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微柱液相色谱的研究进展

化学进展 2003年第2期15卷 107-116页

作者：陈令新关亚风马继平中国科学院大连化学物理研究所大连116012

介绍了微柱液相色谱 ( μ- LC)。从理论上简单讨论了 μ- LC的柱特性、色谱洗脱效应和柱外效应等一系列问题 ,综述了 μ- LC的柱技术的最新进展 ,讨论了 μ- LC对仪器和附件的要求 ,特别是微流量输液和检测技术 ,还探讨了μ- LC与多维... 详细信息

介绍了微柱液相色谱 ( μ- LC)。从理论上简单讨论了 μ- LC的柱特性、色谱洗脱效应和柱外效应等一系列问题 ,综述了 μ- LC的柱技术的最新进展 ,讨论了 μ- LC对仪器和附件的要求 ,特别是微流量输液和检测技术 ,还探讨了μ- LC与多维色谱。

关键词：微柱液相色谱液相色谱评述

微柱液相色谱-电喷雾串联质谱检测多磷酸化肽位点

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色谱 2007年第4期25卷 453-456页

作者：王晖段继诚袁辉明张丽华张维冰张玉奎中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心

基于碱性磷酸酶的去磷酸化作用,发展了一种可改善多磷酸化肽电喷雾质谱检测效果的技术。将β-酪蛋白酶解产物用TiO2柱富集后,用碱性磷酸酶进行处理,并经微柱液相色谱分离后采用串联质谱进行鉴定。通过谱图中存在相对分子质量与根据氨基... 详细信息

基于碱性磷酸酶的去磷酸化作用,发展了一种可改善多磷酸化肽电喷雾质谱检测效果的技术。将β-酪蛋白酶解产物用TiO2柱富集后,用碱性磷酸酶进行处理,并经微柱液相色谱分离后采用串联质谱进行鉴定。通过谱图中存在相对分子质量与根据氨基酸序列预计的单磷酸化肽相差80的色谱峰,可以证实样品中含有单磷酸化肽。此外,经碱性磷酸酶处理后的样品的色谱峰数目的增加,说明样品中可能存在多磷酸化肽段。通过控制去磷酸化反应的程度,使四磷酸化肽的部分磷酸基团被去除,从而可以推断其中3个磷酸化位点可能处于氨基酸残基序列的第17、18和19位。

关键词：微柱液相色谱电喷雾串联质谱多磷酸化肽磷酸化位点碱性磷酸酶

在线微酶反应器-微柱液相色谱-电喷雾质谱用于蛋白质快速分析

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化学通报 2009年第5期72卷 427-432页

作者：袁辉明张丽华梁振张玉奎中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连116023 中国科学院研究生院北京100039 中国科学院

采用带有环氧基的聚丙烯酸酯基质微球实现了胰蛋白酶的固定化,并制备了填充式微酶反应器。以细胞色素C为底物,考察了微酶反应器的性能。与自由溶液酶解相比,细胞色素C在微酶反应器上的酶解时间可以缩短到18s以内,速度是自由溶液酶解的2... 详细信息

采用带有环氧基的聚丙烯酸酯基质微球实现了胰蛋白酶的固定化,并制备了填充式微酶反应器。以细胞色素C为底物,考察了微酶反应器的性能。与自由溶液酶解相比,细胞色素C在微酶反应器上的酶解时间可以缩短到18s以内,速度是自由溶液酶解的2400倍。在此基础上,构建了在线微酶反应器-微柱液相色谱-电喷雾质谱联用平台,并采用4种标准蛋白混合物进行了评价。结果表明,4种蛋白均得到了较好的酶解和鉴定结果。此外,该平台还被应用于鼠肝提取蛋白的分析,共鉴定出138种蛋白,其中匹配两个或两个以上肽段的蛋白质有31个。

关键词：微酶反应器微柱液相色谱电喷雾质谱蛋白质在线分析

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微柱液相色谱系统的构建与评价

微柱液相色谱系统的构建与评价

作者：李双花南京理工大学

学位级别：硕士

微柱液相色谱具有分离能效高、分析速度快、消耗流动相少、环境污染小等优点,被广泛应用于生化分析、食品和环境检测及神经科学等领域。对常规分析型仪器加以改进,构建成微柱液相色谱系统。所构建的系统稳定性好、灵敏度高,以依利特反... 详细信息

微柱液相色谱具有分离能效高、分析速度快、消耗流动相少、环境污染小等优点,被广泛应用于生化分析、食品和环境检测及神经科学等领域。对常规分析型仪器加以改进,构建成微柱液相色谱系统。所构建的系统稳定性好、灵敏度高,以依利特反相标样为样品,7次连续进样分析,保留时间RSD值＜0.14%,峰面积RSD值＜1.1%,可以满足液相色谱定性和定量的要求。采用微柱液相色谱梯度洗脱模式,15min内完成了7种芳烃化合物分离。通过与4.6mmI.D.分析型色谱柱分析比较,发现在柱效基本不变的情况下,1.0mmI.D.微型色谱柱分析速度有了很大的提高。在相同线速度下分析,流动相的消耗减少了96%。将微柱液相色谱系统应用于实际样品的分离分析,发展了食品中三聚氰胺、苯甲酸和山梨酸的液相色谱分析方法,对于所有组分,保留时间RSD值＜0.30%,峰面积RSD值＜0.70%,线性相关系数＞0.999,检测限(S/N=3)分别为0.015mg/kg、0.077mg/kg、0.084mg/kg。也将系统应用于夏枯草、多环芳烃和生物胺样品的分析,结果良好。微柱液相色谱系统的构建与评价,对于推进其产业化、发展相应的实用方法具有指导意义。

