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交联羧甲基淀粉的制备以及对染料和重金属离子的吸附性能研究

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交联羧甲基淀粉的制备以及对染料和重金属离子的吸附性能研究

作者：范新宇天津工业大学

学位级别：硕士

采用玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,在碱性条件下合成交联淀粉(CS),再以CS为原料,氯乙酸为醚化剂采用溶剂法制备交联羧甲基淀粉(CCMS)。通过单因素实验探究CS的制备工艺。选择高、中、低交联度的CS(沉降积分别为0.52、0.66、1.32)... 详细信息

采用玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,在碱性条件下合成交联淀粉(CS),再以CS为原料,氯乙酸为醚化剂采用溶剂法制备交联羧甲基淀粉(CCMS)。通过单因素实验探究CS的制备工艺。选择高、中、低交联度的CS(沉降积分别为0.52、0.66、1.32)合成CCMS。实验结果表明:沉降积为0.52的CS的工艺参数是4.5mL环氧氯丙烷,1.5gNaOH,反应温度50℃,反应时间8h;沉降积为0.66的CS的制备条件是4个可变条件分别为1.5mL、1.5g、50℃、8h;沉降积为1.32的CS的合成条件是4个因素分别为1.5mL、3g、50℃、8h。制备CCMS的单因素实验和正交试验结果表明:NaOH用量和氯乙酸用量对CCMS取代度有显著影响,反应温度对其影响不显著。考虑原料成本,得出CCMS的最佳制备条件为n(NaOH):n(氯乙酸)=1.2、n(氯乙酸):n(淀粉)=1.0、反应温度为 50℃。通过对SEM、FTIR和XRD图谱的分析,探讨玉米淀粉和CCMS颗粒形态和内部结构的差异。结果表明:经交联与醚化后,CCMS的结晶区域遭到破坏,大分子链上引入了大量的羧基基团,宏观表现为颗粒尺寸增大,表面粗糙度增大,出现较多沟痕。通过测定不同取代度CCMS的溶解度、膨胀力和透明度,分析取代度对其理化性能的影响。实验结果表明:CCMS取代度增大,淀粉内部的羧基含量不断增加,因此溶解度和膨胀力随之增大;透光率也逐渐提高。通过对阳离子染料亚甲基蓝(MB)的吸附和再生实验,探究CCMS对MB的吸附性能和再生性能。结果表明:CCMS对MB的吸附大约20min基本达到平衡。取代度对CCMS的吸附性影响显著,交联度对其吸附性影响甚小。同一交联度的CCMS随着取代度的增大,其吸附量也增大;取代度相同时,交联度增大,CCMS的吸附量稍有增加。CCMS对MB的再生性不理想。通过对Zn(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的吸附和再生实验,比较不同吸附剂对金属离子的吸附性能和再生性能。实验结果表明:30min左右CCMS对Zn(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的吸附基本达到平衡。随着取代度的增大,CCMS对Zn(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的吸附量先增大后缓慢减小。CCMS对重金属离子的吸附性能高于沸石、活性炭和110树脂。CCMS对Zn(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的吸附有一定的可循环再生性,但低于110树脂。交联有利于提高CCMS对染料和金属离子的循环再生性能。

关键词：交联淀粉交联-羧甲基淀粉结构理化性能吸附性能再生性能

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复合催化干法制备交联-羧甲基变性淀粉

精细化工 2008年第9期25卷 904-907页

作者：陈广德毛学锋西北师范大学化学化工学院甘肃兰州730070

以玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,氯乙酸为醚化剂,用脂肪醇聚氧乙烯醚(FAPE)和氢氧化钠复合催化,干法制备高取代度交联-羧甲基复合变性淀粉。考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、醚化剂用量和反应体系中水的质量分数对产品取... 详细信息

以玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,氯乙酸为醚化剂,用脂肪醇聚氧乙烯醚(FAPE)和氢氧化钠复合催化,干法制备高取代度交联-羧甲基复合变性淀粉。考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、醚化剂用量和反应体系中水的质量分数对产品取代度和反应效率的影响。结果表明,当FAPE、环氧氯丙烷和水的质量分别为淀粉质量的5%、0.1%和20%,n(淀粉)∶n(氯乙酸)∶n(NaOH)=1∶0.6∶1.05,碱化和醚化反应温度、时间分别为55℃、30 min和75℃、40 min时,产品取代度为0.56,反应效率达93.6%。该制备反应效率由单一用氢氧化钠催化时的62.8%提高到93.6%,降低了成本,工艺简单,能耗低、污染小。

