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有机磷类禁限用农药在金银花中的残留状况及风险评估

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中国中药杂志 2018年第11期43卷 2333-2338页

作者：李嘉欣石上梅薛健中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所北京100193 国家药典委员会北京100061

研究有机磷类禁限用农药在金银花中的残留状况,为金银花中的风险控制与最大残留限量的制定提供参考。建立了23种禁限用有机磷类农药的残留测定方法,对收集的64个样品进行筛查,并基于理论最大残留限量进行风险评估。结果表明,样品检出率... 详细信息

研究有机磷类禁限用农药在金银花中的残留状况,为金银花中的风险控制与最大残留限量的制定提供参考。建立了23种禁限用有机磷类农药的残留测定方法,对收集的64个样品进行筛查,并基于理论最大残留限量进行风险评估。结果表明,样品检出率为58%,共检出禁限用有机磷农药6种,检出率分别为毒死蜱41%、氧乐果23%、三唑磷11%、甲基异柳磷6.3%、甲胺磷1.6%、水胺硫磷1.6%。检出样品的农药残留量中位数分别为毒死蜱0.037 mg·kg^（-1）、氧乐果0.043 mg·kg^（-1）、三唑磷0.030 mg·kg^（-1）、甲基异柳磷0.18 mg·kg^（-1）、甲胺磷0.041 mg·kg^（-1）、水胺硫磷0.036 mg·kg^（-1）。检出样品的残留量,甲胺磷、水胺硫磷均低于理论最大残留限量,毒死蜱、甲基异柳磷、三唑磷个别样品高于理论最大残留限量,而氧乐果则全部高于理论最大残留限量。根据理论最大残留限量评估结果,建议相关部门应加快推进最大残留限量标准的制定,加强对金银花禁限用有机磷农药使用的监管力度。

关键词：禁限用农药有机磷金银花残留状况风险评估理论最大残留限量

有机磷分子印迹聚合物的制备及其吸附性能评价

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食品安全质量检测学报 2022年第3期13卷 933-940页

作者：霍佳楠刘欣雨焦逊郑清林北京工商大学食品与健康学院北京100048 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所北京100081 北京普析通用仪器有限责任公司北京110000

目的制备出有机磷类分子印迹聚合物(molecular imprinted polymers,MIPs)并对其进行吸附性能评价。方法选用氯代磷酸二苯酯为虚拟模板、以甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(trimethylolpropane ... 详细信息

目的制备出有机磷类分子印迹聚合物(molecular imprinted polymers,MIPs)并对其进行吸附性能评价。方法选用氯代磷酸二苯酯为虚拟模板、以甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(trimethylolpropane trimethacrylate,TMPTMA)为交联剂,通过沉淀聚合法制备有机磷类农药的分子印迹聚合物,经过优化合成体系得到最优的MIPS。采用扫描电镜对MIPS进行结构表征,利用平衡吸附实验对MIPs的吸附性能进行评价。最后将合成的MIPs制备成固相萃取(solid phase extraction,SPE)柱进行样品前处理,采取氯唑磷作为目标吸附物,对白菜中氯唑磷残留进行回收率评价实验。结果有机磷类农药的MIPs最佳合成体系条件为:模板分子(氯代磷酸二苯酯):功能单体(MAA):交联剂(TMPTMA)的摩尔比为1:3:4、反应温度为60℃、引发剂用量为30 mg;所合成的MIPs能够吸附5种目标有机磷农药,最大表观结合量达到10.76 mg/g。制备成SPE小柱进行白菜中氯唑磷残留的前处理,回收率在73%~105%之间,精密度为7.76%~9.55%。结论所制备的印迹材料对有机磷类农药具有良好的吸附性能,可以实现对有机磷类农药的特异吸附。

关键词：有机磷分子印迹聚合物虚拟模板农药残留吸附性能

有机磷农药表面增强拉曼快速检测技术及应用研究

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有机磷农药表面增强拉曼快速检测技术及应用研究

作者：贾莉中国农业科学院

学位级别：硕士

有机磷农药是常用的中、高毒类杀虫剂,广泛应用于农业生产。其可以经过多种途径,如皮肤吸收或食入等进入人体。其通过抑制乙酰胆碱酯酶的活性,使乙酰胆碱不能及时分解,导致神经系统过度兴奋从而引发人体中毒。药食同源农产品被广泛用作... 详细信息

