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奶酪中氨基甲酸乙酯含量GC-MS/MS检测预处理条件优化

Optimization of pretreatment conditions for determination of ethyl carbamate content in cheese by GC-MS/MS

作     者:梁建英 唐烁 刘丽君 谢瑞龙 高玉杰 胡雪 李翠枝 吕志勇 LIANG Jianying;TANG Shuo;LIU Lijun;XIE Ruilong;GAO Yujie;HU Xue;LI Cuizhi;LV Zhiyong

作者机构:内蒙古伊利实业集团股份有限公司内蒙古呼和浩特010110 国家市场监管重点实验室(乳及乳制品检测与监控技术)上海200127 

出 版 物:《中国酿造》 (China Brewing)

年 卷 期:2024年第43卷第4期

页      面:253-257页

学科分类:0832[工学-食品科学与工程(可授工学、农学学位)] 08[工学] 083203[工学-农产品加工及贮藏工程] 

基  金:内蒙古自治区重点研发和成果转化计划(2023YFHH0093) 

主  题:奶酪 氨基甲酸乙酯 气相色谱-三重四级杆串联质谱法 预处理条件优化 

摘      要:该研究建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定奶酪中氨基甲酸乙酯含量的外标定量检测方法,对样品预处理条件进行优化,并对该检测方法进行方法学考察。结果表明,最佳前处理条件为在样品中加2 mL去离子水混匀,加入1 mL乙腈提取,于0℃、转速6000 r/min条件下离心8 min,上清液采用碱性硅藻土固相萃取柱(2 g/10 mL)净化,正己烷淋洗,20 mL二氯甲烷洗脱,对洗脱液氮吹至约0.5 mL,甲醇定容后GC-MS/MS检测,外标法定量。该检测方法在5~200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R20.99。定量限为0.01 mg/kg,检出限为0.005 mg/kg,在高中低三个添加水平的加标回收率试验中,回收率为69.1%~90.7%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSDs)为4.2%~11.1%。该方法便于操作,检测结果准确,适用于奶酪中氨基甲酸乙酯含量的测定。

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