检索结果-南通市图书馆

羽绒中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚残留物的超声波萃取

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

毛纺科技 2022年第11期50卷 27-32页

作者：丁力进白洁孙峰张妍琰顾伟苏州市纤维检验院江苏苏州215128 中国纺织工程学会北京100025

针对烷基酚(Alkylphenol, AP)及烷基酚聚氧乙烯醚(Alkylphenol ethoxylates, APEO)测试方法回收率低、精密度差等问题,利用烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚在反向色谱中不同碳原子聚合物共流的特点,采用液相色谱荧光检测器联用技术建立羽绒中A... 详细信息

针对烷基酚(Alkylphenol, AP)及烷基酚聚氧乙烯醚(Alkylphenol ethoxylates, APEO)测试方法回收率低、精密度差等问题,利用烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚在反向色谱中不同碳原子聚合物共流的特点,采用液相色谱荧光检测器联用技术建立羽绒中AP和APEO残留量测试方法。研究发现:超声波萃取优于微波萃取、索氏萃取;液相色谱参数为:15 cm C18色谱柱,流动相A泵V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)为79∶7∶23,流速0.8 mL/min, B泵甲醇,流速0.2 mL/min,等度洗脱,可以实现AP和APEO中辛基酚(Octylphenol, OP)、壬基酚(Nonylphenol, NP)、辛基酚聚氧乙烯醚(Octaphenyl Polyoxyethyiene, OPnEO)、壬基酚聚氧乙烯醚(Nonyl phenoxypolyethoxylethanol, NPnEO)完全分离;该检测方法下OP、NP线性范围为0~9 mg/kg, OPnEO、NPnEO为0~5 mg/kg,相关系数均大于0.998,OP、OPnEO、NP、NPnEO最低检出限分别为0.012、0.018、0.042、0.053 mg/kg,精密度分别为2.58%、4.06%、1.14%、4.64%,回收率分别为96.00%、93.50%、97.00%、101.5%。

关键词：烷基酚烷基酚聚氧乙烯醚氢键超声波萃取甲醇乙腈

超声波萃取-分散固相萃取净化-气相色谱电子捕获法测定土壤或底泥中的多氯联苯

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析化学 2016年第1期44卷 88-94页

作者：胡红美郭远明郝青孙秀梅金衍健钟志李铁军浙江省海洋水产研究所浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室

采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法。根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓HSO净化步骤,并对分散固相萃取净化过... 详细信息

采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法。根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓HSO净化步骤,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。当提取液颜色基本无色透明时,仅选用150 mgN-丙基乙二胺(Primary-secondary-amine,PSA)吸附剂进行分散固相萃取净化(即一步净化),否则提取液先经过浓HSO净化再采用100 mg PSA吸附剂进行分散固相萃取净化(即两步净化)。整个分散固相萃取净化过程不超过5 min,前处理时间显著缩短。结果表明在1.25~100μg/L浓度范围内7种PCBs峰面积与浓度呈线性相关,相关系数为0.9990~0.9999舱出限为0.02~0.03μg/kg,样品经两步净化和一步净化时,7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为72%~107%和88%~115%,相对标准偏差分别为3.5%~5.8%和3.7%~6.9%(n=5),已成功应用于舟山朱家尖某菜地土壤样品和岱衢洋海域底泥样品检测,且检测结果与国家标准方法保持一致。本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足土壤或底泥中PCBs的定量分析要求。

关键词：超声波萃取分散固相萃取净化气相色谱电子捕获检测法多氯联苯土壤底泥

超声波萃取-高效液相色谱测定咖啡粉和速溶咖啡中的葫芦巴碱

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

色谱 2011年第11期29卷 1103-1106页

作者：刘宏程黎其万邵金良严红梅兰珊珊云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所云南昆明650223

建立了高效液相色谱测定咖啡粉和速溶咖啡中葫芦巴碱含量的方法。采用Waters BondPak NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(82∶18,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长260 nm。葫芦巴碱线性范围为1～40 mg/L(相关系数为0.999 8... 详细信息

建立了高效液相色谱测定咖啡粉和速溶咖啡中葫芦巴碱含量的方法。采用Waters BondPak NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(82∶18,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长260 nm。葫芦巴碱线性范围为1～40 mg/L(相关系数为0.999 8)。分别进行日内、日间和人员比对测定葫芦巴碱的重复性试验及加标回收率试验。经测定,样品的加标回收率大于90%,相对标准偏差小于3%。比较了超声波萃取和热浸提萃取方法测定葫芦巴碱含量的差异,两个方法的测定结果符合线性关系,相关系数为0.996 4。该法简便、快速、灵敏度高,适用于咖啡豆中葫芦巴碱分析以及咖啡豆原料与制品的质量控制。

