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基于羧酸和多醇混合配体的高核稀土-铁氧簇合物的合成、结构与磁性研究

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基于羧酸和多醇混合配体的高核稀土-铁氧簇合物的合成、结构与磁...

作者：吴冈厦门大学

学位级别：硕士

高核稀土-铁氧簇合物在近年来备受关注,它不仅在单分子磁体和磁制冷材料领域极具应用前景,而且由于铁离子与稀土离子之间的协同作用,使其在分子矿物、储氢能源、光纤通信以及工业催化等方面都存在巨大的探索价值。但高核稀土-铁氧簇合... 详细信息

高核稀土-铁氧簇合物在近年来备受关注,它不仅在单分子磁体和磁制冷材料领域极具应用前景,而且由于铁离子与稀土离子之间的协同作用,使其在分子矿物、储氢能源、光纤通信以及工业催化等方面都存在巨大的探索价值。但高核稀土-铁氧簇合物的合成仍极其困难。本论文基于混合配体法,采用具有不同特点的羧酸和多醇,结合稀土离子共同控制铁离子水解,合成了一系列高核稀土-铁氧簇合物,对其结构与磁性展开了深入研究。详细内容如下:1、基于氨基酸类和三乙醇胺混合配体的具有Keggin型{Fe13}的稀土-铁氧簇合物的合成、结构及磁性研究。1)利用甘氨酸和三乙醇胺作为混合配体,同时调控溶液pH值至弱酸性,并通过引入Ln3+离子来控制Fe3+离子的水解,得到了两个高核稀土-铁氧簇合物Y6Fe22和Er6Fe22。结构分析显示,簇合物是包含两个缺位β-Keggin构型的{Fe10}单元的三壳层结构。缺位的β-Keggin构型的{Fe10}单元可以被看作为天然矿物的片段。2)利用苏氨酸和三乙醇胺作为混合配体,同样通过三乙醇胺来调控溶液pH环境,得到了高核稀土-铁簇合物Y12Fe33和Gd12Fe33,这也是目前已知的核数最高的稀土-铁氧簇合物。结构分析显示,化合物Y12Fe33和Gd12Fe33具有相同的金属框架,但金属离子排列存在少许差异,两者中心的ε-Keggin构型的{Fe13}单元是磁铁矿的组装基元。磁性分析显示,化合物Gd12Fe33具有较大的磁热效应。2、基于羟基特戊酸和多醇类混合配体的高核稀土铁氧簇合物的合成、结构及磁性研究。1)利用羟基特戊酸作为主配体,N-甲基二乙醇胺作为辅助配体并调控溶液pH至弱酸性时,得到了笼状的高核稀土-铁氧簇合物Ln12Fe14。结构分析显示,簇合物由立方烷、三角锥和四角锥三种结构基元以共顶点的形式组装而成。磁性分析显示,团簇Gd12Fe14拥有大的磁热效应,团簇Dy12Fe14存在较明显的频率依赖性。2)利用羟基特戊酸和三乙醇胺作为混合配体,并调控溶液pH环境,得到了高核稀土-铁簇合物Y8Fe3。结构分析显示,它是由两个立方烷和一个缺陷立方烷单元形成的不对称结构。

关键词：高核稀土-铁氧簇合物混合配体法控制水解 Keggin 磁性

TiO2及其石墨烯基复合材料的制备与应用研究

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TiO2及其石墨烯基复合材料的制备与应用研究

作者：谭奇湖南大学

学位级别：硕士

二氧化钛(Ti02),作为一种被广泛使用的光催化剂,具有独特的物理和化学性能,同时具有无毒、稳定的化学性能以及成本较低等优点,在降解水中有机污染物及相关领域有着显著的实用价值。然而,TiO2光催化活性受限于其禁带宽度,只能被380 nm以... 详细信息

二氧化钛(Ti02),作为一种被广泛使用的光催化剂,具有独特的物理和化学性能,同时具有无毒、稳定的化学性能以及成本较低等优点,在降解水中有机污染物及相关领域有着显著的实用价值。然而,TiO2光催化活性受限于其禁带宽度,只能被380 nm以下的紫外光激发,因此,TiO2也有其自身的局限性。此外,在光催化过程中,TiO2受到光辐射时,光激发产生的电子-空穴对不会迅速迁移到催化剂表面,反而在内部迅速复合,这一因素同样限制了TiO2的光催化活性。为了解决以上难题,已经有许多方法可以改变TiO2禁带宽度并抑制电子-空穴对的复合,例如在TiO2中掺入贵金属粒子、金属氧化物、碳材料,控制合成特殊形貌的TiO2等。这些方法均可制备出理想的TiO2复合光催化剂。石墨烯是由单层碳原子sp2杂化组成的二维平面结构的碳材料,因力学性能、电学性能及热稳定性等性能优异而应用广泛。现有的研究表明,TiO2/石墨烯复合材料领域存在着制备方法繁琐、副产物多、钛源昂贵、钛源易水解等问题。所以,本论文选择对特殊形貌TiO2的控制合成进行了研究,并制备出石墨烯基特殊形貌TiO2复合材料、研究其光催化性能。本论文制备了水溶性钛溶液,并采用自制的水溶性钛溶液作为钛源,通过溶胶-凝胶法合成了不同形貌的锐钛相/金红石混晶相二氧化钛,并利用溶剂热法将Ti02与氧化石墨烯复合制备出不同GO添加量的Ti02-rGO复合光催化剂,研究其光催化性能。本论文的工作主要包括以下五个方面:1、制备了 Ti溶液,该溶液在常温下呈亮黄色,具有很好的稳定性和水溶性,可以有效的控制TiCl4的水解。这种控制钛源水解的方法,对其他钛源也有一定的稳定效果,适用于多种合成方法制备各种二氧化钛纳米材料。2、用Ti溶液作为钛源,以CTAB为表面活性剂、采用溶胶-凝胶法,在不同反应条件下,制备了三种不同的二氧化钛先驱体,经520 ℃焙烧后,最终得到三种不同形貌的二氧化钛样品。从Raman和XRD分析结果可知:所得样品均为锐钛矿/金红石混晶相TiO2,且棒状Ti02中的金红石相比例最高。从SEM和TEM分析结果可知,方块状TiO2晶体尺寸范围为100-600nm,晶型完整、棱角分明、表面光滑,边界清晰可见。TiO2微球表面粗糙,形状较为规整,直径范围为250-1000 nm,球体呈明显的蛋黄-壳状且边界清晰可见,SAED图中的衍射环说明该TiO2微球不是单晶,由许多小颗粒聚集而成。TiO2纳米棒长度为100-300 nm,排列不规则,且有些团聚在一起,有形成异质结花状结构的趋势。3、本论文采用改进的Hummer法制备了分散性较好的氧化石墨烯(GO)。该方法制备的GO具有单层或者少层结构,其表面含有大量的含氧官能团,如羟基(-OH)、羧基(-COOH)、环氧基(-CH(O)CH-)等;由于这些含氧官能团的存在,增强了氧化石墨烯在水溶液中的分散性。同时在复合材料的制备过程中,为二氧化钛晶体成核及生长提供了大量的活性位点。4、通过简单易行、绿色环保的溶剂热法将方块状TiO2晶体成功负载于氧化石墨烯基底,制备石墨烯基二氧化钛纳米复合材料。并对不同材料的晶体结构、微观形貌,GO、rGO的含氧官能团等进行了一系列表征,红外谱图和X-射线光电子能谱表明反应过程中GO基本被还原,SEM和TEM图显示晶体尺寸为100 nm左右的TiO2晶体成功负载于GO平面,这些晶体有效地减少了光生-电子空穴转移到表面的路径,从而可能对提高光催化效率有进一步的促进作用。5、本文最后研究了 P25、TiO2、不同GO添加量的TiO2-rGO复合材料在模拟太阳光照射下对亚甲基蓝的光催化降解性能并具体分析原因。结果表明,适量的还原氧化石墨烯能够增强Ti02的光催化性能,且GO添加量为3 wt%的TiO2-rGO(3%)的光催化降解最佳,降解时间为50 min。不同催化剂对亚甲基蓝的降解动力学曲线图均呈现出准一级反应的规律。究其原因,主要是rGO的强吸附能力、rGO对电子-空穴对复合的抑制作用以及混晶TiO2中金红石相TiO2对电子-空穴对的捕获。

关键词：混晶二氧化钛石墨烯复合材料特殊形貌控制水解晶体生长光催化

SnO2纳米颗粒修饰差异性基板及其气敏性能研究

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SnO2纳米颗粒修饰差异性基板及其气敏性能研究

作者：王启斌华中科技大学

学位级别：硕士

利用二氧化锡纳米材料与基体材料进行复合，可在气体传感和光催化领域获得优异的性能及巨大的潜在应用价值。但是当前已有的制备方法都存在不同程度的缺点，限制了这项工作的进展。因此开发更便捷的制备方法是一项很有意义的工作。本... 详细信息

利用二氧化锡纳米材料与基体材料进行复合，可在气体传感和光催化领域获得优异的性能及巨大的潜在应用价值。但是当前已有的制备方法都存在不同程度的缺点，限制了这项工作的进展。因此开发更便捷的制备方法是一项很有意义的工作。本文提出了一种简单可控、节能环保、普适性强的用二氧化锡纳米颗粒对多种基板进行表面修饰的方法。通过控制水解，我们在五种基板材料表面修饰了二氧化锡纳米颗粒。具体的基板选择有石墨烯和碳纳米管（碳基无机材料）、二硫化锡（离子晶体）、蚕丝（天然高分子材料）以及酵母菌（生物材料）。基板材料的选择涵盖了各类型的典型材料，充分证明了本方法具有普适性，能应用于各种模板材料。对制备的复合材料分别进行了完整细致的表征，包括XRD、SEM、EDX、XPS以及TEM表征等。多种表征均证明基板表面均成功附着了具有良好结晶度的SnO2颗粒。所有的纳米颗粒都十分细小，粒径在5nm以下。各种表征具有较好的一致性。对合成原理也进行了初步的讨论，进一步证明该方法具有良好的普适性。对本方法的应用也进行了初步研究。因为复合材料的性能测试尚需改进，该方法初步用于调控纳米材料的形态结构。先合成SnO2/CNTs复合材料，然后通过合适的热处理将模板材料除去而尽量不破坏原有结构，最终可得到了SnO2类纳米线网络结构，该结构能较好地保留CNTs的形态，使得气敏膜疏松多孔，有利于被测气体的扩散以及与材料表面的充分接触，因此该SnO2纳米管传感器对甲醛、醇类等还原性气体表现出了优异的性能。可预见的是，本方法在诸多领域具有一定的应用价值，如气敏、光催化以及生物材料等领域。

关键词：纳米复合材料二氧化锡控制水解气敏性能表面修饰

鳕鱼皮胶原蛋白碱性蛋白酶Properase E控制水解动力学模型

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食品工业科技 2008年第2期29卷 87-89页

作者：刘尊英李八方曾名勇张建婷中国海洋大学食品科学与工程学院山东青岛266003

在假设碱性蛋白酶Properase E恒温控制水解动力学遵循内切酶限制水解动力学历程的前提下,通过实验方法求出了碱性蛋白酶Properase E恒温控制水解动力学模型。结果表明,碱性蛋白酶Properase E对鳕鱼皮胶原蛋白进行控制水解的动力学模型为... 详细信息

在假设碱性蛋白酶Properase E恒温控制水解动力学遵循内切酶限制水解动力学历程的前提下,通过实验方法求出了碱性蛋白酶Properase E恒温控制水解动力学模型。结果表明,碱性蛋白酶Properase E对鳕鱼皮胶原蛋白进行控制水解的动力学模型为:反应速率(R)=(18.19E0-0.4341S0)exp[-0.714(DH)],水解度(DH)=1.401ln[1+(12.988E0/S0-0.31)t],并求得该体系反应速率常数K2=18.19min-1,酶失活常数Kd=12.518min-1。验证实验证明,根据碱性蛋白酶Properase E恒温控制水解动力学模型得到的理论水解度与实际水解度基本吻合,所建模型可用于胶原蛋白酶解反应过程的模拟和酶解反应条件的优化设计。