关键词：交联-羧甲基淀粉脂肪醇聚氧乙烯醚干法淀粉化学品

交联羧甲基红薯淀粉吸附废水中Pb^2＋的研究

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食品与生物技术学报 2009年第1期28卷 113-116页

作者：袁怀波叶明叶朋陈宗道合肥工业大学生物与食品工程学院安徽合肥230009 西南大学食品科学学院重庆400716

以红薯淀粉为原料,选用环氧氯丙烷作交联剂,氯乙酸作羧甲基化试剂,合成了交联-羧甲基复合变性淀粉,研究交联-羧甲基淀粉在水处理中吸附Pb2+的影响因素。结果表明,Pb2+的吸附量与取代度、淀粉量、Pb2+起始质量浓度、温度、pH和吸附时间有... 详细信息

以红薯淀粉为原料,选用环氧氯丙烷作交联剂,氯乙酸作羧甲基化试剂,合成了交联-羧甲基复合变性淀粉,研究交联-羧甲基淀粉在水处理中吸附Pb2+的影响因素。结果表明,Pb2+的吸附量与取代度、淀粉量、Pb2+起始质量浓度、温度、pH和吸附时间有关,吸附符合朗缪尔的等温吸附线,淀粉再生能力良好。

关键词：红薯交联-羧甲基淀粉吸附铅离子

滚筒法制备的交联-羧甲基木薯淀粉的性能研究

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粮食与饲料工业 2005年第4期 23-25页

作者：冯承张燕萍江南大学食品学院江苏无锡214036

研究了用滚筒法快速制备的交联-羧甲基木薯淀粉的性能。结果表明羧甲基木薯淀粉用三氯氧磷(POCl3 )交联后糊液粘度稍有下降,但有助于提高样品糊液储存稳定性、吸水性以及产品贮存稳定性。交联-羧甲基木薯淀粉细度为10目(2mm)时粘度较高... 详细信息

研究了用滚筒法快速制备的交联-羧甲基木薯淀粉的性能。结果表明羧甲基木薯淀粉用三氯氧磷(POCl3 )交联后糊液粘度稍有下降,但有助于提高样品糊液储存稳定性、吸水性以及产品贮存稳定性。交联-羧甲基木薯淀粉细度为10目(2mm)时粘度较高。质量分数2. 5% (干基)交联-羧甲基木薯淀粉的凝胶在2 500r/min转速下离心分离1h无水渗出。

关键词：滚筒法羧甲基木薯淀粉交联-羧甲基淀粉

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微波辅助干法制备羧甲基淀粉及其性能的研究

微波辅助干法制备羧甲基淀粉及其性能的研究

作者：方松山东农业大学

学位级别：硕士

羧甲基淀粉是一种以原淀粉为原料经过醚化所得的阴离子型变性淀粉,具有良好的水溶性、凝沉性以及冻融稳定性等。羧甲基淀粉的制备工艺一般分为湿法和干法,干法具有能耗低、环保等优点,结合微波加热技术可以有效缩短生产周期。本文以玉... 详细信息

羧甲基淀粉是一种以原淀粉为原料经过醚化所得的阴离子型变性淀粉,具有良好的水溶性、凝沉性以及冻融稳定性等。羧甲基淀粉的制备工艺一般分为湿法和干法,干法具有能耗低、环保等优点,结合微波加热技术可以有效缩短生产周期。本文以玉米淀粉为原料,一氯乙酸为醚化剂,NaOH为催化剂,采用微波辅助干法成功制得羧甲基淀粉,并进行交联复合改性,对所得产品进行了理化性质、结构及絮凝效果的研究,得出以下结论：(1)微波辅助干法制备羧甲基淀粉的最佳工艺条件为：NaOH与醚化剂摩尔比3.10,体系含水量20.54%,辐射时间6.38min,平均功率320W,此参数下制备的羧甲基淀粉取代度为0.21,反应效率为85.48%。微波辅助干法反应速率快,反应5-9min即可完成干法反应2-5h所达到的取代度和反应效率。(2)与玉米淀粉相比,微波干法羧甲基淀粉与干法羧甲基淀粉的透光率、凝沉值、冻融稳定性、抗酶解能力及糊化特性等性质显著改善,且取代度越高,改善越明显。扫描电子显微镜(SEM)检测显示羧甲基玉米淀粉颗粒破坏严重,表面出现凹坑。红外光谱仪检测显示采用微波干法工艺的淀粉分子上引入了羧基基团,证明淀粉已被羧甲基化,羧甲基淀粉交联复合改性后没有新的峰出现。(3)与取代度相同的干法羧甲基淀粉相比,微波辅助于法羧甲基淀粉凝沉值、抗酶解性能较高,透光率、冻融稳定性、糊化温度变化不大;峰值黏度、衰减值较低。羧甲基淀粉经过交联后冻融稳定性上升,回升值降低。(4)羧甲基淀粉及交联-羧甲基淀粉对阳离子染料均具有明显的絮凝效果,且取代度越高,絮凝效果越好,微波辅助羧甲基淀粉的絮凝效果优于干法产品。取代度为0.2的羧甲基淀粉添加量为15.00g/L,染液pH值为4-6时,其对阳离子染料的脱色率超过92.00%。取代度为0.2的羧甲基淀粉添加量为0.60g/L,废液pH值为8-10时,对Zn2+的去除率达到63.00%以上。

