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毛细管气相色谱法快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素

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中国食品添加剂 2024年第1期35卷 33-41页

作者：李宝丽刘智勇河南省食品和盐业检验技术研究院郑州450003 国家市场监管重点实验室(食品安全快速检测与智慧监管技术) 郑州450003

通过优化前处理方法和衍生条件,建立一种快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素含量的毛细管气相色谱法。研究结果表明,当硫酸溶液质量浓度由200 g/L提高到500 g/L时,鸡精调味料样品的加标回收率明显提高,而鸡粉调味料样品的加标回收率变化... 详细信息

通过优化前处理方法和衍生条件,建立一种快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素含量的毛细管气相色谱法。研究结果表明,当硫酸溶液质量浓度由200 g/L提高到500 g/L时,鸡精调味料样品的加标回收率明显提高,而鸡粉调味料样品的加标回收率变化不明显,样品加标回收率范围是80.15%〜94.38%;当硫酸溶液质量浓度从500 g/L以50 g/L的增量逐渐提高时,样品平均加标回收率呈抛物线式增长。与GB 5009.97-2016中第一法气相色谱法相比,本方法重点解决了鸡精、鸡粉样品中甜蜜素测定的关键技术问题,并且快速、准确、回收率高;整个前处理操作均在50 mL离心管中进行,简单、高效,有利于大批量样品的快速检测。

关键词：气相色谱法鸡粉鸡精调味料甜蜜素

高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素的不确定度评定

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酿酒科技 2024年

作者：李景项暄渝张蓓蕾林淑琼三门县食品药品检验检测中心

新版国标GB 5009.97-2023首次允许使用液相色谱法测定白酒中甜蜜素，对其建立数学模型，进行不确定度评定。参照测量不确定度评定规程，将测定过程中的每个影响因素进行不确定度分析。结果表明，甜蜜素标准曲线拟合产生的不确定度最大... 详细信息

新版国标GB 5009.97-2023首次允许使用液相色谱法测定白酒中甜蜜素，对其建立数学模型，进行不确定度评定。参照测量不确定度评定规程，将测定过程中的每个影响因素进行不确定度分析。结果表明，甜蜜素标准曲线拟合产生的不确定度最大，其次是标准溶液的配制与萃取过程产生；白酒中甜蜜素含量为0.0716 g/kg±0.0174 g/kg（p=95%，k=2）。

关键词：不确定度甜蜜素液相色谱法白酒

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白酒中甜蜜素能力验证样品的研制及应用

现代食品 2024年第5期30卷 129-133,145页

作者：刘真王玉梅洪俊晨刘其南高孟朝南京市食品药品监督检验院江苏南京211198

通过在空白白酒基质中添加不同含量甜蜜素的方式自主研制能力验证样品,用于组织能力验证考核。依据《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》(CNAS—GL003:2018),采用《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97—2016... 详细信息

通过在空白白酒基质中添加不同含量甜蜜素的方式自主研制能力验证样品,用于组织能力验证考核。依据《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》(CNAS—GL003:2018),采用《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97—2016)中的第三法(液相色谱-质谱/质谱法)为测试方法对能力验证样品的均稳性进行考察,其中稳定性考察包括短期稳定性检验(运输稳定性)及长期稳定性检验。经均稳性检验评价符合要求的样品,分发至各参加者进行能力验证考核,回收结果并统计分析。依据评价原则,71家参加者中65家为满意结果,占比91.55%;5家为不满意结果,占比7.04%;1家为可疑结果,占比1.41%。本次能力验证样品的研制及考核应用,有助于识别实验室间差异,了解合规性及潜在问题,帮助提升其管理能力和技术水平。

