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桂花果实HPLC指纹图谱及9种化学成分含量测定研究

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中草药 2021年第15期52卷 4681-4686页

作者：李爽陈艳谢明珠杨涛祝廷辉唐伟卓长沙学院生物与环境工程学院湖南长沙410022

目的建立桂花Osmanthus fragrans果实HPLC指纹图谱及9种化学成分的含量测定方法,为桂花果实的质量控制提供科学依据。方法采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%磷酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 m... 详细信息

目的建立桂花Osmanthus fragrans果实HPLC指纹图谱及9种化学成分的含量测定方法,为桂花果实的质量控制提供科学依据。方法采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%磷酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL,检测波长210 nm,对不同产地桂花果实样品进样分析;采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版),建立桂花果实的指纹图谱,同时测定其中9种化学成分含量。结果对不同产地20批桂花果实样品进行指纹图谱研究,共标定了24个峰,指认出其中9个色谱峰。含量测定结果表明,女贞苷G13、特女贞苷、新女贞苷及红景天苷为桂花果实中主要化学成分。经方法学考察,测定方法的精密度和重复性良好,样品在24 h内稳定;红景天苷、毛蕊花糖苷、新女贞苷、特女贞苷、异麦角甾苷、女贞苷G13、槲皮素、芹菜素、山柰酚在一定质量浓度范围内线性良好,加样回收率均在95%~105%。结论建立的桂花果实HPLC指纹图谱及9种化学成分的含量分析方法稳定、可靠,可为桂花果实的质量控制及综合开发提供参考。

关键词：桂花果实指纹图谱女贞苷G13 特女贞苷新女贞苷红景天苷质量评价

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桂花果实的化学成分研究

中国中药杂志 2013年第24期38卷 4329-4334页

作者：尹伟刘金旗张国升安徽新华学院药学院安徽合肥230088

采用硅胶、Sephadex LH-20等多种材料进行分离纯化,通过理化方法和波谱分析进行结构鉴定,从桂花果实醇提溶液的乙酸乙酯萃取部分,分离并鉴定了23个化合物,分别为尼克酰胺(1),D-阿洛醇(2),5-羟甲基-2-呋喃甲醛(3),乙酰氧基齐墩果酸(4),... 详细信息

采用硅胶、Sephadex LH-20等多种材料进行分离纯化,通过理化方法和波谱分析进行结构鉴定,从桂花果实醇提溶液的乙酸乙酯萃取部分,分离并鉴定了23个化合物,分别为尼克酰胺(1),D-阿洛醇(2),5-羟甲基-2-呋喃甲醛(3),乙酰氧基齐墩果酸(4),苯甲酸(5),麦角甾-7,22-二烯-3-酮(6),β-谷甾醇(7),borreriagenin(8),麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(9),C-veratroylglycol(10),甲基-2-O-β-吡喃葡糖基苯甲酸(11),3',7-二羟基-4'-甲氧基异黄酮(12),7-羟基香豆素(13),咖啡酸甲酯(14),齐墩果酸(15),(-)-襄五脂素(16),莳萝油脑(17),3β,5α,9α-三羟基-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(18),2α-羟基齐墩果酸(19),桦木酸(20),白桦脂醇(21),3,3'-Bisdemethylpinoresinol(22),羽扇豆醇(23)。所有化合物在桂花果实中均为首次分离;除化合物4,7,15,19,23外,其余化合物在此种植物中为首次分离。

关键词：桂花果实提取分离结构鉴定

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桂花果实多酚的超声波提取及抗氧化活性研究

食品科学 2011年第24期32卷 106-110页

作者：田成湖北民族学院生物科学与技术学院湖北恩施445000

以多酚得率为考察指标,利用超声波处理,通过单因素和正交试验优化桂花鲜果多酚的最佳提取工艺条件,并对桂花果实多酚的抗氧化活性进行初步研究。结果表明:桂花果实多酚的最佳提取工艺条件为70%乙醇作溶剂、料液比1:8(g/mL)、以固定频率... 详细信息

以多酚得率为考察指标,利用超声波处理,通过单因素和正交试验优化桂花鲜果多酚的最佳提取工艺条件,并对桂花果实多酚的抗氧化活性进行初步研究。结果表明:桂花果实多酚的最佳提取工艺条件为70%乙醇作溶剂、料液比1:8(g/mL)、以固定频率超声波提取2次、每次40min,桂花果实多酚的得率为0.283%(即2.83mg/g);在相同质量浓度条件下,桂花果实多酚溶液还原力明显高于VC溶液,对羟自由基、亚硝酸根离子的最大清除率分别为96.3%和65.4%,并对猪油有较好的抗氧化作用。本研究为桂花资源的综合开发利用提供了一定的依据。

关键词：桂花果实多酚超声波提取抗氧化性

响应面优化桂花果实总黄酮超声辅助提取工艺研究

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食品工业科技 2014年第22期35卷 264-267,272页

