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UPLC-MS/MS测定双辛鼻窦炎颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸ⅱ的含量

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中国现代中药 2024年第8期26卷 1294-1299页

作者：郭日新肖萌刘静戴忠魏锋中国食品药品检定研究院北京100050

目的:同时测定双辛鼻窦炎颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸ⅱ的含量,为其质量控制提供参考。方法:采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定双辛鼻窦炎颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸ⅱ的含量。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100... 详细信息

目的:同时测定双辛鼻窦炎颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸ⅱ的含量,为其质量控制提供参考。方法:采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定双辛鼻窦炎颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸ⅱ的含量。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(含1 mmol·L^(–1)乙酸铵,B)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测模式,以标准曲线法计算样品中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸ⅱ的含量。结果:12批双辛鼻窦炎颗粒中9批样品未检出马兜铃酸Ⅰ(检出限0.13 pg),3批样品检出马兜铃酸Ⅰ,质量分数为14.62~25.82 ng·g^(–1)。所有样品均未检出马兜铃酸ⅱ(检出限0.44 pg)。结论:建立的UPLC-MS/MS同时测定双辛鼻窦炎颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸ⅱ含量的方法,专属性强、灵敏度高、重复性好,可为双辛鼻窦炎颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸ⅱ的质量控制提供参考。

关键词：双辛鼻窦炎颗粒马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸ⅱ 超高效液相色谱-质谱法含量测定

超高效液相色谱串联质谱法测定木香马兜铃中马兜铃酸Ⅰ及马兜铃酸ⅱ的含量

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中国现代中药 2024年第8期26卷 1326-1331页

作者：罗疆南李靖云王欢王子昕丁野孙辉李文莉刘静戴忠马双成湖南省药品检验检测研究院湖南长沙410001 湖南省药品质量评价工程技术研究中心湖南长沙410001 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立测定木香马兜铃中马兜铃酸Ⅰ(AA-Ⅰ)及AA-Ⅱ含量的超高效液相色谱-质谱法。方法:色谱柱为Agilent Poroshell SB-C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L^(–1)甲酸铵),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^... 详细信息

目的:建立测定木香马兜铃中马兜铃酸Ⅰ(AA-Ⅰ)及AA-Ⅱ含量的超高效液相色谱-质谱法。方法:色谱柱为Agilent Poroshell SB-C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L^(–1)甲酸铵),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(–1),柱温35℃,离子源为电喷雾离子源,扫描方式为正离子扫描,多反应离子监测模式。结果:AA-Ⅰ在质量浓度为1.036~207.310 ng·mL^(–1)时与峰面积线性关系良好(r=0.9995);AA-Ⅱ在质量浓度为1.1~110.0 ng·mL^(–1)时与峰面积线性关系良好(r=0.9991);AA-Ⅰ的定量限、检测限分别为0.3287、0.0986 pg;AA-Ⅱ的定量限、检测限分别为0.6506、0.1952 pg;AA-Ⅰ的精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于5.0%;AA-Ⅱ的精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于5.0%;AA-Ⅰ的平均加样回收率为92.50%,RSD为4.3%;AA-Ⅱ的平均加样回收率为104.97%,RSD为3.7%。15批木香马兜铃药材中1批未检出AA-Ⅰ,8批未检出AA-Ⅱ,其余批次的AA-Ⅰ质量分数为5.94×10^(–4)~2.86 mg·g^(–1),AA-Ⅱ质量分数为0.09~0.50 mg·g^(–1)。结论:所建立的方法专属性强、快速、灵敏,可用于木香马兜铃中AA-Ⅰ及AA-Ⅱ的含量测定。

关键词：马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸ⅱ 超高效液相色谱-质谱法木香马兜铃含量测定

UPLC-MS/MS同时测定通迪胶囊中的马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸ⅱ

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中国现代中药 2024年第8期26卷 1307-1311页

作者：梁晟孙辉丁野李文莉刘静戴忠湖南省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室湖南长沙410001 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立通迪胶囊中马兜铃酸Ⅰ(AA-Ⅰ)和AA-Ⅱ的超高效液相色谱-质谱法。方法:采用Shiseido Shim-pack velox C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(含甲酸铵,B)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(–1),采用... 详细信息

目的:建立通迪胶囊中马兜铃酸Ⅰ(AA-Ⅰ)和AA-Ⅱ的超高效液相色谱-质谱法。方法:采用Shiseido Shim-pack velox C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(含甲酸铵,B)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(–1),采用多反应监测,AA-Ⅰ以m/z 358.9→298.0(定量)和m/z 358.9→296.0(定性)为监测离子对;AA-Ⅱ以m/z 329.0→268.0(定量)和m/z 329.0→294.0(定性)为监测离子对,建立了液相色谱-质谱法检测方法,并对样品进行分析。结果:AA-Ⅰ在1.0524~420.9600 pg、AA-Ⅱ在1.002~100.200 ng时与峰面积线性关系良好(r>0.999),加样回收率分别为97.63%、92.34%,RSD分别为2.24%、1.49%,15批样品中AA-Ⅰ和AA-Ⅱ的质量分数分别为3.760~20.790、0.010~0.156μg·g^(–1)。结论:该方法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于测定通迪胶囊中AA-Ⅰ和AA-Ⅱ的含量,可为通迪胶囊用药安全提供参考。