关键词：白酒甜蜜素能力验证样品能力验证

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气相色谱法测定食品中甜蜜素

食品工业 2024年第4期45卷 291-293页

作者：晁桂梅上海市崇明食品药品检验所/崇明食品安全检测中心上海202150

采用气相色谱法测定不同种类食品基质中的甜蜜素,试样中的环己基氨基磺酸盐经水提取,在硫酸介质中与亚硝酸钠衍生化反应,生成环己醇亚硝酸酯和环己醇,用正庚烷萃取后,用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定,外标法定量。通过对果汁、饼干... 详细信息

采用气相色谱法测定不同种类食品基质中的甜蜜素,试样中的环己基氨基磺酸盐经水提取,在硫酸介质中与亚硝酸钠衍生化反应,生成环己醇亚硝酸酯和环己醇,用正庚烷萃取后,用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定,外标法定量。通过对果汁、饼干、糖果、午餐肉4种不同类型样品基质中甜蜜素的加标回收试验表明,在2~600μg/mL质量浓度范围内,环己醇亚硝酸酯和环己醇线性方程相关系数分别为0.999 89和0.999 80,甜蜜素的检出限、定量限分别为10 mg/kg和30 mg/kg,4个基质中检出限、定量限、3倍定量限、10倍定量限及最大允许限的加标回收率平均值在92.9%~103.9%之间,精密度≤2.6%。

关键词：气相色谱甜蜜素食品

液相色谱-串联质谱内标法测定白酒中甜蜜素的不确定度评定

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福建分析测试 2024年第4期33卷 58-62页

作者：谢秀媛南平市产品质量检验所福建南平353000

本文采用液相色谱-串联质谱法,以内标法定量,测定白酒中甜蜜素的含量。并对测量过程中不确定度的来源进行全面分析,对不确定度数值进行考察评定。结果表明:该方法测得白酒中甜蜜素含量为0.27mg/kg时,其扩展不确定度为0.04mg/kg(k=2)。... 详细信息

本文采用液相色谱-串联质谱法,以内标法定量,测定白酒中甜蜜素的含量。并对测量过程中不确定度的来源进行全面分析,对不确定度数值进行考察评定。结果表明:该方法测得白酒中甜蜜素含量为0.27mg/kg时,其扩展不确定度为0.04mg/kg(k=2)。其中影响测量结果不确定度的主要因素为标准溶液的配置,标准物质纯度和测量仪器。此研究有助于提高实验室检测的质量稳定性,为建立甜蜜素测量的质量控制方法提供有效参考。

关键词：不确定度液相色谱-串联质谱内标法甜蜜素白酒

液相色谱-质谱/质谱法测定白酒中甜蜜素含量的不确定度分析

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轻工科技 2024年第1期40卷 9-12页

作者：林海滨陈晔覃洁李蓉蒋志维广西壮族自治区轻工产品质量检验站广西南宁530031

按照国家标准GB 5009.97-2016第三法,采用气液相色谱-质谱/质谱法测定白酒中甜蜜素含量,对整个测量过程进行不确定度分析。在本次不确定分析中,按照GB 5009.97-2016第三法测定白酒中甜蜜素含量,其报告结果和不确定度为(0.100±0.0074)mg... 详细信息

按照国家标准GB 5009.97-2016第三法,采用气液相色谱-质谱/质谱法测定白酒中甜蜜素含量,对整个测量过程进行不确定度分析。在本次不确定分析中,按照GB 5009.97-2016第三法测定白酒中甜蜜素含量,其报告结果和不确定度为(0.100±0.0074)mg/kg,k=2。结果表明,拟合曲线和标准溶液引起的不确定度引入是该测量方法的不确定度主要来源。

关键词：不确定度液质联用仪白酒甜蜜素

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气相色谱法检测食品中甜蜜素的条件优化

轻工科技 2024年第2期40卷 27-30页

作者：杨亚楠周佳楠刘桂香苏州农业职业技术学院食品科技学院江苏苏州215008

我国对食品中甜蜜素的用量进行了严格的规定,采用科学的方法对甜蜜素精确的测定尤为重要。本文参照GB 5009.97-2006第一法,利用气相色谱法,优化萃取试剂、衍生时间和衍生温度处理条件。结果表明,当萃取时加入6 mL正己烷、4℃衍生40 min... 详细信息

