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一步法回收和再生废旧钴酸锂电池中的钴酸锂

化工进展 2019年第8期38卷 3874-3880页

作者：张飞陆颖舟北京化工大学化学工程学院

采用酸浸法和溶胶-凝胶法耦合的一步法技术路线回收和再生LiCoO2,简化了流程。先使用柠檬酸浸出正极材料中的Co和Li元素,然后采用溶胶-凝胶法从浸出液中直接再生LiCoO2,柠檬酸在过程中起到了浸出剂和螯合剂的双重作用,简化了回收和再生... 详细信息

采用酸浸法和溶胶-凝胶法耦合的一步法技术路线回收和再生LiCoO2,简化了流程。先使用柠檬酸浸出正极材料中的Co和Li元素,然后采用溶胶-凝胶法从浸出液中直接再生LiCoO2,柠檬酸在过程中起到了浸出剂和螯合剂的双重作用,简化了回收和再生流程。摸索了柠檬酸浓度、固液比、浸出温度、H2O2体积浓度和浸出时间对Co和Li浸出效率的影响规律,探究了煅烧温度对再生钴酸锂结构组成、颗粒形貌以及电化学性能的影响规律。结果表明,最佳浸出条件为:柠檬酸浓度为1.5mol/L,固液比为20g/L,浸出温度为80℃,H2O2体积分数为2%,浸出时间为60min。在此条件下,Co和Li的浸出率分别达到93.7%、98.2%。通过电化学分析表明,在700℃下煅烧得到的再生LiCoO2电化学性能最佳,在1C下经50次循环后可逆放电比容量为118.7mA·h/g,容量保持率为93%。

关键词：废旧钴酸锂电池柠檬酸溶胶-凝胶法

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废旧钴酸锂电池有价金属回收工艺研究

废旧钴酸锂电池有价金属回收工艺研究

作者：宗毅江西理工大学

学位级别：硕士

废旧钴酸锂电池粉料中含有许多贵重金属元素,回收粉料中的金属可变废为宝。本文综合回收利用废旧钴酸锂电池中含有的金属铝、铜、钴。主要研究内容如下。(1)废旧钴酸锂电池粉料除铝及回收铝工艺研究。氢氧化钠溶液对粉料进行二级逆流浸... 详细信息

废旧钴酸锂电池粉料中含有许多贵重金属元素,回收粉料中的金属可变废为宝。本文综合回收利用废旧钴酸锂电池中含有的金属铝、铜、钴。主要研究内容如下。(1)废旧钴酸锂电池粉料除铝及回收铝工艺研究。氢氧化钠溶液对粉料进行二级逆流浸出,考察浸出时间、温度、氢氧化钠浓度、液固比对铝浸出的影响。实验得出最优条件为反应时间为120 min,反应温度为70℃、氢氧化钠的浓度为28 g/L,液固比12﹕1(mL/g)。二级浸出后可将93%以上的铝浸出,在一级浸出的溶液中考察沉淀pH值对氢氧化铝沉淀的影响。在一级碱浸的浸出液沉淀氢氧化铝pH值为7较佳。(2)碱浸后的粉料浸出钴、铜有价金属工艺研究。考察酸的浓度、浸出温度、浸出时间、液固比对粉料中钴浸出的影响。实验得出较佳浸出条件为温度为85℃、时间105 min、硫酸浓度3.5 mol/L、液固比为20﹕1(mL/g)。在该条件下二级浸出后可将95%以上的Co浸出,76%以上的Cu浸出。动力学分析钴的浸出过程,准二级动力学模型线性拟合相关系数R=0.997,二级反应动力学速率常数k=0.003 L/(g.min)。(3)AD100萃取剂回收铜的工艺研究。考察有机相与水相的体积比(O/A)、震荡时间、浸出液pH值、AD100萃取剂浓度对萃取铜的影响。实验得出在有机相与水相的体积比(O/A)为1、震荡时间为5 min、浸出液pH值为2.0、AD100萃取剂浓度为30%。三级萃取后可将浸出液中99%以上的铜萃取。考察有机相与水相的体积比(O/A)、HSO浓度对反萃的影响。反萃实验结果得出有机相与水相的体积比(O/A)为1、HSO浓度为2.7 mol/L。三级反萃可将有机萃取剂溶液中99%的铜反萃到硫酸溶液中。(4)萃取铜后的溶液回收钴工艺研究。溶液二次除铝杂质,碳酸氢铵可除去98%以上的铝杂质。二次除铝后的溶液回收钴工艺研究,考察CO与Co物质的量比、沉淀pH值、沉淀温度、沉淀时间对钴沉淀的影响。实验得出较佳的沉淀CO与钴物质的量比为1.2、pH值为2、温度为55℃,时间为55 min,草酸铵可沉淀96.2%的钴。对钴的沉淀过程进行沉淀反应级数分析,沉淀过程可视为二级反应模型。