关键词：通迪胶囊马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸ⅱ 含量测定液相色谱-质谱法

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法快速测定环境水中马兜铃酸

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分析化学 2023年第11期51卷 1793-1801页

作者：张朝辉陈应庄郭宾陈波马铭湖南师范大学植化单体开发与利用湖南省重点实验室化学生物学及中药分析教育部重点实验室湖南生物机电职业技术学院

建立了超声辅助分散液液微萃取（US-DLLME）-高效液相色谱（HPLC）法测定环境水样中马兜铃酸Ⅰ（AA-Ⅰ）和马兜铃酸ⅱ（AA-Ⅱ）的方法。考察了萃取溶剂和分散剂的种类及用量、超声时间、料液相pH值和盐效应对AA-Ⅰ和AA-Ⅱ富集因子的影... 详细信息

建立了超声辅助分散液液微萃取（US-DLLME）-高效液相色谱（HPLC）法测定环境水样中马兜铃酸Ⅰ（AA-Ⅰ）和马兜铃酸ⅱ（AA-Ⅱ）的方法。考察了萃取溶剂和分散剂的种类及用量、超声时间、料液相pH值和盐效应对AA-Ⅰ和AA-Ⅱ富集因子的影响。在最佳萃取条件下，AA-Ⅰ和AA-Ⅱ的富集因子高达95.9和93.4。本方法检测AA-Ⅰ和AA-Ⅱ的线性范围均为0.01～2.00μg/mL，相关系数（R2）分别为0.9994和0.9997，检出限（LOD）分别为2.5和3.0 ng/mL，定量限（LOQ）分别为8.0和9.5 ng/mL。本方法简单、快速，前处理过程仅需12 min。采用本方法对浏阳河水样和湘江水样进行检测，加标回收率在91.7%～97.8%之间，相对标准偏差（RSD）均小于5.7%。本方法环境友好、灵敏度高，适用于环境水样中AA-Ⅰ和AA-Ⅱ的快速测定。

关键词：马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸ⅱ 超声辅助分散液液微萃取高效液相色谱

来源：博看期刊

超高效液相-质谱法测定滴通鼻炎水中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量

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中国药物警戒 2024年第4期21卷 386-390,396页

作者：郭日新肖萌刘静戴忠马双成中国食品药品检定研究院中药民族药检定所北京100050

目的测定滴通鼻炎水中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸ⅱ的含量,为其质量控制提供借鉴。方法采用超高效液相-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定滴通鼻炎水中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸ⅱ的含量。色谱柱采用Waters-ACQUI UPLC HSS T3 C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.... 详细信息

目的测定滴通鼻炎水中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸ⅱ的含量,为其质量控制提供借鉴。方法采用超高效液相-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定滴通鼻炎水中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸ⅱ的含量。色谱柱采用Waters-ACQUI UPLC HSS T3 C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm),采用乙腈为流动相A,0.1%甲酸含1 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式,以标准曲线法计算含量。结果17批滴通鼻炎水中有9批样品未检出马兜铃酸Ⅰ(检出限0.13 pg),8批样品中检出马兜铃酸Ⅰ,含量在0.41~3.60 ng·mL^(-1)。所有样品中均未检出马兜铃酸ⅱ(检出限0.41 pg)。结论建立了UPLC-MS/MS同时测定滴通鼻炎水中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸ⅱ含量的方法,该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可为滴通鼻炎水中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸ⅱ的质量控制提供参考。

关键词：滴通鼻炎水马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸ⅱ 超高效液相-质谱法含量测定

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马兜铃酸Ⅰ,Ⅱ在大鼠体内的药动学研究

中国中药杂志 2008年第19期33卷 2241-2244页

作者：陈西敬卢琴方芳王广基中国药科大学药代研究中心江苏南京210009

目的：建立高效液相色谱法测定血浆中马兜铃酸Ⅰ（AAⅠ）和马兜铃酸ⅱ（AAⅡ）浓度的方法，研究其在大鼠体内的药动学。方法：HPLC测定大鼠静脉注射AAI和Ⅱ后的血药浓度，并进行药动学分析。结果：AAⅠ在0．056～56．3mg·L^-1与峰面积... 详细信息

目的：建立高效液相色谱法测定血浆中马兜铃酸Ⅰ（AAⅠ）和马兜铃酸ⅱ（AAⅡ）浓度的方法，研究其在大鼠体内的药动学。方法：HPLC测定大鼠静脉注射AAI和Ⅱ后的血药浓度，并进行药动学分析。结果：AAⅠ在0．056～56．3mg·L^-1与峰面积比呈良好的线性关系（r=0．9997），样品平均回收率为88．7％，日内日问精密度的RSD均〈8％。AAⅡ在0．192—11．52mg·L^-1与峰面积比呈良好的线性关系（r=0．9989），样品平均回收率为85．8％，日内精密度的RSD〈3％，日间精密度的RSD小于10％。按5mg·kg^-1剂量尾静脉给予AAⅠ与AAⅡ混合物后，两者在大鼠体内的处置过程符合二房室模型，AAI的主要药动学参数为：t1/2α（8．2±1．7）min，t1/2β（79．6±28．5）min，CL（0．010±0．003）L·min^-2·kg6-1；AAⅡ的主要药动学参数为：t1／2α（56．7±38．1）min，t1／2β（209±37．9）min，CL（0．003±0．001）L·min^-1·kg^-1。结论：AAⅠ和AAⅡ的HPLC简单可靠，可用于两者的血药浓度分析及药动学研究。静注给药后AAⅠ与AAⅡ的血药浓度的变化速度有较大差异，前者的分布和消除相对较快而后者相对较慢。

