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葡萄蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的SERS检测研究

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光谱学与光谱分析 2024年第9期44卷 2467-2475页

作者：赵晶蕊王亚敏袁雨汛余靖赵明慧董娟孙静涛石河子大学食品学院新疆石河子832000 新疆植物药用资源利用教育部重点实验室新疆石河子832003 食品营养与安全控制兵团重点实验室新疆石河子832000 农业农村部特色农产品加工与质量安全控制重点实验室新疆石河子832000

氨基甲酸乙酯是一种广泛存在于葡萄酒、酱油、泡菜等发酵食品中的发酵产物,由于其具有毒性和致癌性,可在生物体内积累产生多种病变,已成为现代食品加工行业的潜在威胁。氨基甲酸乙酯传统检测方法存在样品前处理过程繁琐、分析时间长、... 详细信息

氨基甲酸乙酯是一种广泛存在于葡萄酒、酱油、泡菜等发酵食品中的发酵产物,由于其具有毒性和致癌性,可在生物体内积累产生多种病变,已成为现代食品加工行业的潜在威胁。氨基甲酸乙酯传统检测方法存在样品前处理过程繁琐、分析时间长、仪器设备昂贵、对测试人员的要求较高等缺点,不能对大批样本量进行快速检测。亟需研究一种快速、准确、高效的氨基甲酸乙酯检测方法。表面增强拉曼光谱(SERS)技术具有灵敏度高、高选择性、抗光漂白、响应时间短和非破坏性等特点,SERS克服了拉曼光谱的散射信号微弱、背景干扰大等问题,可实现快速对痕量物质的定性、定量检测分析,在食品安全检测领域展现出了较好的应用前景。采用表面增强拉曼光谱技术对葡萄蒸馏酒中氨基甲酸乙酯含量进行了快速检测研究,以银纳米球硅锥阵列和金银合金纳米球硅锥阵列为SERS基底,探究了SERS基底结构、混合时间、基底保存时间和激发波长对拉曼散射信号的影响,并确定最佳SERS基底。结果表明,以Ag-Au/SiNCA为SERS增强基底,当激发波长为785nm,混合时间为60min,银纳米颗粒厚度为10nm时可以获得较好的拉曼信号。利用密度泛函理论对氨基甲酸乙酯分子基团进行谱峰归属分析,确定了葡萄蒸馏酒中氨基甲酸乙酯定量分析的特征峰位1442cm^(-1),以1442cm^(-1)处特征峰的峰强与EC浓度建立了线性方程,该方程在1×10^(-3)~1×10^(-8)mol·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,决定系数R^(2)=0.8213,该方法回收率在83.06%~110.00%之间,最低检出限可达到3.28×10^(-8)mol·L^(-1),每个样本检测约在6min内完成。该方法的建立为酒精饮料中EC的快速检测提供了思路和参考。

关键词：氨基甲酸乙酯葡萄蒸馏酒表面增强拉曼光谱

酱香型白酒酿造过程中氨基甲酸乙酯前体来源解析

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食品与发酵工业 2024年

作者：尹子瑞赵鑫锐堵国成江南大学工业生物技术教育部重点实验室江南大学生物工程学院江南大学糖化学与生物技术教育部重点实验室江南大学未来食品科学中心

氨基甲酸乙酯（ethyl carbamate，EC）广泛存在于白酒中，由于其具有致癌性，对我国白酒品质和国民健康产生了负面影响，因此明确其形成机制十分必要。但酱香型白酒生产工艺复杂，EC的形成机制尚不清楚。该研究旨在明确酱香型白酒酿造... 详细信息

氨基甲酸乙酯（ethyl carbamate，EC）广泛存在于白酒中，由于其具有致癌性，对我国白酒品质和国民健康产生了负面影响，因此明确其形成机制十分必要。但酱香型白酒生产工艺复杂，EC的形成机制尚不清楚。该研究旨在明确酱香型白酒酿造过程中EC前体的来源，分析不同工艺阶段中的EC前体含量变化规律，为进一步明确EC的形成机制奠定基础。通过检测分析不同原辅料中EC前体含量，明确了EC前体的主要来源是大曲。通过检测分析不同工艺节点的EC及其前体的含量，明确了酱香型白酒中EC的主要形成阶段是蒸馏阶段，氰化物是蒸馏阶段的主要前体。模拟反应实验表明，高粱中的蜀黍糖苷是氰化物的主要来源，这一结论也与氰化物在发酵过程中的含量变化规律相符。最后，从白酒酒醅中筛选得到了一株与生氰糖苷形成氰化物密切相关的热带假丝酵母（Candida tropicalis）。该论文的结果为后续调控酱香型白酒中的EC含量提供了思路。