关键词：废旧钴酸锂电池浸出萃取沉淀回收

废旧钴酸锂电池正极材料催化降解典型染料废水的研究

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废旧钴酸锂电池正极材料催化降解典型染料废水的研究

作者：许昕上海第二工业大学

学位级别：硕士

近年来,随着人类社会的经济和工业的快速发展,人们的生活离不开大量的便携式电子产品,随之锂离子电池的需求量也越来越大,故而产生大量的废旧锂离子电池。这些废旧锂离子电池的正极中含有各种过渡金属元素,而这些过渡金属元素在污水处... 详细信息

近年来,随着人类社会的经济和工业的快速发展,人们的生活离不开大量的便携式电子产品,随之锂离子电池的需求量也越来越大,故而产生大量的废旧锂离子电池。这些废旧锂离子电池的正极中含有各种过渡金属元素,而这些过渡金属元素在污水处理的高级氧化技术中应用比较广泛。因此,本论文主要以废旧锂离子电池正极材料中最常见的钴酸锂(LiCoO)作为研究对象,以罗丹明B(RhB)作为主要模型污染物,开展了以下两个方面的研究:(1)LiCoO催化诱导水相SO(以NaHSO代替,下文以S(IV)表示),即LiCoO/S(IV)体系降解RhB的研究,成功实现了无机污染物SO和有机污染物的协同转化去除。首先考察了初始LiCoO浓度、初始NaHSO浓度、初始pH值对降解效率的影响。结果表明,RhB的降解速率随着溶液中LiCoO和NaHSO初始浓度的升高而先增大后趋于平稳,最大降解率接近100%;酸性条件下有利于RhB降解反应的进行;自由基猝灭活性物种鉴定试验表明,RhB降解反应过程中起正向促进作用的自由基有O/O,SO和OH,起主要促进作用的是O/O自由基;通过对反应前后的钴酸锂粉末进行XRD、XPS、SEM等表征分析,验证了LiCoO在反应前后的性能变化,提出了降解反应过程中产生O/O自由基的可能反应机制。最后,利用加热预处理后的废旧钴酸锂电池正极材料LiCoO粉末进行催化S(IV)降解RhB,结果表明废料作为催化剂反应进行50min后,RhB的降解率都达到了99.5%以上,并且可以重复利用。这部分要说明对其他染料和TCP的降解效果。(2)单过氧硫酸氢盐(简称PMS)是在高级氧化技术领域中常见的自由基活性物种前驱体,因此本实验研究LiCoO/PMS体系降解RhB的效果及其主要影响参数。结果发现,RhB在纯LiCoO/PMS体系中降解率随着溶液中LiCoO和PMS初始浓度的升高而先增大后趋于平稳,而且中性条件下有利于RhB降解反应的进行;LiCoO/PMS体系的降解速率普遍比LiCoO/S(IV)体系降解速率快;自由基猝灭活性物种鉴定试验表明,RhB降解反应过程中起促进作用的活性物种为O和SO,主要贡献物种是是O。最后,利用加热预处理后的废旧钴酸锂电池正极材料粉末催化PMS降解RhB,反应进行5min时,RhB的降解率达到了99.5%以上,其对亚甲基蓝(MB)、酸性橙7(AO7)等不同染料的降解率也达到了99.5%,并且可以重复利用。

