基于超临界流体色谱和串联质谱技术的桂花果实三萜酸和植物油苯并[a]芘的分析新方法

作     者：胡芳丽 

作者单位：武汉大学 

学位级别：硕士

导师姓名：陈子林

授予年度：2020年

学科分类：1006[医学-中西医结合] 10[医学] 100602[医学-中西医结合临床] 

主      题：超临界流体色谱 液相色谱 串联质谱 桂花果实 三萜酸 植物油 苯并[a]芘 

摘      要：超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)是一种绿色环保的色谱技术。超临界流体具备气体的高扩散性、低粘度和类似于液体的密度,使得超临界流体色谱具有分离效能高,分析速度快,有机溶剂消耗少和环境友好等特点。目前已在色谱分离分析领域展现出了很好的应用前景。串联质谱技术具有高灵敏度、高选择性、分析速度快等特点,已经广泛应用于在医药卫生、食品分析、代谢组学、环境监测等领域。本文开发了SFC-MS/MS和SFC-LC-FLD两种新方法,并分别应用于桂花果实活性成分三萜酸的分析和脂溶性样品食用植物油苯并[a]芘的在线前处理。本文主要包括以下三部分内容。第一部分开发了一种简便、高灵敏度的桂花果实中十种三萜酸(共三组异构体)的UHPLC-MS/MS分析新方法,比较了四个不同产地(武汉、长沙、合肥、金华)的桂花果实三萜酸的含量差异。实验结果表明在本工作选取的四个产地的桂花果样品中齐墩果酸和熊果酸含量均最高,但阿江榄仁尼酸在武汉和金华的样品中均检测到;而科罗索酸在长沙的两批次样品以及金华样品中含量最低,均未检出。这部分实验结果表明不同产地的中药活性成分含量不一致,提示在应用中药治疗疾病时,应该充分考虑中药材的产地因素。第二部分建立了一种SFC-MS/MS新方法,应用于桂花果实中的三萜酸分析研究。与第一部分工作的UHPLC-MS/MS方法相比,本部分工作开发的新方法使得大部分化合物的灵敏度提高了5-10倍,且分析时间缩短,分析速度变快。比较两部分工作的同一样品含量检测结果,两种方法结果具有一致性,表明这两种方法都可应用于桂花果实三萜酸的准确分析研究,且SFC-MS/MS更具优势。第三部分建立了柱切换SFC-LC荧光检测法,用于食用植物油中苯并[α]芘的在线前处理和含量分析。本方法操作简便,只需溶解样品并可进样分析,分析速度快,自动化程序高,净化效果好,重复性好,并成功地将该方法运用于多种食用植物油的分析,未来可应用于其它脂溶性基质的前处理。