关键词：马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸ⅱ 高效液相色谱法血药浓度药动学

高效液相色谱法测定人血清中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量

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中国药房 2006年第18期17卷 1397-1398页

作者：朱光辉王奇志王增寿许菲菲温州医学院附属二院药剂科温州市325027 温州医学院药学院温州市325035 温州医学院附属一院肾内科温州市325000

目的建立以高效液相色谱法测定人血清中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ含量的方法。方法色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(72∶27∶1),检测波长为250nm,流速为1.0ml/min。结果马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ检测浓度线性范围分别为0.84~13.50μg... 详细信息

目的建立以高效液相色谱法测定人血清中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ含量的方法。方法色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(72∶27∶1),检测波长为250nm,流速为1.0ml/min。结果马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ检测浓度线性范围分别为0.84~13.50μg/ml(r=0.9997,n=5)、2.03~32.50μg/ml(r=0.9994,n=5),最低检测浓度分别为0.3、0.1μg/ml。结论本方法简便、易行,可为临床诊治马兜铃酸肾病提供依据。

关键词：高效液相色谱法马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸ⅱ 血药浓度

超高效液相色谱-质谱法检测伤痛宁片中5种马兜铃酸成分

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中国现代中药 2024年

作者：张万青陈佩文刘潇潇戴忠广东省药品检验所广东省药品监督管理局中药质量控制与安全评价重点实验室中国食品药品检定研究院

目的：测定伤痛宁片中马兜铃酸类成分的含量。方法：采用超高效液相色谱-质谱法测定伤痛宁片中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸ⅱ、马兜铃酸Ⅲa、马兜铃酸AA-Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ的含量。采用AgilentporoshellC18(100mm×2.1mm，2.7μm)色谱柱，... 详细信息

目的：测定伤痛宁片中马兜铃酸类成分的含量。方法：采用超高效液相色谱-质谱法测定伤痛宁片中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸ⅱ、马兜铃酸Ⅲa、马兜铃酸AA-Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ的含量。采用AgilentporoshellC18(100mm×2.1mm，2.7μm)色谱柱，以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相梯度洗脱；电喷雾正离子模式，多反应监测，进样量为1μL，以基质标准曲线外标法计算伤痛宁片中5个马兜铃酸成分含量。结果：18批样品中检出马兜铃酸Ⅰ质量分数为0.010～0.051mg·kg-1、马兜铃酸ⅱ和马兜铃酸Ⅲa未检出、马兜铃酸AA-Ⅳa质量分数为0.26～1.00 mg·kg-1、马兜铃内酰胺Ⅰ质量分数为0.40～2.17 mg·kg-1。结论：建立的含量测定方法，可为伤痛宁片及含马兜铃酸中药制剂的临床应用和安全监管提供参考。

关键词：伤痛宁片马兜铃酸马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸ⅱ 质量控制

UPLC-MS/MS检测伤痛宁片中5个马兜铃酸成分

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中国现代中药 2024年第8期26卷 1319-1325页

作者：张万青陈佩文刘潇潇戴忠广东省药品检验所广东省药品监督管理局中药质量控制与安全评价重点实验室广东广州510663 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:测定伤痛宁片中马兜铃酸类成分的含量。方法:采用超高效液相色谱-质谱法测定伤痛宁片中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸ⅱ、马兜铃酸Ⅲa、马兜铃酸AA-Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ的含量。采用Agilentporoshell C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱,以... 详细信息

目的:测定伤痛宁片中马兜铃酸类成分的含量。方法:采用超高效液相色谱-质谱法测定伤痛宁片中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸ⅱ、马兜铃酸Ⅲa、马兜铃酸AA-Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ的含量。采用Agilentporoshell C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱;电喷雾正离子模式,多反应监测,进样量为1μL,以基质标准曲线外标法计算伤痛宁片中5个马兜铃酸成分含量。结果:18批样品中检出马兜铃酸Ⅰ质量分数为0.01~0.05 mg·kg^(–1),马兜铃酸ⅱ和马兜铃酸Ⅲa未检出,马兜铃酸AA-Ⅳa质量分数为0.26~1.00 mg·kg^(–1),马兜铃内酰胺Ⅰ质量分数为0.40~2.17 mg·kg^(–1)。结论:建立的含量测定方法,可为伤痛宁片及含马兜铃酸中药制剂的临床应用和安全监管提供参考。

关键词：伤痛宁片马兜铃酸马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸ⅱ 质量控制