠檬酸与乙酸钙反应温度为50℃、柠檬酸的不足量为30%,在最佳条件下柠檬酸钙的粗产率可达86.20%;以产品的纯化产率和纯度的综合评分为指标,最佳纯化条件为温度100℃、柠檬酸溶液浓度0.0070mol/L、柠檬酸溶液体积500mL,在最佳纯化条件下,产品纯度可达99.27%,终产率达84.85%,蛋壳的利用率为61.02%。(4)利用原子吸收光谱法及原子荧光光谱法对二步酸法制备出的柠檬酸钙进行分析,测得样品中钙含量在99.20%以上,镁含量低于0.00371%,铅含量低于0.0005%,砷含量约为0.000002%,均符合国家标准;通过XRD、SEM分析样品,得知二步酸中和法制备的柠檬酸钙较市面购买的柠檬酸钙纯度高,结晶性更好。(5)通过SEM研究了二步酸中和法晶核生长情况,反应浓度1.25mol/L、转速为400r/min、反应温度为50℃、反应时间为30min时,柠檬酸钙产品平均粒径最小;浓度0.1mol/L、转速为600r/min、反应温度为80℃、反应时间为25min时,产品平均粒径最大。

关键词：禽蛋蛋壳柠檬酸钙二步酸中和法晶核生长

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用贝壳制取柠檬酸钙

海洋通报 1992年第2期11卷 98-100页

作者：王善飏翁珍慧何艳红杭州师范学院化学系杭州310012

目前,我国贝类资源的开发主要是加工其可食部分,而贝壳则往往弃之不顾。我国每年可利用的贝壳至少在1.0×106t以上。贝壳中含有90％以上的碳酸钙,比一般石灰石含量高,还含有微量的P、Mn、Zn、Cu、Fe、K、Na、Mg等元素。如福建省盛生的... 详细信息

目前,我国贝类资源的开发主要是加工其可食部分,而贝壳则往往弃之不顾。我国每年可利用的贝壳至少在1.0×106t以上。贝壳中含有90％以上的碳酸钙,比一般石灰石含量高,还含有微量的P、Mn、Zn、Cu、Fe、K、Na、Mg等元素。如福建省盛生的大蛎粉,含有0.8％的磷,880×10-6的锰、6×10-6的锌、6.6×10-6的铜、0.16％的铁、0.042％的钾、

关键词：贝壳柠檬酸钙制造

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生物活性柠檬酸钙基复合骨水泥的制备与性能

生物活性柠檬酸钙基复合骨水泥的制备与性能

作者：刘雨晴成都理工大学

学位级别：硕士

各种创伤及慢性疾病如骨质疏松症等使骨折及骨缺损的发生率显著增加,如何使骨折及骨缺损更好更快地愈合已成为骨科医生研究的热点问题之一,由于目前临床应用的人工骨填充修复材料如羟基磷灰石、磷酸钙、半水硫酸钙等存在脆性大、力学性... 详细信息

各种创伤及慢性疾病如骨质疏松症等使骨折及骨缺损的发生率显著增加,如何使骨折及骨缺损更好更快地愈合已成为骨科医生研究的热点问题之一,由于目前临床应用的人工骨填充修复材料如羟基磷灰石、磷酸钙、半水硫酸钙等存在脆性大、力学性能不足、降解速度过慢或过快等因素,导致其在临床应用上受到限制,因此有必要进一步开发新的骨填充修复材料。本论文研究了以柠檬酸钙(Calcium citrate,CC)为主要原料的骨水泥,研究了柠檬酸钙基复合骨水泥的凝结时间、抗压强度、抗溃散性、体外降解性、固化特征、体外细胞性能,并进一步将所制备的骨水泥尝试用于动物体内进行骨修复效果表征。实验采用共沉淀法制备壳聚糖/柠檬酸钙(CS/CC)复合粉末,以柠檬酸/柠檬酸钠水溶液作为固化液,制备了在空气中自然条件下能快速固化的新型CS/CC复合骨水泥,理化性能结果表明,当粉末中CS/CC质量比为1/5,液固比为0.4m L/g时,该骨水泥的凝结时间和抗压强度均较佳,其终凝时间约为17min,在空气中固化14天时的抗压强度为53MPa;骨水泥在pH值为7.2的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中浸泡后,相对于纯的CC骨水泥,CS/CC骨水泥的抗溃散性明显提高,降解率也相对加快,浸泡120h时的降解率已高达5.1%,CC/CS复合粉末制备过程中用来溶解壳聚糖的柠檬酸溶液使得CS/CC骨水泥在PBS中浸泡的pH值降低更多,浸泡24h后pH趋于平稳,浸泡120h时的溶液pH值为4.6,与人体的pH环境有一定的差别。CS的加入使CS/CC复合骨水泥具有更高的反应活性,在空气固化生成CaCO·6HO,在5×SBF中固化生成磷酸八钙[CaH(PO)·5HO],而CC骨水泥在空气中几乎无固化产物产生,在5×SBF中有缺钙羟基磷灰石[Ca(HPO)(PO)(OH)]沉积。分别用CC骨水泥和CS/CC骨水泥的培养基浸提液培养L929细胞,结果表明,CS/CC骨水泥的细胞毒性大于纯的CC骨水泥,两种呈酸性的浸提液对嗜碱性的L929细胞的生长增殖均有明显的抑制作用,且这种抑制作用已掩盖了柠檬酸钙中为细胞生长增殖提供的Ca的作用和壳聚糖的细胞生物活性。考虑到CC粉末与自然骨成分的相似度不高和其本身的弱酸性,将具有弱碱性和良好生物相容性的磷酸钙[羟基磷灰石(HA)或磷酸四钙/磷酸氢钙(TTCP/DCPA)]粉末与CC粉末复合,选择具有促凝性的0.5mol/L的KHPO/KHPO水溶液作为固化液,制备了在空气中自然条件下能够快速固化的磷酸钙/柠檬酸钙复合骨水泥。理化性能结果表明,采用片状CC与磷酸钙复合时的骨水泥具有较佳的抗压强度和凝结时间,其中液固比为1m L/g,HA/CC质量比为1/3时的骨水泥在14d时的抗压强度为39MPa,液固比0.8mL/g和质量比(TTCP/DCPA)/CC=1/2的(TTCP/DCPA)/CC骨水泥14d的抗压强度为35MPa左右,两种骨水泥的终凝时间均在25min之内,且抗压强度均大于液固比为0.8m L/g时的柠檬酸钙骨水泥,说明磷酸钙的加入使复合骨水泥的力学性能有所提高。在PH值为7.2的PBS中浸泡后,(TTCP/DCPA)/CC复合骨水泥的抗溃散性最好,体外降解速率得到了明显的控制,28d时的降解率为10.1%,(TTCP/DCPA)/CC骨水泥在PBS中浸泡后几乎没有改变溶液pH,浸泡28d时的PH为7.21,与人体的pH环境很相近。XRD、FTIR分析结果表明,(TTCP/DCPA)/CC骨水泥在空气中固化主要生成一种羟基磷灰石的前驱体CaH(PO),在SBF中浸泡后骨水泥表面能诱导HA、Ca(PO)和CaH(PO)等磷酸钙的沉积,说明(TTCP/DCPA)/CC骨水泥具有良好体外骨诱导活性。分别用CC骨水泥和(TTCP/DCPA)/CC骨水泥的培养基浸提液培养L929、MSC细胞,结果表明,(TTCP/DCPA)/CC骨水泥的浸提液对L929、MSC两种细胞均表现为无毒性。骨水泥与MG63细胞共培养的细胞粘附性结果表明,MG63细胞在(TTCP/DCPA)/CC复合骨水泥上的生长增殖、粘附爬行能力更好。将制备的CC骨水泥和(TTCP/DCPA)/CC骨水泥填入动物骨缺损中,手术结果表明,两组动物均未发生任何手术并发症,且植入后两组骨水泥均表现良好的体内降解活性和骨诱导性,相比CC骨水泥组,(TTCP/DCPA)/CC骨水泥填充组的动物骨缺损处生成更多的新骨。

关键词：柠檬酸钙壳聚糖磷酸钙骨水泥