我国对食品中甜蜜素的用量进行了严格的规定,采用科学的方法对甜蜜素精确的测定尤为重要。本文参照GB 5009.97-2006第一法,利用气相色谱法,优化萃取试剂、衍生时间和衍生温度处理条件。结果表明,当萃取时加入6 mL正己烷、4℃衍生40 min时,衍生效果较好;在0.01~0.20 mg/mL范围内,标准溶液的线性回归方程为:y=194.79x-0.093,R^(2)为0.99918。这说明该方法准确度和精密度较高,在气相色谱法测定甜蜜素中具有推广和使用价值。

关键词：甜蜜素气相色谱法优化衍生化

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市售馒头中甜蜜素含量调查分析

现代食品 2024年第7期30卷 219-223页

作者：宋东晓宁德市食品药品检验检测中心福建宁德352000

目的:采用液相色谱质谱法测定馒头中的甜蜜素含量,对市售馒头中甜蜜素的添加情况进行调查分析,为市场监管开辟路径。方法:以《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸盐的测定》(GB 5009.97—2023)第三法液质法为基础,通过优化流动相和... 详细信息

目的:采用液相色谱质谱法测定馒头中的甜蜜素含量,对市售馒头中甜蜜素的添加情况进行调查分析,为市场监管开辟路径。方法:以《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸盐的测定》(GB 5009.97—2023)第三法液质法为基础,通过优化流动相和样品前处理,建立液相色谱质谱法测定馒头中甜蜜素。以购自超市及早餐店的50份馒头为研究对象,测定其甜蜜素的添加情况。结果:所建立的甜蜜素检测方法在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线性良好,相关系数r=0.9999。在馒头样品中添加10.0 ng·mL^(-1)、20.0 ng·mL^(-1)、100.0 ng·mL^(-1)3个浓度水平,加标回收率为105.36%~110.86%,相对标准偏差为1.01%~2.31%。购自超市的20份馒头样品,甜蜜素检出率为0;购自早餐店的30份馒头样品,甜蜜素检出率23.33%,最高检出值1.6658 g·kg^(-1)。结论:优化后的方法能准确、高效地测定馒头中甜蜜素,检测结果说明市售馒头生产加工过程中存在违规使用甜蜜素情况。

关键词：甜蜜素馒头液相色谱质谱法

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离子色谱测定无糖可乐中的甜蜜素

饮料工业 2024年第1期27卷 22-26页

作者：余家胜李瑞杨佳雯郭伟吴伟都吴琴杭州娃哈哈集团有限公司浙江杭州310018 浙江省食品生物工程重点实验室浙江杭州310018

本文对无糖可乐中的甜蜜素含量测定方法进行研究,优化了色谱分离条件,建立了离子交换-电导法测定无糖可乐中的甜蜜素的方法。该方法使用的色谱柱是Thermo IonPac AG11-HC(50mm×4mm)保护柱以及Thermo IonPac AS11-HC(250mm×4mm)分离柱,... 详细信息

本文对无糖可乐中的甜蜜素含量测定方法进行研究,优化了色谱分离条件,建立了离子交换-电导法测定无糖可乐中的甜蜜素的方法。该方法使用的色谱柱是Thermo IonPac AG11-HC(50mm×4mm)保护柱以及Thermo IonPac AS11-HC(250mm×4mm)分离柱,KOH梯度淋洗,抑制电导检测。结果表明,甜蜜素在0.112mg/L~112mg/L时有良好的线性关系,相关系数在0.999以上;方法检出限为0.05mg/L,系统相对偏差在2%以内,回收率98.22%~103.9%。该方法操作简便,分析快速,重现性好,结果准确、可靠,适用于无糖可乐中甜蜜素的含量测定。

关键词：离子色谱电导无糖可乐甜蜜素