作者：陶阿丽冯学花曹殿洁戴一尹伟安徽新华学院药学院安徽合肥230088

目的:响应面法优化桂花果实中总黄酮的超声辅助提取工艺。方法:以乙醇体积分数、超声时间、液料比为自变量,总黄酮提取率作为因变量,通过对自变量各水平的多元线性回归及二项式拟合,用响应面法优选工艺。结果:确定最佳提取工艺为乙醇体... 详细信息

目的:响应面法优化桂花果实中总黄酮的超声辅助提取工艺。方法:以乙醇体积分数、超声时间、液料比为自变量,总黄酮提取率作为因变量,通过对自变量各水平的多元线性回归及二项式拟合,用响应面法优选工艺。结果:确定最佳提取工艺为乙醇体积分数为66%、超声时间为26min、液料比为25m L/g,总黄酮提取率达6.99%。结论:响应面法优选桂花果实中总黄酮超声辅助提取工艺,方法简单,结果可靠。

关键词：桂花果实总黄酮提取工艺超声辅助响应面法

基于超临界流体色谱和串联质谱技术的桂花果实三萜酸和植物油苯并[a]芘的分析新方法

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基于超临界流体色谱和串联质谱技术的桂花果实三萜酸和植物油苯并...

作者：胡芳丽武汉大学

学位级别：硕士

超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)是一种绿色环保的色谱技术。超临界流体具备气体的高扩散性、低粘度和类似于液体的密度,使得超临界流体色谱具有分离效能高,分析速度快,有机溶剂消耗少和环境友好等特点。目前... 详细信息

超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)是一种绿色环保的色谱技术。超临界流体具备气体的高扩散性、低粘度和类似于液体的密度,使得超临界流体色谱具有分离效能高,分析速度快,有机溶剂消耗少和环境友好等特点。目前已在色谱分离分析领域展现出了很好的应用前景。串联质谱技术具有高灵敏度、高选择性、分析速度快等特点,已经广泛应用于在医药卫生、食品分析、代谢组学、环境监测等领域。本文开发了SFC-MS/MS和SFC-LC-FLD两种新方法,并分别应用于桂花果实活性成分三萜酸的分析和脂溶性样品食用植物油苯并[a]芘的在线前处理。本文主要包括以下三部分内容。第一部分开发了一种简便、高灵敏度的桂花果实中十种三萜酸(共三组异构体)的UHPLC-MS/MS分析新方法,比较了四个不同产地(武汉、长沙、合肥、金华)的桂花果实三萜酸的含量差异。实验结果表明在本工作选取的四个产地的桂花果样品中齐墩果酸和熊果酸含量均最高,但阿江榄仁尼酸在武汉和金华的样品中均检测到;而科罗索酸在长沙的两批次样品以及金华样品中含量最低,均未检出。这部分实验结果表明不同产地的中药活性成分含量不一致,提示在应用中药治疗疾病时,应该充分考虑中药材的产地因素。第二部分建立了一种SFC-MS/MS新方法,应用于桂花果实中的三萜酸分析研究。与第一部分工作的UHPLC-MS/MS方法相比,本部分工作开发的新方法使得大部分化合物的灵敏度提高了5-10倍,且分析时间缩短,分析速度变快。比较两部分工作的同一样品含量检测结果,两种方法结果具有一致性,表明这两种方法都可应用于桂花果实三萜酸的准确分析研究,且SFC-MS/MS更具优势。第三部分建立了柱切换SFC-LC荧光检测法,用于食用植物油中苯并[α]芘的在线前处理和含量分析。本方法操作简便,只需溶解样品并可进样分析,分析速度快,自动化程序高,净化效果好,重复性好,并成功地将该方法运用于多种食用植物油的分析,未来可应用于其它脂溶性基质的前处理。

关键词：超临界流体色谱液相色谱串联质谱桂花果实三萜酸植物油苯并[a]芘

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桂花果实油脂脂肪酸组成的GC-MS分析

化学工程师 2015年第8期29卷 25-26,41页

作者：赵彩屹何荞玲李霞董新荣湖南农业大学理学院湖南长沙410128

采用索氏提取法提取桂花果实核仁中的油脂,通过GC-MS分析油脂中脂肪酸的组成及含量。结果显示,桂花果实核仁油脂中鉴定9种脂肪酸,主要包含油酸(39.04%)、亚油酸(33.15%)、棕榈酸(10.31%)、硬脂酸(3.80%)、9,12-十八二烯酸(4.62%)和γ-... 详细信息

采用索氏提取法提取桂花果实核仁中的油脂,通过GC-MS分析油脂中脂肪酸的组成及含量。结果显示,桂花果实核仁油脂中鉴定9种脂肪酸,主要包含油酸(39.04%)、亚油酸(33.15%)、棕榈酸(10.31%)、硬脂酸(3.80%)、9,12-十八二烯酸(4.62%)和γ-亚麻酸(6.44%)。其中油酸和亚油酸等不饱和脂肪酸含量高达83.25%。桂花果实核仁中油脂的不饱和脂肪酸含量高,具有良好的应用前景。

关键词：桂花果实油脂脂肪酸气相色谱-质谱