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Box-Behnken设计-响应面法优化蒲公英根产地初加工工艺

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中草药 2023年第19期54卷 6295-6304页

作者：王建强姜爽唐姗李伟吉林农业大学中药材学院吉林长春130118 吉林农业大学生命科学学院吉林长春130118

目的通过多种评价指标,利用综合加权评分法以及Box-Behnken设计-响应面法(Box-Behnken design-response surface method,BBD-RSM)全面优化蒲公英Taraxacum mongolicum产地加工关键技术。方法蒲公英根的产地加工主要与切制前不同含水量... 详细信息

目的通过多种评价指标,利用综合加权评分法以及Box-Behnken设计-响应面法(Box-Behnken design-response surface method,BBD-RSM)全面优化蒲公英Taraxacum mongolicum产地加工关键技术。方法蒲公英根的产地加工主要与切制前不同含水量、不同干燥方式及烘干温度、不同切制厚度3个因素密切相关。比较了蒲公英根在10种不同干燥方法、5种不同切制厚度下各类化学成分的变化。结果优选了蒲公英根产地初加工工艺最优参数为含水量70%,烘干温度50℃,切制厚度(13±2)mm。结论优化出的蒲公英根产地最佳工艺切实可行,工艺简便,可操作性强,进一步丰富蒲公英根质量评价标准,为蒲公英根产地初加工提供参考依据。

关键词：蒲公英根芦丁单咖啡酰酒石酸绿原酸咖啡酸菊苣酸齐墩果酸 Box-Behnken设计响应面法产地加工

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别及多成分定量的蒲公英质量评价研究

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中草药 2022年第24期53卷 7887-7896页

作者：孟然吴哲冯薇吴晨曦王秀萍李赵嘉河北省农林科学院滨海农业研究所河北唐山063299 唐山市蒲公英工程技术研发中心河北唐山063299 华北理工大学中医学院河北唐山063210

目的建立蒲公英的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,优化指纹图谱测定条件,结合化学模式识别法对不同产地蒲公英进行质量评价,为蒲公英质量控制提供参考。方法采用Box-Behnken响应面分析法优化蒲公英主要有效成分的制备工艺。采用Mar... 详细信息

目的建立蒲公英的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,优化指纹图谱测定条件,结合化学模式识别法对不同产地蒲公英进行质量评价,为蒲公英质量控制提供参考。方法采用Box-Behnken响应面分析法优化蒲公英主要有效成分的制备工艺。采用Mars ODS-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.2%磷酸水溶液(35∶65)为流动相,等梯度洗脱;体积流量为1 mL/min;检测波长323 nm;进样量10μL;柱温30℃;检测时间为12 min;对10个不同产地的30批蒲公英建立HPLC指纹图谱,并对5个成分含量进行测定,通过相似度评价、聚类分析及主成分分析对蒲公英质量进行评价。结果蒲公英主要有效成分的最佳制备工艺为料液比1∶55、甲醇体积分数72%、超声温度80℃、超声时间79 min,在此条件下OD值为0.93。建立了蒲公英HPLC指纹图谱,30批蒲公英的相似度在0.647~0.980,标定6个共有峰,指认出5个色谱峰。单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、菊苣酸质量分数分别为0.426%~1.856%、0.007%~0.117%、0.023%~0.101%、0.003%~0.025%、0.311%~1.412%。聚类分析将10个产地的蒲公英分为4类,主成分分析结果表明哈尔滨和沈阳产地的质量较优,并确定单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸和菊苣酸可作为蒲公英质量评价的主要指标。结论确定了蒲公英主要有效成分最佳制备工艺,提取率远高于药典方法。建立的蒲公英指纹图谱结合多成分含量测定及化学模式识别法准确、高效、全面地评价蒲公英质量,为蒲公英的质量控制提供依据。

关键词：蒲公英指纹图谱单咖啡酰酒石酸绿原酸咖啡酸阿魏酸菊苣酸化学模式识别质量评价

紫锥菊地上部分4种酚酸类成分的HPLC法测定研究

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辽宁中医杂志 2017年第9期44卷 1935-1937页

作者：李健张爱均刘雯李峰山东中医药大学药学院山东济南250355 山东中医药大学附属医院药学部山东济南250014 山东宏济堂制药集团股份有限公司山东济南250000

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)同时测定紫锥菊地上部分单咖啡酰酒石酸、咖啡酸、绿原酸和菊苣酸4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);梯度洗脱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,流速1.0 m L... 详细信息

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)同时测定紫锥菊地上部分单咖啡酰酒石酸、咖啡酸、绿原酸和菊苣酸4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);梯度洗脱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,流速1.0 m L·min^(-1);柱温35℃,检测波长为330 nm,进样量10μL。结果:4种酚酸类成分分离效果良好,单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸分别在4.19~104.80μg/m L,0.81~20.24μg/m L,0.77~19.28μg/m L,13.20~330.00μg·m L^(-1)内线性关系良好;平均加样回收率在97.5%~101.6%。结论:本法准确、灵敏,重现性较好,可实现检控紫锥菊地上部分酚酸类成分的含量。

关键词：紫锥菊 HPLC 单咖啡酰酒石酸绿原酸咖啡酸菊苣酸含量测定

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HPLC法测定蓝蒲解毒片中3个成分含量

江西中医药大学学报 2016年第2期28卷 78-80页

作者：吴东胡晓莲吴柳瑾高萌金浩鑫陈新滔杨世林龚建平中药固体制剂制造技术国家工程研究中心南昌330006 南昌市中西医结合医院南昌330006 江西中医药大学南昌330004

目的：建立HPLC法同时测定蓝蒲解毒片中3个成分（单咖啡酰酒石酸、秦皮乙素和咖啡酸）的含量。方法：采用Hypersil ODS2色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,柱温25℃,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~2min,A：20%;2~14mi... 详细信息