关键词：超声波萃取高效液相色谱葫芦巴碱咖啡粉速溶咖啡

超声波萃取—气相色谱-质谱法测定土壤中7种酚类化合物

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

冶金分析 2016年第2期36卷 27-32页

作者：胡祖国曹攽李紫艺杭州钢铁集团公司技术中心浙江省地质矿产研究所中国地质大学

酚类化合物在土壤中含量低,且性质活泼,提取与分析比较困难。利用二氯甲烷-正己烷混合溶剂(V/V=2)作为溶剂,超声20min提取了土壤中的有机成分。再利用酚类化合物中酚羟基的弱酸性,在提取液中加入pH>12的强碱性水溶液,使得酚类化合物与... 详细信息

酚类化合物在土壤中含量低,且性质活泼,提取与分析比较困难。利用二氯甲烷-正己烷混合溶剂(V/V=2)作为溶剂,超声20min提取了土壤中的有机成分。再利用酚类化合物中酚羟基的弱酸性,在提取液中加入pH>12的强碱性水溶液,使得酚类化合物与强碱反应生成对应的盐而溶于水,从而与有机相分离。在分离后的水相中加入二氯甲烷-正己烷混合溶剂(V/V=2)进行净化,进一步将碱性水溶液中的有机干扰组分除去。然后将溶液调至酸性(pH萃取酚类化合物。最终,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对样品中的苯酚、2-氯酚、2-硝基酚、2,4-二甲基酚、2,4-二氯酚、4-氯-3-甲基酚、2,4,6-三氯酚共7种酚类化合物进行了测定。方法检出限为0.030.48mg/kg。将方法应用于实际样品中7种酚类化合物的检测,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.6%7.9%,加标回收率为82%111%。

关键词：超声波萃取气相色谱-质谱法酚类化合物土壤

超声波萃取-原子吸收光谱法测定不同植物油中多种矿物质元素

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

食品工业科技 2013年第14期34卷 63-66,70页

作者：姜波胡文忠刘长建马堃王薇大连民族学院生命科学学院辽宁大连116600

研究采用索氏提取法提取了大豆、葵花籽、花生、油菜籽、芝麻、棉籽,以及蓖麻和油桐种的油脂。油样用硝酸和过氧化氢经超声波处理,经过过滤,得到了清澈透明的样品溶液。采用原子吸收光谱法(回收率97.5%～103.8%)测定了所提油中镁、钾、... 详细信息

研究采用索氏提取法提取了大豆、葵花籽、花生、油菜籽、芝麻、棉籽,以及蓖麻和油桐种的油脂。油样用硝酸和过氧化氢经超声波处理,经过过滤,得到了清澈透明的样品溶液。采用原子吸收光谱法(回收率97.5%～103.8%)测定了所提油中镁、钾、钠、钙、铁、铜、锌、锶和锰含量,在6种食用植物油中白花生油Na/K比值最小,其次为葵花籽油;Ca/Mg和Cu/Zn比值,葵花籽油高于白花生油。从金属元素角度来考虑,对于预防和治疗高血压有益的首选植物油应为葵花籽油。对人体有害的蓖麻油和桐油金属元素含量与食用植物油相当,若食用植物油中添加了蓖麻油和桐油,仅依靠金属元素含量检测是难以鉴别的,应结合油中有机成分的分析加以区分。

关键词：超声波萃取原子吸收光谱法植物油金属元素

超声波萃取-同步荧光法测定土壤中的多环芳烃研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

安全与环境学报 2011年第5期11卷 103-108页

作者：何立芳项小燕章汝平龙岩学院化学与材料工程系福建龙岩364000

采用超声波萃取-恒波长同步荧光法测定了土壤中的多环芳烃(PAHs)。对超声波萃取和同步荧光法的测定条件进行优化,考察方法的线性相关性、准确性和加标回收率,确定优化条件为:二氯甲烷/正己烷(1:1),体积每次30 mL分两次提取,提取时间为60... 详细信息