关键词：微柱液相色谱构建评价方法发展食品

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电渗泵在微柱液相色谱上的应用

色谱 2002年第2期20卷 115-117页

作者：陈令新关亚风中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116012

设计评价了一种能够取代机械泵的电渗泵 (EOP) ,该泵可以产生 2 0MPa～ 6 0MPa的输出压力和几十nL/min～ 3μL/min的输出流量 ;用乙腈水作为流动相 ,在 14cm× 32 0 μmi d (C18,5 μm )微柱上分离了萘、蒽、菲3种物质的混合试样 ,... 详细信息

设计评价了一种能够取代机械泵的电渗泵 (EOP) ,该泵可以产生 2 0MPa～ 6 0MPa的输出压力和几十nL/min～ 3μL/min的输出流量 ;用乙腈水作为流动相 ,在 14cm× 32 0 μmi d (C18,5 μm )微柱上分离了萘、蒽、菲3种物质的混合试样 ,证明EOP在微柱液相色谱领域有广阔的应用前景。

关键词：电渗泵微泵微柱液相色谱乙腈水流动相工作原理

咪唑键合硅胶固定相微柱液相色谱分离酚类和胺类化合物

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色谱 2009年第3期27卷 368-371页

作者：李广牛金刚刘霞蒋生祥中国科学院兰州化学物理研究所甘肃兰州730000 中国科学院研究生院北京100039

由于微柱液相色谱(μ-LC)具有高检测灵敏度、低溶剂消耗、可以与质谱等多种检测器联用的优点,近年来受到广泛关注。将咪唑键合硅胶固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下利用此键合相具有的弱疏水作用,采用不同的流动相对酚... 详细信息

由于微柱液相色谱(μ-LC)具有高检测灵敏度、低溶剂消耗、可以与质谱等多种检测器联用的优点,近年来受到广泛关注。将咪唑键合硅胶固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下利用此键合相具有的弱疏水作用,采用不同的流动相对酚类和胺类化合物进行了分离。结果表明,流动相中只需添加少量的有机溶剂就可以实现对一些有机化合物的分离,甚至可以只用纯水作流动相就能分离一些弱疏水性化合物,如酚类。微柱液相色谱的流动相用量少,避免或大大减少了对环境的污染。自制微柱液相色谱系统为下一步微柱液相色谱-质谱联用奠定了一定的基础。

关键词：微柱液相色谱离子液体咪唑键合硅胶固定相酚类化合物胺类化合物

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检测池构型对微柱液相色谱性能的影响

分析测试学报 2007年第2期26卷 261-263,266页

作者：张晓慧陈国良商德发王清滨杨长龙齐齐哈尔大学化工学院黑龙江齐齐哈尔161006

以检测灵敏度、柱效及拖尾因子等色谱性能参数为评价指标,系统考察了Z型检测池、垂直型检测池及泡型检测池的结构、光程及检测池体积等对微柱液相色谱性能的影响。结果表明Z型池的检测灵敏度最高,更适合微分析系统进样量小的特征。

关键词：检测池微柱液相色谱分离性能液相色谱

纤维素衍生物手性微柱液相色谱系统制备及手性拆分研究

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纤维素衍生物手性微柱液相色谱系统制备及手性拆分研究

作者：王倩倩东华大学

学位级别：硕士

众所周知,手性药物的对映体在人体内的药理活性及毒性存在着显著的差异。因此,手性拆分作为获得光学纯物质的主要途径,在医药工业,生命科学,有机化学等领域具有重要的意义,亦是当前国际研究的热门课题。与常规液相色谱相比,微柱液相色... 详细信息