有机磷农药是常用的中、高毒类杀虫剂,广泛应用于农业生产。其可以经过多种途径,如皮肤吸收或食入等进入人体。其通过抑制乙酰胆碱酯酶的活性,使乙酰胆碱不能及时分解,导致神经系统过度兴奋从而引发人体中毒。药食同源农产品被广泛用作药物制剂、功能食品、营养和膳食补充剂的原料,市场上对此有很大的需求。农药在根茎类药材中的检出率最高,风险最高的农药属于有机磷杀虫剂。地虫硫磷作为杀虫剂常用于杀灭百合中的蚜虫和地老虎。鱼腥草属于根茎类药材,在西南地区也被广泛食用。水胺硫磷是一种广谱性杀虫、杀螨剂,常被用于防治鱼腥草中的螨类(红蜘蛛)等。因此,开发百合和鱼腥草中有机磷农药的快速检测方法十分必要。表面增强拉曼光谱(SERS)技术具有检测速度快、灵敏度高、易操作等优点,已广泛应用于各个领域,但是目前用于百合和鱼腥草中有机磷农药的检测方法较少。因此本研究旨在建立基于SERS的有机磷农药的快速检测方法,并将其应用于百合和鱼腥草的快速检测,以期为药食同源农产品中有机磷农药现场检测提供新的思路。(1)根据不同的方法制备了6种不同粒径的Au NPs和Ag NPs,并将其用于检测罗丹明分子,以评估增强基底的SERS灵敏度,通过UV-vis和SEM对基底进行了表征,结果表明,5种基底SERS灵敏度均较高。将6种SERS基底分别用于检测地虫硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、特丁硫磷、三唑磷、甲拌磷、治螟磷8种有机磷农药,并对除地虫硫磷外的7种有机磷农药的特征峰进行了归属,检出限在100 ng/m L至1000 ng/m L,可应用于有机磷农药的定性研究。(2)制备了L-半胱氨酸修饰的Au NPs,采用UV-vis和SEM对L-cys-Au NPs进行了表征,结果表明该基底颗粒大小均一。通过对基底添加量,凝聚剂种类,凝聚剂添加量和地虫硫磷添加量等测试条件的优化,建立了基于L-cys-Au NPs增强基底的地虫硫磷的SERS检测方法。该方法的线性范围为20 ng/m L至500 ng/m L,3个添加水平的回收率为69.2%至112.3%,RSD值为6.9%至8.2%,LOD值为20 ng/m L,与GC-MS方法比较,具有很好的重现性和特异性及准确性,并将其应用于百合中地虫硫磷的检测。(3)基于免疫层析技术建立了表面增强拉曼散射-侧向流动免疫色谱分析法(SERS-LFIA)。首先制备了核壳结构的纳米粒子Au@Ag NPs,将信号分子4-巯基苯甲腈(4-MBN)与其偶联,并连接水胺硫磷抗体,组成了SERS探针Au@Ag NPs-Ab,然后通过水胺硫磷与试纸条上的水胺硫磷包被原竞争,对4-MBN定量用于水胺硫磷的间接检测。对4-MBN的量、Ag壳的厚度、抗体的标记量、p H、T线和C线的划线浓度等条件进行了优化,在最佳条件下该方法检测水胺硫磷的线性范围是0.49 ng/m L至52.92 ng/m L,LOD值为0.49 ng/m L。该方法具有很好的特异性,对水胺硫磷的结构类似物具有很好的抗干扰能力,且具有较好的稳定性。不同浓度水平鱼腥草中水胺硫磷的回收率在81.5%至114.1%之间,RSD值在6.9%至11.7%之间,该方法可成功应用于鱼腥草中水胺硫磷的检测。制备了6种不同粒径的Au NPs和Ag NPs,对8种有机磷农药进行检测。其中,普通Au NPs和Ag NPs只能对8种有机磷进行定性分析,L-cys-Au NPs可对地虫硫磷进行定量分析,因此开发了基于L-cys-Au NPs的无标记检测方法检测百合中的地虫硫磷;水胺硫磷等有机磷农药SERS响应值低且无法使用无标记方法检测,因此开发了基于SERS探针Au@Ag NPs-Ab的间接竞争检测方法,用于检测鱼腥草中的水胺硫磷且该方法对其他有机磷农药具有普适性。

