纤维素衍生物手性微柱液相色谱系统制备及手性拆分研究

作     者：王倩倩 

作者单位：东华大学 

学位级别：硕士

导师姓名：朱智甲;康经武

授予年度：2008年

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主      题：微柱液相色谱 手性固定相 纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性拆分 

摘      要：众所周知,手性药物的对映体在人体内的药理活性及毒性存在着显著的差异。因此,手性拆分作为获得光学纯物质的主要途径,在医药工业,生命科学,有机化学等领域具有重要的意义,亦是当前国际研究的热门课题。 与常规液相色谱相比,微柱液相色谱具有溶剂消耗量低、污染小、样品用量少,分析速度快,易于与其他检测方法在线联用等优点,备受人们关注。 本论文致力于自制微柱液相系统的建立,并利用自制的微柱液相系统对六种手性化合物进行了成功的拆分。研究工作分为四部分: 第一部分,合成了纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),红外光谱和元素分析表明微晶纤维素酯化比较完全。并将合成的纤维素衍生物涂敷于自制的氨丙基硅胶表面,得到手性固定相,并对涂敷量,涂敷溶剂的选择和涂敷方法进行了探讨。 第二部分,在实验室自制了一套微柱装填装置,将常规HPLC(15cm×4.6mm I.D.)的不锈钢柱作为匀浆液的储料池,用PEEK管将其与常规HPLC泵相连,末端连接10cm×1mm I.D.的微柱,匀浆法装柱。对所有自制的手性微柱进行了死时间和柱效测定。 第三部分,自制了一套纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性微柱高效液相色谱分离系统,对柱系统,泵系统,进样系统,检测系统几个方面进行了优化设计,以1,3,5-三叔丁基苯为分析物对自制的微柱液相系统进行了表征,实验证明,该系统仪器设备简单,操作简便,分离时间短,分离效果好,而且具有良好的稳定性。 第四部分,考察了手性固定相对手性化合物的分离性能,优化了流速,涂敷量,醇的种类以及异丙醇的浓度对分离性能的影响。利用自制微柱液相系统成功分离了六种手性化合物,其中正相模式下分离了五种:Benzoin,Tr(o|¨)ger s base,Propranolol,Metoprolol,Pindolol。极性有机相模式下分离了三种:Warfarin,Benzoin,Tr(o|¨)ger s base。