采用超声波萃取-恒波长同步荧光法测定了土壤中的多环芳烃(PAHs)。对超声波萃取和同步荧光法的测定条件进行优化,考察方法的线性相关性、准确性和加标回收率,确定优化条件为:二氯甲烷/正己烷(1:1),体积每次30 mL分两次提取,提取时间为60 rain,样品不需纯化,直接可用于同步荧光分析。超声波萃取效率高,萃取时间短。采用恒波长同步荧光法对多环芳烃进行定性定量,相关系数r>0.9981,检测限0.052～12.37 ng,标准偏差0.017%～4.12%,回收率68.2%～109.9%。采用超声萃取-同步荧光法测定了龙岩市区不同功能区土壤中的多环芳烃。结果表明,闽西监狱良种繁殖园土样中含有苯并[a]芘和荧蒽,龙洲工业园土样中含有苯并[a]芘、荧蒽、苯并[k]荧蒽、咔唑和,龙岩三德水泥厂土样中含有苯并[a]芘、荧蒽、菲和蒽。该法简便快速,无需对混合物进行分离就可实现多组分的同时鉴别和定量测定。

关键词：环境学分析化学同步荧光光谱法多环芳烃土壤超声波萃取

超声波萃取-SPE净化-双柱双检测器测定土壤和沉积物中的20种有机氯

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析试验室 2012年第9期31卷 99-105页

作者：陈蓓蓓李冰清朱观良王臻吴诗剑上海市环境监测中心上海200030

建立了超声波萃取-SPE硅胶小柱净化-双柱双检测器气相色谱法测定土壤和沉积物中20种有机氯农药的方法。样品中添加高纯铜粉除硫,二氯甲烷超声萃取9 min,使用SPE硅胶小柱,9 mL丙酮:正己烷(1:9)洗脱净化。采用单进样口,双色谱柱双μ-ECD... 详细信息

建立了超声波萃取-SPE硅胶小柱净化-双柱双检测器气相色谱法测定土壤和沉积物中20种有机氯农药的方法。样品中添加高纯铜粉除硫,二氯甲烷超声萃取9 min,使用SPE硅胶小柱,9 mL丙酮:正己烷(1:9)洗脱净化。采用单进样口,双色谱柱双μ-ECD同时分离测定。土壤和沉积物样品中的方法检出限为0.001 mg/kg,平均回收率为73.17%～112.5%,相对标准偏差为0.33%～16%。

关键词：有机氯农药土壤和沉积物超声波萃取 SPE净化双柱双检测器

超声波萃取-GC/MS测定大气颗粒物中的多环芳烃

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

城市环境与城市生态 2002年第4期15卷 44-45页

作者：魏恩棋天津市环境监测中心天津300191

采用超声波萃取大气颗粒物样品中的多环芳烃 ,样品不须纯化 ,直接可用于GC/MS分析 ,超声波萃取效率高 ,萃取时间短 ;采用MS的SIM方式对多环芳烃进行定性定量 ,回收率 84.5 %～ 10 8.5 %,变异系数 3.1%～14.5 %。

关键词：多环芳烃超声波萃取大气颗粒物 GC/MS 大气监测

超声波萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中16种多环芳烃和18种多氯联苯

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国测试 2021年第5期47卷 68-75页

作者：车凯郑宇超范辉魏明磊刘克成周慧波谌杨国网河北省电力有限公司电力科学研究院河北石家庄050021 中油工程项目管理分公司廊坊中油朗威工程项目管理有限公司河北廊坊065000 国网河北省电力有限公司河北石家庄050021

建立超声波萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)同时分析土壤中16种多环芳烃(PAHs)和18种多氯联苯(PCBs)的方法,并比较不同萃取方式、超声萃取时间和萃取次数等对加标回收率的影响。得到最佳检测方法为10.0 g样品用20 mL的正己烷和丙酮混合... 详细信息

建立超声波萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)同时分析土壤中16种多环芳烃(PAHs)和18种多氯联苯(PCBs)的方法,并比较不同萃取方式、超声萃取时间和萃取次数等对加标回收率的影响。得到最佳检测方法为10.0 g样品用20 mL的正己烷和丙酮混合液(体积比1∶1)超声波萃取15 min,萃取4次,萃取液经过浓缩、净化后,采用GC-MS进行分析。结果表明:16种PAHs和18种PCBs的标准曲线线性关系良好,方法线性相关系数>0.999,方法检出限为0.9~2.5μg/kg。空白石英砂平均加标回收率为69.7%~123.4%,相对标准偏差在1.1%~9.1%之间,土壤样品平均加标回收率为64.6%~134.1%,替代物回收率在72.1%~119.6%之间。相对标准偏差为5.1%~15.7%。该方法实用性强,检测周期短,回收率和检出限均能满足样品分析质量控制要求,适合土壤中PAHs和PCBs的同时检测。

关键词：超声波萃取气相色谱-质谱法土壤多环芳烃多氯联苯