关键词：废旧钴酸锂电池锂离子电池罗丹明B 染料废水高级氧化技术

废旧钴酸锂和磷酸铁锂电池正极材料回收再利用研究

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废旧钴酸锂和磷酸铁锂电池正极材料回收再利用研究

作者：胡玲西南科技大学

学位级别：硕士

废旧锂离子电池富含金属离子及有机电解液等物质,若处理不当将对环境产生危害,对人类的健康安全造成威胁,其正极材料中所含Li、Co、Fe等金属品位高于原矿石,经济价值显著。本文以废旧钴酸锂和磷酸铁锂正极材料的资源化利用为核心,分别... 详细信息

废旧锂离子电池富含金属离子及有机电解液等物质,若处理不当将对环境产生危害,对人类的健康安全造成威胁,其正极材料中所含Li、Co、Fe等金属品位高于原矿石,经济价值显著。本文以废旧钴酸锂和磷酸铁锂正极材料的资源化利用为核心,分别构建了甘氨酸碱性矿浆电解法回收废旧钴酸锂、离子液体浸提废旧磷酸铁锂体系,采用XRD、SEM、XPS等表征手段分析了矿浆电解回收废旧钴酸锂及离子液体浸提废旧磷酸铁锂的反应机理。在此基础上,探究了废旧钴酸锂矿浆电解产物与废旧磷酸铁锂浸出渣资源化利用方法。本文研究内容及主要结论如下:(1)开展了甘氨酸碱性矿浆电解回收废旧钴酸锂正极材料研究,构建了废旧钴酸锂正极材料部分修复及制备电池级碳酸锂的碱性矿浆电解体系。结果表明,在固液比20 g/L,电解时间8 h,电流密度50 m A/cm,反应温度80°C,甘氨酸浓度1.0 mol/L,Li OH浓度2 mol/L最优工艺参数下,阳极区沉积LiCO,Li的回收率为25%,产品符合电池级LiCO标准(YS/T 582-2013);阴极区废旧Li Co O被部分修复,Co主要以Co形式存在,Co/Co面积比增加,样品粒径变小,颗粒表面光滑。(2)开展了离子液体浸提回收废旧磷酸铁锂正极材料研究,构建了离子液体浸提废旧磷酸铁锂的酸性体系。结果表明,在HO/Li摩尔比2.11,浸出时间4 h,1-丁基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐0.05 mol/L最优工艺参数下,Li和Fe浸出率分别为95.5%和1.78%,酸性条件下HO具有强氧化性,促进了Li Fe PO中Li的浸出。采用收缩核模型研究了离子液体浸提废旧Li Fe PO的动力学,表明离子液体浸出锂的限速步骤为扩散-界面化学联合反应控制,Li的表观活化能为18.607 k J/mol。(3)开展了钴酸锂修复及磷酸铁锂再生研究,形成了废旧锂离子电池回收再利用工艺路线。结果表明,采用矿浆电解阳沉积物LiCO调节阴极区部分修复的Li Co O锂钴摩尔比,高温回烧产物与Li Co O标准卡片(JCPDS#75-0532)相匹配;锂钴摩尔比为1.1的样品经高温回烧后,Li Co O的(003)、(006)和(104)特征晶面显著增强,循环100周,比容量由129.9 m Ah/g衰减至65.58 m Ah/g,容量保持率为50.48%。以矿浆电解阳沉积物LiCO和废旧Li Fe PO浸出渣Fe PO为原料,碳热还原法再生产物与Li Fe PO标准卡片(JCPDS#83-2092)主峰相匹配,形貌为不规则片状、簇状;结果表明,以浸出渣(Fe PO)与LiCO作原料,碳热还原法再生LiFePO具有可行性。

