交联羧甲基淀粉的制备以及对染料和重金属离子的吸附性能研究

作     者：范新宇 

作者单位：天津工业大学 

学位级别：硕士

导师姓名：王建坤;辛欣

授予年度：2018年

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 070304[理学-物理化学(含∶化学物理)] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070305[理学-高分子化学与物理] 080501[工学-材料物理与化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0703[理学-化学] 

主      题：交联淀粉 交联-羧甲基淀粉 结构 理化性能 吸附性能 再生性能 

摘      要：采用玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,在碱性条件下合成交联淀粉(CS),再以CS为原料,氯乙酸为醚化剂采用溶剂法制备交联羧甲基淀粉(CCMS)。通过单因素实验探究CS的制备工艺。选择高、中、低交联度的CS(沉降积分别为0.52、0.66、1.32)合成CCMS。实验结果表明:沉降积为0.52的CS的工艺参数是4.5mL环氧氯丙烷,1.5gNaOH,反应温度50℃,反应时间8h;沉降积为0.66的CS的制备条件是4个可变条件分别为1.5mL、1.5g、50℃、8h;沉降积为1.32的CS的合成条件是4个因素分别为1.5mL、3g、50℃、8h。制备CCMS的单因素实验和正交试验结果表明:NaOH用量和氯乙酸用量对CCMS取代度有显著影响,反应温度对其影响不显著。考虑原料成本,得出CCMS的最佳制备条件为n(NaOH):n(氯乙酸)=1.2、n(氯乙酸):n(淀粉)=1.0、反应温度为 50℃。通过对SEM、FTIR和XRD图谱的分析,探讨玉米淀粉和CCMS颗粒形态和内部结构的差异。结果表明:经交联与醚化后,CCMS的结晶区域遭到破坏,大分子链上引入了大量的羧基基团,宏观表现为颗粒尺寸增大,表面粗糙度增大,出现较多沟痕。通过测定不同取代度CCMS的溶解度、膨胀力和透明度,分析取代度对其理化性能的影响。实验结果表明:CCMS取代度增大,淀粉内部的羧基含量不断增加,因此溶解度和膨胀力随之增大;透光率也逐渐提高。通过对阳离子染料亚甲基蓝(MB)的吸附和再生实验,探究CCMS对MB的吸附性能和再生性能。结果表明:CCMS对MB的吸附大约20min基本达到平衡。取代度对CCMS的吸附性影响显著,交联度对其吸附性影响甚小。同一交联度的CCMS随着取代度的增大,其吸附量也增大;取代度相同时,交联度增大,CCMS的吸附量稍有增加。CCMS对MB的再生性不理想。通过对Zn(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的吸附和再生实验,比较不同吸附剂对金属离子的吸附性能和再生性能。实验结果表明:30min左右CCMS对Zn(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的吸附基本达到平衡。随着取代度的增大,CCMS对Zn(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的吸附量先增大后缓慢减小。CCMS对重金属离子的吸附性能高于沸石、活性炭和110树脂。CCMS对Zn(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的吸附有一定的可循环再生性,但低于110树脂。交联有利于提高CCMS对染料和金属离子的循环再生性能。