关键词：碱性蛋白酶Properase E 控制水解水解动力学胶原蛋白活性肽

青鳞鱼蛋白木瓜蛋白酶控制水解动力学模型的研究

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食品科技 2008年第1期33卷 96-99页

作者：常志娟邓尚贵信阳农业高等专科学校信阳464000 浙江海洋学院食品与药学学院舟山316000

在假设木瓜蛋白酶恒温控制水解动力学遵循外切酶限制水解动力学历程的前提下,采用实验方法求出了木瓜蛋白酶恒温控制水解动力学模型。结果表明,木瓜蛋白酶对青鳞鱼蛋白进行控制水解的动力学模型为:R=(92.16e0-0.00005s0)exp(-0.115DH),D... 详细信息

在假设木瓜蛋白酶恒温控制水解动力学遵循外切酶限制水解动力学历程的前提下,采用实验方法求出了木瓜蛋白酶恒温控制水解动力学模型。结果表明,木瓜蛋白酶对青鳞鱼蛋白进行控制水解的动力学模型为:R=(92.16e0-0.00005s0)exp(-0.115DH),DH=8.696ln[1+(10.923e0/s0-0.0008)t];其酶失活常数Kd=10.923min-1;水解反应能够顺利进行的条件是:e0/s0>c0,常数c0=5.4×10-7。验证实验证明,根据木瓜蛋白酶恒温控制水解动力学模型得到的理论DH与实际DH基本吻合,该动力学模型具有很强的实用价值。

关键词：青鳞鱼木瓜蛋白酶控制水解动力学

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鳕鱼皮胶原蛋白胰蛋白酶控制水解动力学模型

食品科技 2008年第2期33卷 75-77,93页

作者：刘尊英李八方曾名勇梁小红中国海洋大学食品科学与工程学院青岛266003

研究蛋白酶酶促水解制备生物活性肽的反应机理与动力学行为,并在假设胰蛋白酶恒温控制水解动力学遵循内切酶限制水解动力学历程的前提下,通过实验方法求出了胰蛋白酶恒温控制水解动力学模型。结果表明,胰蛋白酶对鳕鱼皮胶原蛋白进行控... 详细信息

研究蛋白酶酶促水解制备生物活性肽的反应机理与动力学行为,并在假设胰蛋白酶恒温控制水解动力学遵循内切酶限制水解动力学历程的前提下,通过实验方法求出了胰蛋白酶恒温控制水解动力学模型。结果表明,胰蛋白酶对鳕鱼皮胶原蛋白进行控制水解的动力学模型为:反应速率(R)=(14.231E0-1.745S0)exp[-0.514(DH)],水解度(DH)=1.946ln[1+(7.315E0/S0-0.897)t],并求得该体系反应速率常数K2=14.231 min-1,酶失活常数Kd=18.809 min-1。验证实验证明,根据胰蛋白酶恒温控制水解动力学模型得到的理论水解度与实际水解度基本吻合,所建模型可用于胶原蛋白酶解反应过程的模拟和酶解反应条件的优化设计。

关键词：胰蛋白酶控制水解水解动力学胶原蛋白活性肽

控制中和水解法制备纳米TiO_2及其光催化性能的研究

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材料导报 2006年第F05期20卷 91-93,96页

作者：林立周继承阳鹏飞谢放华廖立明湘潭大学化工学院湘潭411105

用四氯化钛为原料，氨水为水解沉淀剂，采用控制中和水解的方法制备出了锐钛矿型纳米TiO2粉体。采用XRD和TEM手段对产品进行了表征分析，考察了中和水解过程中pH值、温度和浓度因素的影响。结果表明，pH值是影响产品前驱体组成的重要因... 详细信息