关键词：氨基甲酸乙酯酱香型白酒尿素氰化物瓜氨酸生氰糖苷

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白酒中氨基甲酸乙酯研究进展概述

中国酿造 2024年第9期43卷 14-20页

作者：郝丽刚胡建祥胡景辉张万众夏俊刘乃笃李斌韩兴林王德良新疆农业大学食品科学与药学学院新疆乌鲁木齐830052 陕西柳林酒业集团有限公司陕西宝鸡721406 中国食品发酵工业研究院有限公司北京100015 国家酒类品质与安全国际联合研究中心北京100015

氨基甲酸乙酯是一种具有多位点的致癌物,广泛存在于包括酒精饮料在内的发酵食品当中,对消费者构成潜在的危害。该文对近年来白酒中氨基甲酸乙酯的生成及毒性机制、检测方法以及其白酒中含量分析研究现状和国内外限量标准、控制措施等方... 详细信息

氨基甲酸乙酯是一种具有多位点的致癌物,广泛存在于包括酒精饮料在内的发酵食品当中,对消费者构成潜在的危害。该文对近年来白酒中氨基甲酸乙酯的生成及毒性机制、检测方法以及其白酒中含量分析研究现状和国内外限量标准、控制措施等方面进行了系统性的综述,旨在为提高我国白酒产业的安全性提供理论依据。

关键词：氨基甲酸乙酯白酒生成机制风险评估检测方法控制措施

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降解氨基甲酸乙酯的酯酶挖掘及酶学性质表征

食品科学 2024年

作者：刘庆涛朱司宝王天文李闯钱森和张温清程凡田淑芳安徽工程大学生物与食品工程学院芜湖市绿色食品产业研究院有限公司安徽宣酒集团股份有限公司研发中心

氨基甲酸乙酯（EC）水解酶可降解传统发酵食品在酿造或储存过程中形成的2A类致癌物EC。目前所发现的EC水解酶数量有限且存在酸耐受性或乙醇耐受性差等多种缺陷，因此筛选鉴定新型EC水解酶对降解传统发酵食品中的EC至关重要。本研究在NCB... 详细信息

氨基甲酸乙酯（EC）水解酶可降解传统发酵食品在酿造或储存过程中形成的2A类致癌物EC。目前所发现的EC水解酶数量有限且存在酸耐受性或乙醇耐受性差等多种缺陷，因此筛选鉴定新型EC水解酶对降解传统发酵食品中的EC至关重要。本研究在NCBI数据库中挖掘出4个在pH 4.5及7.0条件下均具有EC降解能力的酯酶（ES1、ES5、ES8和ES9），实现了它们在大肠杆菌中的可溶性表达，并对其进行了纯化及酶学性质表征。?结果表明，ES1、ES5、ES8和ES9最适温度分别为55℃、55℃、70℃及70℃，ES1、ES5、ES9 最适pH呈碱性，ES8呈中性；4种酶在温度高于45℃或pH低于5.0条件下稳定性显著降低；4种酶的活性受到Fe3+、Co2+、Cu2+的强烈抑制；4种酶在体积分数10%乙醇存在条件下，分别可保持50.48%、48.44%、42.60%及33.59%左右的酶活力。4种酶在质量浓度为5% NaCl条件下，分可保持24.09%、20.41%、16.11%及10.73%左右的酶活力。4种酶在pH 4.5条件下对EC的Km值分别为210.7、213.8、256.2及127.2 mmol/L，kcat/Km值分别为214.31、203.20、161.46及257.43 s-1·mol/L-1。结构分析推测，ES9底物通道入口较窄，可能影响了EC的进入，从而影响了ES9对EC的最大反应速率；而ES9具有相对较高的EC亲和力，可能归因于ES9与EC之间较强的氢键作用力。本研究获得了具有良好乙醇耐受性及EC水解性能的酯酶，丰富了EC水解酶酶库，为未来控制低酒精度的传统发酵食品中EC含量提供了新方法。