关键词：表面增强拉曼光谱技术有机磷无标记间接检测

电化学传感器检测食品中有机磷农药残留的研究进展

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食品与发酵工业 2023年第20期49卷 315-322页

作者：王惠潘无双钱玟林德贤刘书亮陈姝娟何利四川农业大学食品学院四川雅安625014

近几十年来,有机磷农药广泛应用于农业,导致其在水果、农作物、水和加工食品中残留,给人体带来了危害,建立快速、高灵敏度和高选择性的有机磷农药检测方法势在必行。电化学传感器因灵敏度高、检测速度快等优点成为有机磷农药快速检测的... 详细信息

近几十年来,有机磷农药广泛应用于农业,导致其在水果、农作物、水和加工食品中残留,给人体带来了危害,建立快速、高灵敏度和高选择性的有机磷农药检测方法势在必行。电化学传感器因灵敏度高、检测速度快等优点成为有机磷农药快速检测的研究热点。该文综述了用于食品中有机磷农药残留检测的电化学传感器的分类,包括电化学生物传感器、电化学有机物传感器和电化学无机物传感器及各种电化学传感器优缺点,并对电化学传感器在食品中农药残留检测领域的进一步发展方向进行了展望。

关键词：电化学传感器有机磷农药残留食品检测方法

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有机磷类药物两种检测方法的建立

有机磷类药物两种检测方法的建立

作者：潘寅川河北农业大学

学位级别：硕士

有机磷(Organophosphorus,OPPs)是一类含磷有机化合物,用于防治植物病虫害,具有很强的杀虫、杀菌能力。由于成本低、药效高、半衰期短等优点,OPPs被广泛应用于农业领域。然而,由于OPPs的不规范使用,导致其在环境当中大量残留。这些残留... 详细信息

有机磷(Organophosphorus,OPPs)是一类含磷有机化合物,用于防治植物病虫害,具有很强的杀虫、杀菌能力。由于成本低、药效高、半衰期短等优点,OPPs被广泛应用于农业领域。然而,由于OPPs的不规范使用,导致其在环境当中大量残留。这些残留在环境当中的OPPs会通过食物链威胁人类健康。本论文基于分子印迹技术,开发了两种不同的检测方法,以期达到快速、准确、廉价检测OPPs的目的,包含以下两部分:(1)以蝇毒磷为模板分子制备了分子印迹聚合物(Molecular imprinted polymer,MIP),并利用MIP开发了一种竞争化学发光法来检测牛奶当中的有机磷,其中MIP作为识别元件。首先利用Chem3D软件分析七种待测OPPs的二维和三维结构图,结果显示七种待测OPPs具有一样的母核结构,均为硫代磷酸酯类结构,键角在102°～115°之间。将合成的MIP包被在96孔板上,再加入OPPs标准品溶液和酶标物在孔内进行竞争吸附。孵育完成后,使用鲁米诺-H2O2系统产生化学发光信号用以检测OPPs。结果显示,七种OPPs的检测限在1～3 pg/mL,半数抑制浓度为1～20 ng/mL,日内回收率在86.1%～86.5%之间,日间回收率在83.6%～94.2%之间。本研究建立的基于MIP的竞争化学发光法,具有操作简单、选择性好、灵敏度高、可重复的优点,综合了 MIP、ELISA和化学发光的优点,适用于大批量筛选牛奶样品。(2)以蝇毒磷为模板分子制备了分子印迹微球(Molecularly imprinted microspheres,MIM),将 MIM 和类石墨相氮化碳(Graphitic carbon nitride,g-C3N4)构建成一种复合材料,对乳制品中痕量OPPs进行富集、纯化和检测。首先,将复合材料置于一个空的SPE柱中,压实后用水和乙腈活化。活化之后将OPPs标准品缓速流过柱子,再用洗脱溶剂将吸附的OPPs洗脱。用氮气将洗脱液吹干,再将残留物用甲醇复溶,最后用UPLC检测。结果显示,四种待测OPPs在1～10000 ng/mL范围内具有良好的线性关系(r2>0.999),检测限为0.7～2.6 ng/mL,空白乳品样品的回收率为86.4%～95.3%。这些结果表明,该复合材料是一种检测乳制品中OPPs的理想材料。目前,常用的检测方法存在一些不足之处,例如检测成本高、操作复杂、耗时较长等。本研究开发的两种基于分子印迹技术的检测方法成本较低,操作简单且可以重复使用,可以作为检测乳制品中OPPs的新型方法。

关键词：有机磷分子印迹聚合物竞争化学发光法类石墨相氮化碳分子印迹微球 UPLC

有机磷与土壤矿物相互作用及其环境效应研究进展

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土壤学报 2019年第6期56卷 1290-1299页

作者：严玉鹏王小明刘凡冯雄汉华中农业大学资源与环境学院农业农村部长江中下游耕地保育重点实验室

土壤有机磷是土壤环境中重要的磷组分,其在环境中的界面反应影响着磷素的迁移、转化、生物有效性以及环境行为。本文主要总结了土壤中典型有机磷在矿物表面的吸附-解吸、溶解-沉淀等反应特性和微观机制,以及有机磷-矿物相互作用对有机... 详细信息

土壤有机磷是土壤环境中重要的磷组分,其在环境中的界面反应影响着磷素的迁移、转化、生物有效性以及环境行为。本文主要总结了土壤中典型有机磷在矿物表面的吸附-解吸、溶解-沉淀等反应特性和微观机制,以及有机磷-矿物相互作用对有机磷形态、金属离子界面反应行为,以及矿物胶体化学稳定性与溶解转化的影响等环境效应。土壤有机磷可含多个磷酸基团,相对分子质量大,电荷密度高,通过界面反应与环境矿物发生强烈的相互作用,并影响矿物的电荷性质、共存金属离子的吸附特性、以及胶体化学稳定性。有机磷界面反应特性和机制受矿物类型和结晶度、有机磷相对分子质量、pH、温度和共存离子等因素的影响。有机磷在矿物表面的吸附密度一般随着体系pH、矿物结晶度和有机磷相对分子质量的升高而降低。有机磷一般可在矿物表面形成内圈络合物,某些情况下还存在氢键作用,甚至转化形成表面沉淀。有机磷和金属离子在矿物表面的吸附一般存在协同效应(尤其是在低pH条件下),即金属离子促进了有机磷的吸附,有机磷也促进金属离子的固定;吸附机制因反应体系而异,主要包括形成三元表面络合物和表面沉淀等,多数时候存在多种机制的共同作用。最后讨论了环境中有机磷与矿物相互作用的主要研究热点和方向。

关键词：有机磷吸附-解吸铁铝氧化物黏土矿物金属离子内圈络合物

不同pH条件下典型有机磷核磁图谱差异性解析

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应用化学 2022年第2期39卷 315-321页

作者：赵宇航韩超群刘瑾夏星王艺皓杨建军中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所北京100081 中国农业大学农学院北京100094

液相磷-31核磁共振波谱技术(^(31)P NMR)是当前国内外土壤有机磷(P_(o))分子形态表征的主流分析技术,其主要利用乙二胺四乙酸-NaOH溶液提取,然后在高pH值(pH=13)条件下采集谱图。然而,高pH值条件下P_(o)可能水解,同时鉴于实际土壤pH值... 详细信息

液相磷-31核磁共振波谱技术(^(31)P NMR)是当前国内外土壤有机磷(P_(o))分子形态表征的主流分析技术,其主要利用乙二胺四乙酸-NaOH溶液提取,然后在高pH值(pH=13)条件下采集谱图。然而,高pH值条件下P_(o)可能水解,同时鉴于实际土壤pH值通常在6~8范围内,因此有必要探究pH值对P_(o)核磁谱图的影响。对D-葡萄糖-6-磷酸(D-G-6-P)、5′-单磷酸腺苷(5′AMP)和磷酸二氢钠(NaH_(2)PO_(4))标准品进行研究,溶解于一系列pH梯度的溶液中进行^(31)P NMR测试和谱图解析。结果发现:pH变化显著影响供试化合物的核磁谱图,不同pH值显著改变D-G-6-P吸收峰的形状和位置;但主要影响5′AMP和NaH_(2)PO_(4)吸收峰的位置。D-G-6-P已被证明以α-和β-两种形态存在于溶液中。且在碱性条件下发生异构化或分解两种反应。部分磷酸葡萄糖异构化的产物是甘露糖磷酸和果糖磷酸,而在高pH值时超过50%的D-G-6-P分解,且主要以二羟基丙酮磷酸酯赋存;5′AMP在溶液中存在3种构象,因此主要存在一个三重峰,高pH环境下出现次生峰,可能是水解产生正磷酸盐的结果;而NaH_(2)PO_(4)受溶液pH影响,导致质子化程度不同,进而吸收峰位置改变。综上,常规高pH溶剂会改变某些P_(o)分子结构,所得的核磁谱图并非原样。研究结果对于深入理解基于核磁的Po形态表征及开发实际土壤pH范围的核磁分析方法提供了参考依据。