众所周知,手性药物的对映体在人体内的药理活性及毒性存在着显著的差异。因此,手性拆分作为获得光学纯物质的主要途径,在医药工业,生命科学,有机化学等领域具有重要的意义,亦是当前国际研究的热门课题。与常规液相色谱相比,微柱液相色谱具有溶剂消耗量低、污染小、样品用量少,分析速度快,易于与其他检测方法在线联用等优点,备受人们关注。本论文致力于自制微柱液相系统的建立,并利用自制的微柱液相系统对六种手性化合物进行了成功的拆分。研究工作分为四部分:第一部分,合成了纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),红外光谱和元素分析表明微晶纤维素酯化比较完全。并将合成的纤维素衍生物涂敷于自制的氨丙基硅胶表面,得到手性固定相,并对涂敷量,涂敷溶剂的选择和涂敷方法进行了探讨。第二部分,在实验室自制了一套微柱装填装置,将常规HPLC(15cm×4.6mm I.D.)的不锈钢柱作为匀浆液的储料池,用PEEK管将其与常规HPLC泵相连,末端连接10cm×1mm I.D.的微柱,匀浆法装柱。对所有自制的手性微柱进行了死时间和柱效测定。第三部分,自制了一套纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性微柱高效液相色谱分离系统,对柱系统,泵系统,进样系统,检测系统几个方面进行了优化设计,以1,3,5-三叔丁基苯为分析物对自制的微柱液相系统进行了表征,实验证明,该系统仪器设备简单,操作简便,分离时间短,分离效果好,而且具有良好的稳定性。第四部分,考察了手性固定相对手性化合物的分离性能,优化了流速,涂敷量,醇的种类以及异丙醇的浓度对分离性能的影响。利用自制微柱液相系统成功分离了六种手性化合物,其中正相模式下分离了五种:Benzoin,Tr(o|¨)ger's base,Propranolol,Metoprolol,Pindolol。极性有机相模式下分离了三种:Warfarin,Benzoin,Tr(o|¨)ger's base。

关键词：微柱液相色谱手性固定相纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性拆分

聚合物基毛细管整体柱的制备及其在微柱液相色谱中的应用

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聚合物基毛细管整体柱的制备及其在微柱液相色谱中的应用

作者：钱敏华兰州大学

学位级别：硕士

微柱液相色谱具有溶剂和样品消耗少、散热快、分离效率高等优点,目前已广泛应用于生物、医药、食品、环境等领域。色谱柱内径减小是微柱液相色谱的典型特征,但减小色谱柱内径会导致制备工艺复杂化。相比填充柱,聚合物整体柱具有制备简... 详细信息

微柱液相色谱具有溶剂和样品消耗少、散热快、分离效率高等优点,目前已广泛应用于生物、医药、食品、环境等领域。色谱柱内径减小是微柱液相色谱的典型特征,但减小色谱柱内径会导致制备工艺复杂化。相比填充柱,聚合物整体柱具有制备简单、背压小、渗透率高、易于改性等优点,在微柱液相色谱领域获得了更多关注。然而,聚合物整体柱在分离小分子化合物时仍然难以获得较高的柱效和分离度。鉴于此,发展新型的聚合物整体柱,开发更简洁的合成途径,提升分离效率并拓展其应用范围,依然是微柱色谱领域的研究热点。本论文自主搭建了一套微柱液相色谱系统,聚焦于功能性聚合物毛细管整体柱,开展了三个方面工作:以甲基丙烯酸酯月桂醇酯(LMA)为功能单体制备了一种反相整体柱,用于化妆品中尼泊金酯类防腐剂的分析;以[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(MEDSA)为功能单体制备了一种亲水整体柱,比较了不同交联剂对整体柱分离性能的影响;以烯丙基-β-环糊精(allyl-β-CD)为功能单体制备了一种手性整体柱,并评价其分离性能。全文共分为五章:第一章:简要介绍了微柱液相色谱的基本理论,总结了填充柱、开管柱及整体柱的优缺点。在此基础上,介绍了整体柱的分类及影响聚合物整体柱形貌、渗透率及分离性能的因素,并简要概括了整体柱的分离机理和相关应用。第二章:以LMA为功能单体,二季戊四醇戊-/己-丙烯酸酯(DPEPA)为交联剂制备了一种反相聚合物整体柱,并以之为核心搭建了一套微柱液相色谱系统。以烷基苯为模型化合物,进一步研究了单体比例及致孔剂配比对整体柱分离性能的影响。在此基础上,利用该微柱液相色谱系统建立了尼泊金酯类防腐剂的分离方法,并应用于几种化妆品中尼泊金酯的分析。该方法分析时间短,具有良好的精密度。第三章:基于实验室自主搭建的微柱液相色谱系统,以MEDSA为功能单体制备了一种亲水相互作用(HILIC)整体柱,详细比较了交联剂DPEPA与乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯(BIGDMA)对整体柱分离性能的影响,发现采用DPEPA交联的整体柱具有更低的涡流扩散项。基于此,该整体柱成功用于核苷酸类化合物、新烟碱类化合物及酚酸类化合物的分离分析,柱效最高可达98000 N/m,证明所合成的亲水聚合物整体柱在极性小分子化合物的分离方面具有很大应用潜力。第四章:基于上述微柱液相色谱系统,以烯丙基-β-环糊精(allyl-β-CD)和季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)(PETMP)为功能单体和交联剂,通过巯基-烯click反应制备了一种手性整体柱。以烷基苯和雌激素类化合物模型,评价了该整体柱的分离性能,并尝试将其用于手性药物氟比洛芬和黄烷酮的手性拆分。与目前报道的一些手性色谱柱对比,该allyl-β-CD的整体柱分离柱效高,拖尾因子小,机械性能稳定,同时具有良好的对映选择性和化学选择性。第五章:对上述工作进行了总结和展望。

关键词：微柱液相色谱聚合物整体柱交联剂小分子分离巯-烯点击反应