关键词：氨基甲酸乙酯氨基甲酸乙酯水解酶酯酶传统发酵食品食品安全

奶酪中氨基甲酸乙酯含量GC-MS/MS检测预处理条件优化

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中国酿造 2024年第4期43卷 253-257页

作者：梁建英唐烁刘丽君谢瑞龙高玉杰胡雪李翠枝吕志勇内蒙古伊利实业集团股份有限公司内蒙古呼和浩特010110 国家市场监管重点实验室(乳及乳制品检测与监控技术) 上海200127

该研究建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定奶酪中氨基甲酸乙酯含量的外标定量检测方法,对样品预处理条件进行优化,并对该检测方法进行方法学考察。结果表明,最佳前处理条件为在样品中加2 mL去离子水混匀,加入1 mL乙腈提取... 详细信息

该研究建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定奶酪中氨基甲酸乙酯含量的外标定量检测方法,对样品预处理条件进行优化,并对该检测方法进行方法学考察。结果表明,最佳前处理条件为在样品中加2 mL去离子水混匀,加入1 mL乙腈提取,于0℃、转速6000 r/min条件下离心8 min,上清液采用碱性硅藻土固相萃取柱(2 g/10 mL)净化,正己烷淋洗,20 mL二氯甲烷洗脱,对洗脱液氮吹至约0.5 mL,甲醇定容后GC-MS/MS检测,外标法定量。该检测方法在5~200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99。定量限为0.01 mg/kg,检出限为0.005 mg/kg,在高中低三个添加水平的加标回收率试验中,回收率为69.1%~90.7%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSDs)为4.2%~11.1%。该方法便于操作,检测结果准确,适用于奶酪中氨基甲酸乙酯含量的测定。

关键词：奶酪氨基甲酸乙酯气相色谱-三重四级杆串联质谱法预处理条件优化

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白酒中氨基甲酸乙酯及其前体物的控制方法

中国酿造 2024年第4期43卷 105-108页

作者：周韩玲赵东郭艳宋廷富李隆淼郑佳宜宾五粮液股份有限公司四川宜宾644007 固态发酵资源利用四川省重点实验室四川宜宾644000

氰化物是白酒中氨基甲酸乙酯(EC)的重要前体物,高粱中蜀黍氰苷又是氰化物的重要前体物。为了降低白酒中EC含量,该研究分析了四种白酒中EC及其前体物的控制方法:氰化物挥发法、氰化物反应法、高粱去皮法和低氰高粱选择法。结果表明,氰化... 详细信息

氰化物是白酒中氨基甲酸乙酯(EC)的重要前体物,高粱中蜀黍氰苷又是氰化物的重要前体物。为了降低白酒中EC含量,该研究分析了四种白酒中EC及其前体物的控制方法:氰化物挥发法、氰化物反应法、高粱去皮法和低氰高粱选择法。结果表明,氰化物挥发法效果较差,实验组和对照组各段酒中氰化物及EC含量无显著差异(P>0.05);氰化物反应法的实验组酒样中氰化物平均含量为340.5μg/L,极显著低于对照组(607.3μg/L)(P<0.01),但会将异杂味带入至酒中;H1高粱和H2高粱去皮前蜀黍氰苷含量分别为7.26μg/L、1.62μg/L,去皮后蜀黍氰苷含量分别为1.92μg/L、0.20μg/L,经去皮处理后两种高粱中蜀黍氰苷含量分别降低了73.6%、87.7%;低氰高粱选择法实验组酒样中初始氰化物平均含量和贮存1年时EC平均含量分别为163.3μg/L、214.0μg/L,极显著低于对照组(565.0μg/L、346.8μg/L)(P<0.01)。综上,低氰高粱选择法降低白酒中氰化物和EC含量效果较好。

关键词：白酒氨基甲酸乙酯氰化物蜀黍氰苷控制方法

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高粱与清香型白酒中氨基甲酸乙酯含量的关系

中国酿造 2024年第6期43卷 108-114页

作者：刘迪吕高奇杨磊金雪晴丁楠张俊杰江苏海洋大学海洋食品与生物工程学院江苏连云港222000 中酌酒业(江苏)股份有限公司江苏宿迁223800 沈酒集团有限公司四川泸州646000

