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光谱法测定工作场所空气中的硒化氢和血清中痕量金属铬的研究

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光谱法测定工作场所空气中的硒化氢和血清中痕量金属铬的研究

作者：耿琪郑州大学

学位级别：硕士

硒化氢是一种毒性大于硫化氢的气体,其对上呼吸道粘膜和眼结膜有强烈的刺激作用。急性中毒者接触数分钟至3小时内就会陆续出现中毒症状,重者进一步发展为化学性肺炎或肺水肿。铬的各种化合物毒性均不一样,铬对皮肤黏膜有刺激作用,也可... 详细信息

硒化氢是一种毒性大于硫化氢的气体,其对上呼吸道粘膜和眼结膜有强烈的刺激作用。急性中毒者接触数分钟至3小时内就会陆续出现中毒症状,重者进一步发展为化学性肺炎或肺水肿。铬的各种化合物毒性均不一样,铬对皮肤黏膜有刺激作用,也可能引起皮炎以及肝肾损害,铬的六价化合物有致敏致癌作用。血清铬可较好地反映人体相关健康水平和近期接触可溶性铬的情况,是铬缺乏及职业性或非职业性铬接触者的重要生物监测指标。因此,建立工作场所空气中硒化氢的采样及检测方法以及人体血清中痕量铬的测定方法具有非常重要的意义。氢化物发生原子荧光光谱法对于硒化物的测定具有快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点;而对于难以生成氢化物的铬元素,运用石墨炉原子吸收分光光谱法进行测定,具有灵敏性高、检出限低等优点,较为合适。本课题在前人工作的基础上,研究并建立了工作场所空气中硒化氢的采样及检测方法以及人体血清痕量中铬的测定方法。主要研究工作有以下内容：1.氢化物发生原子荧光光谱法测定工作场所空气中硒化氢的方法研究建立了以10mL 0.1mol·L-1的氢氧化钠溶液作为吸收液,以0.1L·min-1的采气流速来进行工作场所空气中的硒化氢的采样以及检测方法。从反应生成硒化氢的酸碱的滴加顺序、盐酸与氢氧化钠比例及浓度、硒化氢的反应生成条件、吸收液的消化条件、采气流速、吸收液的选择等各个方面进行了分析。优化了仪器条件,包括盐酸载流的浓度、硼氢化钠—氢氧化钠溶液的浓度等。在优化好的实验条件下,测定硒化氢的标准曲线线性范围为4.0-200μg·L-1,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为4.0μg·L-1,加标回收率为94.2%～105.6%。可满足工作场所空气中硒化氢的采样以及测定要求。2.石墨炉原子吸收法测定血清中铬方法研究建立了人体血清中痕量铬测定的新方法。重点研究了应用硝酸镁作为基体改进剂来进行血清中痕量铬的分析方法改进。又从酸和酸度的选择、基体改进剂加入量的大小、原子化温度和灰化温度的选择等方面进行了条件优化。在该条件下,工作曲线线性范围为0.07-4.0μg·L-1,线性相关系数为0.9997,方法检出限为0.07μg·L-1,相对标准偏差为2.23%,实测回收率为92%～105%。样品不需进行复杂的化学前处理即可进样测定,简便迅速,精密度和准确度较好,值得广泛推广。

关键词：原子荧光光谱法空气分析硒化氢石墨炉原子吸收法血清分析铬

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高纯硒化氢合成工艺研究

高纯硒化氢合成工艺研究

作者：夏山林大连理工大学

学位级别：硕士

硒化氢是一种非常重要的电子气,广泛应用于半导体工业。作为生产半导体材料的重要原材料和还原气,硒化氢主要应用于生产半导体器件,能够在半导体表面形成P-N保护层和隔离层。高纯硒化氢在国防尖端和航天航空等领域有着非常重要的用途。... 详细信息