目的：建立HPLC法同时测定蓝蒲解毒片中3个成分（单咖啡酰酒石酸、秦皮乙素和咖啡酸）的含量。方法：采用Hypersil ODS2色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,柱温25℃,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~2min,A：20%;2~14min,A：20%~25%;14~16min,A：25%;16~24min,A：25%~30%）,流速1.0m L/min,检测波长336nm。结果：单咖啡酰酒石酸、秦皮乙素和咖啡酸的线形范围分别为0.0038~0.0418（r=0.9997）、0.0624~0.6864μg（r=0.9997）、0.0058~0.0638μg（r=0.9999）,平均回收率分别在102.15%、97.38%、99.45%;RSD（n=6）分别为1.21%、1.53%、1.44%。结论：该方法稳定、快速,专属性强,可用于蓝蒲解毒片中单咖啡酰酒石酸、秦皮乙素、咖啡酸的含量测定及其质量控制。

关键词：蓝蒲解毒片单咖啡酰酒石酸秦皮乙素咖啡酸

一测多评法同时测定蒲公英配方颗粒中5种成分的含量

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中医药导报 2022年第5期28卷 70-74页

作者：施文婷邓桂海文珊黎桃敏张兰兰刘权震梁志毅广东一方制药有限公司/广东省中药配方颗粒企业重点实验室广东佛山528244

目的:建立一测多评法同时测定蒲公英配方颗粒中5种成分的含量。方法:采用HPLC法,流动相为甲醇-0.5%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长为323 nm;柱温为35℃;进样量为10μL;流速为1.0 mL/min。以咖啡酸为内标物,建立其与单咖啡酰酒石酸、新绿原... 详细信息

目的:建立一测多评法同时测定蒲公英配方颗粒中5种成分的含量。方法:采用HPLC法,流动相为甲醇-0.5%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长为323 nm;柱温为35℃;进样量为10μL;流速为1.0 mL/min。以咖啡酸为内标物,建立其与单咖啡酰酒石酸、新绿原酸、绿原酸和菊苣酸的相对校正因子,并在不同色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性。结果:单咖啡酰酒石酸、新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸分别在5.5625~556.2480、0.5347~53.4688、0.5405~54.0466、0.5484~54.8408、3.8886~388.8640μg/mL范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为105.20%(RSD=1.47%)、106.83%(RSD=2.40%)、106.89%(RSD=1.77%)、102.60%(RSD=2.51%)和105.30%(RSD=2.91%);相对校正因子分别为2.83、1.87、1.85、1.00、1.42。一测多评法计算10批蒲公英配方颗粒5种成分的含量与外标法测定值间均无明显差异。结论:建立的QAMS法简单可行、结果准确,可为蒲公英配方颗粒质量控制提供参考。

关键词：蒲公英配方颗粒一测多评法含量测定相对校正因子咖啡酸单咖啡酰酒石酸新绿原酸绿原酸菊苣酸高效液相色谱法

Box-Behnken响应面法优化蒲公英酚酸提取工艺

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中南药学 2019年第5期17卷 667-671页

作者：张丹王昌利卜雕雕宋逍陕西中医药大学药学院陕西咸阳712046

目的建立HPLC法同时测定蒲公英中咖啡酸、绿原酸、菊苣酸和单咖啡酰酒石酸的含量,再以响应面法优化蒲公英的提取工艺。方法采用色谱柱Agilent Eclipse Plus-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,柱温... 详细信息

目的建立HPLC法同时测定蒲公英中咖啡酸、绿原酸、菊苣酸和单咖啡酰酒石酸的含量,再以响应面法优化蒲公英的提取工艺。方法采用色谱柱Agilent Eclipse Plus-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:323 nm,进样量:10μL。以料液比、提取时间和提取次数为自变量,以咖啡酸、绿原酸、菊苣酸和单咖啡酰酒石酸的提取率的总评归一值(OD)为因变量,结合响应面法优选最佳的提取工艺。结果确定提取工艺条件为加水倍数16倍,提取时间1 h,提取次数3次。结论本HPLC法适用于蒲公英中4种酚酸类成分的同时测定,响应面法可以对蒲公英提取工艺进行优化,方法简便,预测性良好。

关键词：蒲公英高效液相色谱法咖啡酸绿原酸菊苣酸单咖啡酰酒石酸响应面法

HPLC测定蒲公英中4种有机酸含量并优化提取纯化工艺

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当代化工研究 2022年第9期 39-41页

作者：王倩楠石锦峰郑家勤王晗毓董自波江苏海洋大学药学院江苏222005 海洋药用资源开发工程研究中心江苏222005

通过建立蒲公英中菊苣酸、单咖啡酰酒石酸、咖啡酸和绿原酸的HPLC测定方法,确定DA201为最佳树脂,最佳纯化条件为上样液体积4BV,吸附流速1.5BV·h^(-1),洗涤用水量4BV,最后用5BV 80%乙醇以2BV·h^(-1)的流速洗脱。结果表明,HPLC可以同时... 详细信息

通过建立蒲公英中菊苣酸、单咖啡酰酒石酸、咖啡酸和绿原酸的HPLC测定方法,确定DA201为最佳树脂,最佳纯化条件为上样液体积4BV,吸附流速1.5BV·h^(-1),洗涤用水量4BV,最后用5BV 80%乙醇以2BV·h^(-1)的流速洗脱。结果表明,HPLC可以同时测定蒲公英中4种有机酸,且方法简便、准确可靠。蒲公英纯化有机酸工艺稳定可行,效果良好,能够很好的运用到大规模生产中,具有良好的经济和社会效益。

关键词：蒲公英提取单咖啡酰酒石酸菊苣酸大孔树脂