为明确高粱原料对白酒固态发酵过程中氨基甲酸乙酯(EC)含量的影响,以不同高粱为原料,采用清香型白酒工艺进行酿造,探究高粱中尿素、瓜氨酸、氰化物与白酒EC含量的关系。结果表明,四种高粱中尿素、瓜氨酸、氰化物含量均有显著差异(P<0.0... 详细信息

为明确高粱原料对白酒固态发酵过程中氨基甲酸乙酯(EC)含量的影响,以不同高粱为原料,采用清香型白酒工艺进行酿造,探究高粱中尿素、瓜氨酸、氰化物与白酒EC含量的关系。结果表明,四种高粱中尿素、瓜氨酸、氰化物含量均有显著差异(P<0.05),对高粱中尿素、瓜氨酸、氰化物与白酒EC进行相关性分析,高粱中氰化物与大米查酒EC含量的拟合系数R2为0.917 7,与二米查酒EC含量的拟合系数R2为0.674 6,高粱中尿素和瓜氨酸与白酒EC含量的拟合系数R2均小于0.5,表明高粱中氰化物是影响白酒中EC含量的主要因素。白酒中氰化物、瓜氨酸、尿素与其EC相关性的研究结果表明,白酒中的氰化物含量与EC含量相关性显著(P<0.05)。不同品种高粱原料对白酒中EC含量的影响显著(P<0.05),选择含氰化物较少的高粱品种,可有效降低白酒中的EC含量。

关键词：清香型白酒氨基甲酸乙酯高粱相关性

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降解氨基甲酸乙酯酿酒酵母的筛选及其应用

安徽农业大学学报 2024年第1期51卷 145-151页

作者：夏尚帆李奎王文武张惠玲宁夏食品微生物应用技术与安全控制重点实验室银川750021 宁夏大学食品科学与工程学院银川750021

以宁夏5个产区的酿酒葡萄为原料筛选可以降解氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC)且具有优良酿酒特性的红葡萄酒和白葡萄酒酿酒酵母。初筛试验获得了10株酵母,复筛试验以EC作为唯一氮源筛选出6株EC降解能力较好的酵母菌株,最后通过产气试... 详细信息

以宁夏5个产区的酿酒葡萄为原料筛选可以降解氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC)且具有优良酿酒特性的红葡萄酒和白葡萄酒酿酒酵母。初筛试验获得了10株酵母,复筛试验以EC作为唯一氮源筛选出6株EC降解能力较好的酵母菌株,最后通过产气试验和耐受性试验筛选出了2株发酵性能较好的菌株。经过18S rDNA分子生物学鉴定后确定这2个菌株为酿酒酵母。使用筛选出的2个菌株发酵红葡萄酒和白葡萄酒,并以商业酵母作为对照,测定其理化指标及EC含量;再通过GC-MS分析其香气物质并结合感官评价最终筛选出具有优良酿酒特性和降解EC功效的红葡萄酒酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)NXSC2和白葡萄酒酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)NXSC1。

关键词：氨基甲酸乙酯菌种筛选红葡萄酒白葡萄酒菌种鉴定

激光直写CdS/Graphene的氨基甲酸乙酯分子印迹光电化学传感器

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井冈山大学学报（自然科学版） 2024年第2期45卷 28-35页

作者：林歆彤赖紫萱雷宇芬朱金满邱桢丽陈毅挺叶晓霞福州大学环境与安全工程学院福建福州350108 闽江学院材料与化学工程学院福建福州350108

将分子印迹(Molecular Imprinting Polymer)和光电化学(Photoelectrochemical)传感器相结合,并利用激光直写技术生成CdS/Graphene,构建氨基甲酸乙酯分子印迹光电化学传感器。利用溶液聚合法制备氨基甲酸乙酯分子印迹聚合物,探究了分子... 详细信息

将分子印迹(Molecular Imprinting Polymer)和光电化学(Photoelectrochemical)传感器相结合,并利用激光直写技术生成CdS/Graphene,构建氨基甲酸乙酯分子印迹光电化学传感器。利用溶液聚合法制备氨基甲酸乙酯分子印迹聚合物,探究了分子印迹聚合物中各组分的摩尔比等因素对氨基甲酸乙酯的光电流信号的影响。实验结果表明,所设计的传感器对氨基甲酸乙酯浓度在0.0001~0.0075 mmol/L之间呈现良好的线性关系,检测限为0.08μmol/L,且其线性相关系数R^(2)为0.99184。

关键词：分子印迹光电化学传感器激光直写氨基甲酸乙酯