硒化氢是一种非常重要的电子气,广泛应用于半导体工业。作为生产半导体材料的重要原材料和还原气,硒化氢主要应用于生产半导体器件,能够在半导体表面形成P-N保护层和隔离层。高纯硒化氢在国防尖端和航天航空等领域有着非常重要的用途。随着我国半导体工业的快速发展,市场对硒化氢气体的需求越来越大,推动了科研人员对硒化氢合成技术的研究热情。根据国内外文献资料的报道,目前硒化氢制备的方法主要有两种,其一是通过金属硒化物与水发生分解反应来制备硒化氢。第二种方法是通过高纯氢和硒在250至570℃时直接化合而得。第二种方法中570℃时硒化氢的产量为最大(超过50%)。本轮文通采用第二种技术路线,即通过高纯氢和硒在高温下直接合成,设计了硒化氢合成装置和尾气处理系统,保证了生产过程中的操作安全和环境安全,实现了高纯度硒化氢的工业规模生产。对合成的硒化氢气体进行了脉冲放电氦电离色谱,火焰光度检测器色谱仪,氢火焰光度检测器色谱,微量水的检测等多种仪器技术分析,得到了硒化氢的产品中各种杂质含量。采用多级吸附技术和过滤技术对硒化氢产品中的各种杂质组分进行了分离纯化,纯化后的硒化氢纯度达到了4N以上,产品质量稳定可靠,满足半导体工业对高纯硒化氢气体的需求。

关键词：电子气硒化氢吸附分离

基于煤化学链气化铁基载氧体与硒化氢反应机理研究

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基于煤化学链气化铁基载氧体与硒化氢反应机理研究

作者：张世林宁夏大学

学位级别：硕士

煤炭作为我国的能源支柱,在推动社会发展的同时也带来了严重的环境污染,尤其是易挥发元素如汞、硒、砷等会对环境及人体造成严重危害,其中硒与人体健康密切相关,一直是研究热点。煤化学链气化技术作为新型煤炭应用技术,具有能源梯级利... 详细信息

煤炭作为我国的能源支柱,在推动社会发展的同时也带来了严重的环境污染,尤其是易挥发元素如汞、硒、砷等会对环境及人体造成严重危害,其中硒与人体健康密切相关,一直是研究热点。煤化学链气化技术作为新型煤炭应用技术,具有能源梯级利用、成本低、污染低等优点,是未来煤炭应用的重要手段。煤化学链气化技术中引入了载氧体,使得气化过程中污染元素的释放规律异于常规煤气化。本文通过模拟加实验的方法,系统的探究了煤化学链气化过程中硒的优势物种硒化氢与铁基载氧体的反应机理,论文主要研究具体内容及结论如下:（1）运用HSC chemistry 6.0热力学模拟软件,在300～1000℃范围内模拟了铁基载氧体可能与硒化氢发生的反应。铁基载氧体中活性组分Fe2O3对硒化氢具有氧化和吸附作用,且随着铁基载氧体中Fe2O3的含量逐渐下降,Fe3O4和FeO的含量逐渐增高,铁基载氧体的氧化效果逐渐降低。随着铁基载氧体的还原程度不断加深,硒化氢的分解反应成为主反应。（2）在管式炉中进行硒化氢与铁基载氧体的反应实验,分析温度、气氛、载氧体的还原深度对铁基载氧体与硒化氢反应性能的影响。结果表明,高温不利于载氧体对硒化氢的吸附,吸附量随着温度不断升高而下降;载氧体的还原程度影响着反应的机理;反应后硒化氢主要以硒单质及少量的硒化亚铁的方式存在于载氧体表面。（3）基于密度泛函理论,计算了H2Se及其解离物种在α-Fe2O3（001）表面的稳定吸附位。通过过渡态搜索,研究可能的反应路径并对比各路径的优劣。发现H2Se及其解离物种HSe、Se在α-Fe2O3（001）表面都优先吸附在铁顶位,吸附能分别为-59.74 kJ/mol、-170.78 kJ/mol、-239.28 kJ/mol。α-Fe2O3（001）表面在与H2Se反应过程中具有两个功能:一是催化作用,降低H2Se脱氢的能垒,使H2Se脱氢反应更容易进行;二是作为反应物参与反应,产生化学吸附作用。

关键词：化学链气化硒化氢铁基载氧体密度泛函理论反应机理

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硒化氢的性质及制备方法

低温与特气 2012年第6期30卷 33-35页

作者：夏山林保松孙基成苗兴中昊光明化工研究设计院有限公司辽宁大连甘北路34号116031

硒化氢可用于集成电路制造过程中的原材料、掺杂气体和还原气。由硒化氢直接与锌合成的硒化锌是重要的红外光学材料之一,是高功率CO2激光器系统中光学器件的首选材料。介绍了硒化氢的几种制备方法并对每种方法做了评价。