关键词：废旧钴酸锂电池废旧磷酸铁锂电池正极材料离子液体回收利用

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废旧锂离子电池钴酸锂正极材料回收研究进展

中国有色冶金 2022年第5期51卷 23-31页

作者：曹远鹏张艺博段建国董鹏昆明理工大学冶金与能源工程学院云南昆明650221

随着小型电子设备以及新能源汽车产业的蓬勃发展,退役锂离子电池数量逐年递增,废旧锂离子电池的回收成为目前新能源产业重要的发展方向。我国作为全球新能源汽车生产和消费大国,产业链相关企业纷纷布局锂离子电池回收以响应国家战略,其... 详细信息

随着小型电子设备以及新能源汽车产业的蓬勃发展,退役锂离子电池数量逐年递增,废旧锂离子电池的回收成为目前新能源产业重要的发展方向。我国作为全球新能源汽车生产和消费大国,产业链相关企业纷纷布局锂离子电池回收以响应国家战略,其中,钴酸锂作为应用范围最广、应用最成功的正极材料之一,其回收工艺研发备受科研人员的关注。本文结合钴酸锂正极材料行业现状,对采用不同工艺处理废旧钴酸锂正极材料的经济效益以及环境友好性进行分析,为企业的前沿布局提供借鉴和参考。

关键词：废旧钴酸锂电池正极材料回收利用火法冶金湿法冶金直接再生

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退役钴酸锂电池材料回收利用研究趋势

有色设备 2021年第4期35卷 1-6页

作者：费子桐周思源董鹏孟奇张明宇昆明理工大学冶金与能源工程学院锂离子电池及材料制备技术国家地方联合工程实验室云南昆明650093 云南省能源研究院有限公司云南昆明650599

随着智能电子终端普及与"5G时代"来临,废旧钴酸锂锂离子电池产量已逐年增加。废旧钴酸锂电池中蕴含丰富钴资源,是缓解我国钴供需紧张的重要源头,废旧LiCoO_(2)电池资源化利用具有重大的现实意义。为此,本文介绍近年来废旧钴酸锂电池材... 详细信息

随着智能电子终端普及与"5G时代"来临,废旧钴酸锂锂离子电池产量已逐年增加。废旧钴酸锂电池中蕴含丰富钴资源,是缓解我国钴供需紧张的重要源头,废旧LiCoO_(2)电池资源化利用具有重大的现实意义。为此,本文介绍近年来废旧钴酸锂电池材料回收利用研究现状,分析废旧钴酸锂电池常用回收利用方法优缺点,主要包括火法回收、湿法回收和材料再生等方案,并评述废旧钴酸锂电池材料回收利用研究发展趋势。

关键词：废旧钴酸锂电池回收利用湿法回收材料再生

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酒石酸浸出钴酸锂动力学机理研究

环境工程 2022年第2期40卷 88-92,99页

作者：郑莹罗涵璐李柏霖周小雨莫文婷周钦文高迎龙蒋永议刘建文武昌首义学院城市建设学院武汉430064 湖北大学化学化工学院武汉430062

提出了一种绿色回收废旧钴酸锂电池正极活性物质的方法。采用酒石酸为浸出剂和还原剂,湿法回收废旧钴酸锂电池中的钴和锂。结果表明:钴酸锂与酒石酸摩尔比为1∶4,反应固液比为15 g/L,反应温度为90℃,反应时间为5 h时,金属钴和锂的浸出... 详细信息

提出了一种绿色回收废旧钴酸锂电池正极活性物质的方法。采用酒石酸为浸出剂和还原剂,湿法回收废旧钴酸锂电池中的钴和锂。结果表明:钴酸锂与酒石酸摩尔比为1∶4,反应固液比为15 g/L,反应温度为90℃,反应时间为5 h时,金属钴和锂的浸出率分别为92.95%、91.86%;动力学分析显示,Co、Li浸出反应利用经典模型拟合效果最佳,其表观活化能分别为55.20,63.65 kJ/mol,浸出过程属于吸热反应和化学反应控制。该工艺可实现废旧钴酸锂正极活性物质的高效绿色回收,为其他废旧锂离子电池的回收提供理论基础。