关键词：羧甲基淀粉微波干法交联-羧甲基淀粉制备性能

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交联-CMS的制备及其应用

交联-CMS的制备及其应用

作者：冯承江南大学

学位级别：硕士

本论文主要研究了水相反应-滚筒反应、干燥结合法制备交联-羧甲基木薯淀粉(交联-CMS)的工艺,并研究了其基本性质、结构及在粘土悬浮剂和内墙腻子中的应用。通过实验确定滚筒干燥机工作条件。通过单因素实验研究了中和度、酸碱比、碱化... 详细信息

本论文主要研究了水相反应-滚筒反应、干燥结合法制备交联-羧甲基木薯淀粉(交联-CMS)的工艺,并研究了其基本性质、结构及在粘土悬浮剂和内墙腻子中的应用。通过实验确定滚筒干燥机工作条件。通过单因素实验研究了中和度、酸碱比、碱化温度、碱化时间、醚化温度、醚化时间等对羧甲基反应取代度、反应效率、粘度、吸水性和保水性的影响。在此基础上,通过正交实验确定了制备羧甲基木薯淀粉的最佳工艺条件:淀粉乳质量分数25%(d.b),M:M:M=1:0.2:0.4,碱化温度35℃,醚化温度60℃,醚化时间2.0h,在此最佳工艺条件下制备的产品取代度可达0.138。另外还分别以环氧氯丙烷和三氯氧磷作为交联剂,制备的交联-CMS的取代度亦可达0.138,通过实验最后确定制备交联-CMS的简化工艺。对样品的流变学性质进行研究表明:交联-CMS具有剪切变稀现象,属假塑性流体;CMS片状产品的淀粉糊粘度随着片厚度的增加而上升,但当达到一定厚度后粘度呈下降趋势。随着样品细度增加粘度降低,且样品越细越易结团。交联剂的加入使两个或两个以上的淀粉分子之间“架桥”,呈多维空间网络结构,增加糊液及干燥状态下样品的粘度稳定,同时有助于提高CMS的吸水性等性能。此外,对样品的结构进行了分析。红外光谱说明一氯乙酸以醚键的形式与木薯淀粉分子相连,交联后的CMS在3000～3700cm的羟基伸缩振动的特征峰强度变小。电子显微镜证实滚筒干燥作用使淀粉颗粒结构破坏,形成带有孔洞的片状产品,交联-CMS糊液稳定性提高,片状结构更致密。分子量分布的测定进一步证实了加入交联剂有助于弥补碱和高温的降解作用,使分子量下降较少。差示扫描量热分析表明交联-羧甲基木薯淀粉中的交联键提高了玻璃化转变温度。最后,论文对CMS作为粘土悬浮剂以及交联-CMS在内墙腻子中的应用进行了探讨。CMS作为粘土悬浮剂的最佳使用量为0.15%(W/W,DS为0.138)。交联-CMS用于内墙腻子的最佳条件为:交联-CMS(环氧氯丙烷用量占淀粉干基的0.02%;DS=0.136)的质量分数1%,水泥质量分数21%,m:m=1:1。制得的腻子达到相关标准,性价比优于同类产品。