关键词：硒化氢硒化锌硒化铝制备

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硒化氢的制备和提纯技术

化工技术与开发 2021年第3期50卷 40-43页

作者：邓俊宝黄万才莫杰胡通冯晓青蒲云平史晶晶赵艳超北京有色金属研究总院有研国晶辉新材料有限公司河北廊坊065200

硒化氢是一种制备红外光感材料硒化锌的重要原料,也是用于集成电路的外延、掺杂和蚀刻等工艺的重要电子特气。本文对硒化氢的制备和提纯技术进行了综述。

关键词：硒化氢制备提纯

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硒化氢发生-硒化银溶胶法测定微量硒

环境科学 1989年第4期10卷 45-48页

作者：牛建军汪炳武中国科学院长春应用化学研究所

人体内微量硒的存在对人的健康至关重要,缺硒会引起一些严重的疾病。本文基于在酸性介质中,用硼氢化钾片将硒离子转变为硒化氢,再以硝酸银-阿拉伯胶溶液吸收显色,形成的硒化银溶胶在紫外区有最大吸收,从而建立了一个测定微量硒的新的分... 详细信息

人体内微量硒的存在对人的健康至关重要,缺硒会引起一些严重的疾病。本文基于在酸性介质中,用硼氢化钾片将硒离子转变为硒化氢,再以硝酸银-阿拉伯胶溶液吸收显色,形成的硒化银溶胶在紫外区有最大吸收,从而建立了一个测定微量硒的新的分光光度法。此方法的特点是:操作简便快速,有较高的选择性和灵敏度,检出限为0.04Ppm。本方法用于硒酵母、人发、大米和人尿等样品中硒的测定,取得了满意的结果。

关键词：硒化氢硒化银溶胶微量硒

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硒化氢尾气吸收系统研究

化学工程与装备 2015年第4期 28-29页

作者：徐建曹小林朱刘国家稀散金属工程技术研究中心广东先导稀材股份有限公司

本文设计了一种含硒化氢废气的吸收方法,并做了长期的试用运行,在使用中一直有堵塞现象的发生。为了解决堵塞问题,做了大量的改进,成功开发了一种较为有效的硒化氢气体吸收技术。

关键词：硒化氢吸收方法堵塞改进

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化学吸收法脱除尾气中硒化氢的模拟计算

低温与特气 2016年第4期34卷 8-11页

作者：孙玮高天龙夏山林徐永峰梁肃臣中昊光明化工研究设计院有限公司辽宁大连116031

应用Aspen Plus软件模拟计算了以氢氧化钠水溶液为吸收剂脱除尾气中硒化氢组分的化学吸收过程。分析讨论了吸收剂流量、浓度、温度等参数对脱除效果的影响,得出适用于模拟工况吸收过程的设计操作条件。模拟结果可以为实际工业设计及操... 详细信息

应用Aspen Plus软件模拟计算了以氢氧化钠水溶液为吸收剂脱除尾气中硒化氢组分的化学吸收过程。分析讨论了吸收剂流量、浓度、温度等参数对脱除效果的影响,得出适用于模拟工况吸收过程的设计操作条件。模拟结果可以为实际工业设计及操作过程提供参考依据。

关键词：氢氧化钠化学吸收硒化氢模拟计算 Aspen Plus

原子荧光光谱法测定空气中硒化氢的不确定度评定

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黑龙江环境通报 2014年第2期38卷 70-73页

作者：慎镛健大庆市环境监测中心站黑龙江大庆163316

依据JJF1059.1-2012,确立测量结果和不确定度评价的数学模型,从采集气样体积和采气后滤膜消解液待测物浓度和定容体积三个部分,A类不确定度和B类不确定度二个方面评定测量过程的不确定度,量化各不确定度分量。本次测量相对合成标准不确... 详细信息

依据JJF1059.1-2012,确立测量结果和不确定度评价的数学模型,从采集气样体积和采气后滤膜消解液待测物浓度和定容体积三个部分,A类不确定度和B类不确定度二个方面评定测量过程的不确定度,量化各不确定度分量。本次测量相对合成标准不确定度为0.024,较大的不确定度是样品浓度测量过程中的A类不确定度,主要由标准曲线测量和样品测量随机偏差引入,分量值分别为0.013和0.011。本次测量结果为0.169±0.008mg/m3(包含区间在0.161～0.177mg/m3),k=2。即在包含概率约为95%的条件下,可以判定该工作场所空气中硒化氢的含量已经超过了PC-TWA标准限值。

关键词：不确定度评定空气硒化氢原子荧光光谱法