关键词：废旧钴酸锂电池酒石酸浸出回收钴锂

电化学还原废旧LiCoO2正极材料制备钴基镀层及其机理研究

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电化学还原废旧LiCoO2正极材料制备钴基镀层及其机理研究

作者：闫曌辽宁科技大学

学位级别：硕士

随着锂电池市场规模的日益扩大,由废旧锂电池造成的环境问题已成为国内外关注的热点。另一方面,废旧锂电池中富含钴、锂、铝、铜、铁等金属资源,其中钴、锂属我国短缺的稀有金属资源,从废旧锂电池中分离回收钴、锂等有价金属,具有显著... 详细信息

随着锂电池市场规模的日益扩大,由废旧锂电池造成的环境问题已成为国内外关注的热点。另一方面,废旧锂电池中富含钴、锂、铝、铜、铁等金属资源,其中钴、锂属我国短缺的稀有金属资源,从废旧锂电池中分离回收钴、锂等有价金属,具有显著的环境及经济效益。本文以废旧钴酸锂电池为原料,经拆解分离出Li Co O正极材料,再采用HSO+HO浸出体系浸出正极材料中的钴、锂有价金属,通过对Li Co O浸出液进行电沉积得到金属钴镀层,同时实现钴、锂的有效分离。论文结合XRD、SEM、ICP等分析测试手段探究浸出温度、浸出液浓度、固液比等动力学参数对Li Co O正极材料浸出过程的影响规律。借助循环伏安测试(CV)、线性伏安测试(LSV)、计时电流测试(CA)以及电化学阻抗(EIS)等电化学测试方法明晰Li Co O浸出液中Co的电沉积规律,揭示废旧钴酸锂正极材料浸出液电沉积结晶行为。本论文主要研究结论如下:(1)将废旧钴酸锂电池浸入5%Na Cl溶液中充分放电后拆解得到正极片,在580℃下热处理后,可实现正极片上Li Co O材料与粘结剂、残留碳粉等杂质的有效分离。(2)HSO+HO浸出体系下最优化浸出条件为:HSO浓度1 mol/L、HO浓度7 mol/L、浸出固液比15 g/L、浸出温度90℃、浸出时间2.5 h。此条件下Co和Li的浸出率分别可以达到98.70%和98.64%,浸出液中Co、Li浓度分别为8.045 g/L和0.3625 g/L。使用收缩反应核模型描述HSO+HO浸出体系反应动力学过程,通过计算得出钴、锂浸出反应活化能分别为45.237 k J/mol和34.182 k J/mol,确定浸出反应控制过程为化学反应和扩散混合控制。(3)浸出液单次电沉积过程最优化条件为:温度50℃、电流密度2.5A/dm、电沉积时间60 min,浸出液p H=4.0,可在不锈钢表面获得致密光滑平整的钴镀层,镀层的平均厚度为20μm左右。浸出液经五次循环电沉积过程后,电流效率由84.8%下降至41.5%。浸出液中Co浓度降低为1.435 g/L,金属钴回收效率为68.92%,浸出液中Li浓度基本保持不变。(4)电化学分析表明,不同p H浸出液中Co电沉积过程均为一步沉积过程,p H3.0时析氢反应消失,沉积电位正移,提高到-1.2 V,当p H值增加到一定值时,p H值将不会影响Co电沉积体系的沉积初始电位。p H>5.0时,溶液电阻增大,不利于电沉积进行。Co电沉积形核/生长过程符合Scharifker-Hill瞬时成核模型,不同阶跃电位下,p H值对阴极表面电沉积还原反应的影响有所不同。当阶跃点位较负时,成核驰豫时间减少,电场力增强,活性点位增加,成核速率提高。