关键词：有机磷 pH 溶液磷-31核磁共振波谱化学位移

QuEChERS分散萃取-气相色谱法测定有机肥料中23种有机磷药物残留

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中国土壤与肥料 2022年第9期 229-234页

作者：许文娟赵晗丁葵英王洪涛宫小明刘文鹏郭礼强田国宁中华人民共和国潍坊海关山东潍坊261041

采用QuEChERS分散萃取结合气相色谱技术,建立了有机肥料中23种有机磷类药物残留的分析检测方法。样品采用含有0.1%冰醋酸的乙腈提取,目标物QuEChERS分散萃取粉净化,除去杂质后,经气相色谱检测,标准曲线外标法定量。结果表明:23种目标物... 详细信息

采用QuEChERS分散萃取结合气相色谱技术,建立了有机肥料中23种有机磷类药物残留的分析检测方法。样品采用含有0.1%冰醋酸的乙腈提取,目标物QuEChERS分散萃取粉净化,除去杂质后,经气相色谱检测,标准曲线外标法定量。结果表明:23种目标物在0.05~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9990~0.9998。在有机肥料样品基质中,目标化合物在0.01、0.02、0.10 mg/kg 3个加标水平的平均回收率在80.9%~114.6%之间,相对标准偏差为1.4%~9.5%(n=6),基质效应因子为0.82~1.36。该方法净化效果好、操作简单、适用范围广,可用于有机肥料中多种有机磷类药物残留的定量测定。

关键词： QuEChERS分散萃取气相色谱法有机肥料有机磷基质效应

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有机磷对禾谷镰刀菌生长及致病力的影响

吉林农业大学学报 2021年

作者：于海阔张伟王丽李孝军崔俊涛吉林农业大学资源与环境学院长春职业技术学院长春市朝阳区农业技术推广总站长春市土壤肥料工作站

以东北玉米主产区玉米茎腐病的主要病原菌禾谷镰刀菌（Fusarium graminearum）为研究对象，采用十字交叉法、干重法、生物学检测法以及荧光免疫定量分析等研究方法，初步研究不同稳定性有机磷源卵磷脂和植酸对禾谷镰刀菌菌丝生长和致病... 详细信息

以东北玉米主产区玉米茎腐病的主要病原菌禾谷镰刀菌（Fusarium graminearum）为研究对象，采用十字交叉法、干重法、生物学检测法以及荧光免疫定量分析等研究方法，初步研究不同稳定性有机磷源卵磷脂和植酸对禾谷镰刀菌菌丝生长和致病力的影响。研究结果表明：（1）卵磷脂能显著促进禾谷镰刀菌生长，平板培养试验中，磷浓度为4.38 mmol/L时，卵磷脂组在生长第六天菌落直径就已达8.5 cm，植酸组与K;HPO;组在培养第七天菌落直径还未达到7 cm。生物量测定结果与之相符。（2）不同有机磷不仅影响禾谷镰刀菌的生长，还影响其代谢。磷浓度为43.8 mmol/L时，卵磷脂、植酸发酵培养液对玉米种子的萌发抑制率为56.7%和43.3%，分别为K;HPO;的3.4倍和2.6倍。经检测发酵培养液中抑制玉米种子生长的物质是脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON），其中卵磷脂组DON浓度最高为978.55 μg/L，植酸次之（580.79 μg/L），二者显著高于K;HPO;（104.51 μg/L），且DON浓度随着磷浓度的增加而升高。（3）利用有机磷产生DON毒素是禾谷镰刀菌侵染玉米导致玉米茎腐病发生的主要致病机制，根据DON测定结果设置致病力试验，结果显示：以卵磷脂、植酸为磷源时，玉米苗期的发病率分别达到98.33%和90%，病情指数分别为94和89，与K;HPO;（发病率76.66，病情指数72）相比禾谷镰刀菌致病力显著提升。此外，本文还讨论了土壤有机磷生物有效性及其影响因素对玉米茎腐病发生的影响。

关键词：禾谷镰刀菌有机磷植酸卵磷脂致病力