用四氯化钛为原料，氨水为水解沉淀剂，采用控制中和水解的方法制备出了锐钛矿型纳米TiO2粉体。采用XRD和TEM手段对产品进行了表征分析，考察了中和水解过程中pH值、温度和浓度因素的影响。结果表明，pH值是影响产品前驱体组成的重要因素，当控制pH值在2～4的酸性条件下反应时，能得到团聚少的含有一定晶型的H2TiO3前驱体，易于分离，收率可达97％以上，前驱体在600-800℃焙烧2h得到的是单一相锐钛矿TiO2纳米晶，平均粒径为15nm左右，高温焙烧时粒径生长缓慢，表现出很好的热稳定性。以甲基橙为目标降解物，测试了纳米TiO2样品的光催化性能。光催化降解反应60min时，甲基橙的去除率可达95．5％。

关键词：控制水解纳米TiO2 光催化四氯化钛

控制水解Sol-gel法制备氧化钇稳定的ZrO_2膜(英文)

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中国科学技术大学学报 1998年第3期28卷 305-309页

作者：彭定坤杨萍华宛传浩陈初升夏长荣孟广耀中国科学技术大学材料科学与工程系

应用硝酸钇水溶液和冰乙酸为水解剂，通过丙醇锆控制水解的溶胶凝胶法制备稳定的溶胶先驱物．研究表明：氧化物、水及酸的含量是影响氧化锆溶胶稳定性和胶凝时间的主要因素，而在溶胶中加进高聚物能够延长胶凝时间和调节溶胶粘度．氧... 详细信息

应用硝酸钇水溶液和冰乙酸为水解剂，通过丙醇锆控制水解的溶胶凝胶法制备稳定的溶胶先驱物．研究表明：氧化物、水及酸的含量是影响氧化锆溶胶稳定性和胶凝时间的主要因素，而在溶胶中加进高聚物能够延长胶凝时间和调节溶胶粘度．氧化钇稳定的氧化锆膜是通过将多孔αＡｌ２Ｏ３衬底插入溶胶中，然后干燥和灼烧而制得．实验发现，为避免操作过程中出现裂纹和针孔要注意下述几点：（１）需要合适的溶胶浓度和粘度；（２）支撑体应有平滑的表面和窄的孔尺寸分布，并用高聚物溶液涂敷表面进行预处理；（３）在相对湿度３３７６％的气氛下干燥；（４）加热速率要低，特别在灼烧的早期阶段．

关键词：氧化钇氧化锆薄膜控制水解陶瓷 Sol-gel法

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用土曲霉植酸酶制备三磷酸肌醇的研究

食品工业科技 2004年第10期25卷 109-110,114页

作者：江洪吴谋成华中农业大学理学院应用化学系武汉430070 华中农业大学食品科技学院武汉430070

研究了用土曲霉植酸酶水解植酸,并对其酶学性质进行了研究,其最佳酶活条件为pH5.10,温度为50℃。采用土曲霉植酸酶部分水解植酸时控制水解条件,当水解度达到50%时,将水解混和物通过717型强阴离子树脂柱,并用0.05～0.7mol/L的HCl溶液进... 详细信息

研究了用土曲霉植酸酶水解植酸,并对其酶学性质进行了研究,其最佳酶活条件为pH5.10,温度为50℃。采用土曲霉植酸酶部分水解植酸时控制水解条件,当水解度达到50%时,将水解混和物通过717型强阴离子树脂柱,并用0.05～0.7mol/L的HCl溶液进行线性梯度洗脱,洗脱物分别取样消化,检测无机磷含量变化,并将同一峰值部分收集在一起,用NaOH中和,加CaCl2溶液,产生沉淀,过滤,沉淀用HCl溶解,上732型阳离子树脂脱去钙离子,蒸馏水洗脱,用NaOH中和至中性后减压浓缩,冷冻干燥。用该法制备的三磷酸肌醇经NMR检测,主要为1,2,6-三磷酸肌醇。

关键词：三磷酸肌醇减压梯度洗脱钙离子蒸馏水研究制备并用阳离子树脂控制水解