关键词：废旧钴酸锂电池 LiCoO2正极材料钴镀层电沉积酸浸

废旧LiCoO2正极材料柠檬酸浸出-电化学还原过程钴锂分离特性研究

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废旧LiCoO2正极材料柠檬酸浸出-电化学还原过程钴锂分离特性研究

作者：马芳芳辽宁科技大学

学位级别：硕士

锂电池凭借诸多优点成为最早实现商业化应用的电池,其正极材料也因能量密度高、安全性强等优势成为应用最广泛的正极材料之一。大量锂电池报废后,正极材料中钴、锂金属也随之废弃。因此回收废旧锂电池中的钴、锂金属并探究它们在其他领... 详细信息

锂电池凭借诸多优点成为最早实现商业化应用的电池,其正极材料也因能量密度高、安全性强等优势成为应用最广泛的正极材料之一。大量锂电池报废后,正极材料中钴、锂金属也随之废弃。因此回收废旧锂电池中的钴、锂金属并探究它们在其他领域的应用已成为社会热点问题。本文以废旧钴酸锂电池为原料,经分离得到Li Co O正极材料物理拆解,利用柠檬酸-硫代硫酸钠体系浸出,使Co、Li富集在浸出液中,再通过电化学还原法在不锈钢板上沉积钴镀层,在回收钴的同时,实现钴、锂的初步分离。通过酸浸、电积实验,借助auto lab电化学工作站,结合XRD、SEM、EDS等分析测试手段,重点研究了柠檬酸体系中Li Co O正极材料的浸出性能,以及不同p H条件下Co电沉积机理,并对钴镀层性能进行了分析,研究结果如下:（1）废旧钴酸锂电池在质量分数10%的Na Cl溶液中充分放电后,经拆解、热处理、剥离可获得Co、Li含量分别为63 wt%、7 wt%的高纯Li Co O粉末,Li Co O粉末粒度分布均匀。（2）柠檬酸-硫代硫酸钠体系浸出实验的优化工艺,选择柠檬酸浓度1.2mol/L,NaSO浓度0.35 mol/L,以80℃的温度进行浸出实验,固液比设置为20 g/L,浸出时间70 min,Li Co O粉末溶解率达99%。Co浸出率为98%,Li浸出率为97.8%。浸出液中Co、Li浓度分别约为2.445 g/L、0.271 g/L。采用Arrhenius方程作为浸出反应速率模型。动力学计算结果表明:钴、锂浸出反应活化能分别为31.53 k J/mol、46.98 k J/mol。说明钴、锂金属离子的浸出反应控制过程为表面反应和扩散过程混合控制。（3）LSV测试（线性伏安）、CV测试（循环伏安）和EIS测试（交流阻抗）结果表明:p H值对Co还原过程影响较大,p H≤3时,溶液中只存在游离态Co一步还原过程,由游离态Co直接还原为钴原子,还原电位约为-0.6V/SCE;p H≥4时,Co的还原包括两个步骤,由Co（CHO）还原为Co（CHO）后,再还原为钴原子,此时还原电位相比一步反应时更负约为-1.40V/SCE;p H>6时,溶液环境偏碱性,Co与柠檬酸的络合物更加稳定,Co还原电位负于析氢电位,还原变得困难。（4）浸出液电沉积钴,制备钴镀层,最优工艺参数为:钴质量浓度42g/L,硫酸钠质量浓度145 g/L,电沉积温度63℃,电流密度450 A/m,浸出液p H=4,电沉积时间180 min。在此条件下获得的钴镀层中钴晶粒呈现出尖状棱锥形排列,且锥尖均向外生长,在基体表面紧密排布,形成细致紧密的金属钴镀层。电沉积的电流效率为90%,柠檬酸浸出液经过三次电沉积循环后,浸出液中钴离子浓度最低为0.163 g/L,锂离子浓度最低为0.253 g/L,基本没有被消耗。实现了钴、锂金属的绿色初步分离。

关键词：废旧钴酸锂电池 LiCoO2正极材料酸浸电化学还原钴镀层