硒化氢的合成工艺及硒化氢气体标准物质研究

作     者：郭世菊 

作者单位：北京化工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：李增和

授予年度：2008年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：硒化铝 硒化氢 标准气体 合成 分析方法 

摘      要：在半导体工业生产中，几乎各个工序都会用到超高纯气体，器件的质量与超高纯气体的纯净度密切相关。半导体工业所需的超纯气体包括：H、O、N、Ar、He、NH、HCl、SiH、PH、BH、ASH、HSe、HTe、CF、CO等共十余种。而硒化氢作为生产半导体材料的原材料和还原气主要用于生产半导体器件时形成P-N结、保护层和隔离层，是国防尖端、航天航空急需的高纯气体。随着我国半导体工业的快速发展，对硒化氢气体的研制引起了人们极大的兴趣。目前，据国内外文献资料报道，硒化氢制备的方法主要有两种：其一是通过高纯氢和硒在250至570℃时直接化合而得;在570℃时硒化氢的产量为最大(超过50％)。其二是通过金属硒化物与水发生分解反应来制备硒化氢。 本文通过两步法，即首先在高真空的条件下通过硒粉和铝粉合成中间产物硒化铝，然后再与水反应来合成硒化氢。制备过程中，设计了硒化氢制备保护系统和尾气处理系统，保证了硒化氢产物的纯度较高和制备系统的安全性;实现了硒化氢的中试批量生产。 对合成的硒化氢气体进行了多种分析方法研究，包括傅立叶红外光谱、脉冲放电氦电离色谱、色质联用以及微量水的检测。综合以上分析方法，得出硒化氢的杂质含量及硒化氢的纯度，从而为制定硒化氢标准打下坚实的基础。 运用重量法配气原理制备氮中硒化氢标准气体;并采用色质联用仪GC-MS对其性质进行了研究，并对其不确定度进行分析;实验结果显示制备的氮中硒化氢气体的一致性和线性都达到了满意的程度。稳定性考察表明，氮中硒化氢标准气体在1年内变化不大于2％(RSD)，可以申报国家标准物质。