关键词：交联-羧甲基淀粉滚筒干燥粘土悬浮剂内墙腻子

疏水化改性淀粉/PVA生物降解塑料地膜的研究

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疏水化改性淀粉/PVA生物降解塑料地膜的研究

作者：闫美珍黑龙江八一农垦大学

学位级别：硕士

目前,地膜覆盖技术在农业中得到了广泛推广,应用到了小麦、水稻、玉米、大豆、高粱、棉花、西瓜等作物的种植中,增产效果明显。由于现在大量使用的地膜是不可降解的高分子化合物,既不受微生物侵蚀,也不能自行分解。长此下去,必然会给后... 详细信息

目前,地膜覆盖技术在农业中得到了广泛推广,应用到了小麦、水稻、玉米、大豆、高粱、棉花、西瓜等作物的种植中,增产效果明显。由于现在大量使用的地膜是不可降解的高分子化合物,既不受微生物侵蚀,也不能自行分解。长此下去,必然会给后人带来难以解决的污染危害。因此,研究可降解地膜逐渐受到重视。淀粉是自然界丰富的可再生资源,它无毒无害,可完全生物降解,然而较差的力学性能与防水性能却限制了其应用。试验以玉米淀粉为原料,经过羧甲基醚化、交联双改性,生产出热塑性较强的交联-羧甲基淀粉。将自制的交联-羧甲基淀粉与PVA共混,经过交联、增塑、疏水化改性,膜的力学性能达到标准要求,吸水率大大降低。对此主要进行了以下的研究:首先采用二次回归正交旋转组合设计的统计方法对羧甲基醚化改性进行了工艺参数的研究,确定制备羧甲基淀粉的最佳工艺参数为:醚化温度74.44℃,NaOH/淀粉的摩尔比值1.85,醚化时间2.33h,乙醇浓度84.65%,羧甲基化改性淀粉的取代度最大为0.49。在交联改性过程中,确定交联剂种类为环氧氯丙烷。同时,对交联反应的工艺参数进行了优化。四因素三水平的正交试验设计结果表明:交联剂用量为0.05%、交联温度为55℃、交联时间为1.0h、NaOH用量为1.5%。采用布拉班德黏度、生物显微镜、扫描电镜、傅立叶红外光谱、DSC差示扫描等检测手段对羧甲基淀粉及交联-羧甲基淀粉的性能进行分析。结果表明:羧甲基淀粉颗粒发生无规则“爆裂式”膨胀。由于羧甲基基团的引入,分子间空间障碍的增大以及静电斥力的作用,增加了淀粉低温分散系的保水性,大大减少了凝沉和凝胶倾向,淀粉冷糊也较稳定。羧甲基化反应只发生在淀粉的无定形区,而双改性淀粉破环了淀粉的结晶结构,颗粒有明显的破损沟纹和很深的洞穴,打破了淀粉原有的对称结构。而且交联-羧甲基淀粉的粘度、溶解度、彭润力、透光率、冻融稳定性等性能均较原淀粉及羧甲基淀粉有所改善。以自制的双改性淀粉为原料制备全生物降解地膜,研究结果表明:沉降积为0.8mL的交联-羧甲基淀粉与PVA共混效果较好,且交联-羧甲基淀粉与PVA最佳比例为7:3。复合交联剂用量3.3%、pH=10、温度88℃、时间35min;复合增塑剂的最佳组合为三乙醇胺0.4%,甘油0.4%,聚乙二醇0.6%;消泡剂吐温80用量为0.4%;脱膜剂液体石蜡用量为0.8%;疏水化改性剂选用PPE,其用量为1.5%。通过扫描电镜、红外光谱等检测手段分析表明:疏水化改性淀粉膜较原淀粉膜的表观结构及内部结构有很大的变化。疏水化改性淀粉膜具有更均一的形态结构,更大的分子量,而且力学性能有很大程度的提高,吸水率则有很大程度的减小。膜的保水及防失水的能力很好,不会因环境湿度的变化而影响膜的使用性能。降解试验研究表明:疏水化改性ST/PVA薄膜具有良好的生物降解性能,ST与PVA比例越大,达到完全降解的时间越短;交联度越高,膜生物降解速率越慢;随着PPE用量的增加,膜的降解性能下降。而且完全降解所需时间从20d到120d不等,因而可通过控制该三者的用量来实现降解时间人为控制的目的。

关键词：交联-羧甲基淀粉 PVA 全生物降解地膜疏水化改性