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晶种加入对水热合成α-al_2o_3粉体性能影响

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轻金属 2008年第5期 19-21页

作者：王晶张文波大连交通大学材料科学与工程学院辽宁大连116028

在醇盐水解水热合成α-al2o3粉体过程中,加入微量的α-al2o3晶种,经1100℃煅烧获得了α-al2o3粉体。晶种的加入,增加了形核密度,降低形核势垒和形核功,从而降低了α相转变温度,同时晶种加入也减轻了粉体颗粒间的团聚。

关键词：晶种团聚水热合成 α-al2o3粉体铝醇盐

液相法间接制备α-al_2o_3粉体的形貌控制

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稀有金属 2004年第4期28卷 731-734页

作者：黎少华柯家骏袁方利胡鹏中国科学院过程工程研究所北京100080

评述了液相法间接制备α al2 o3粉体过程中 ,氧化铝前驱体特性和煅烧工艺对α al2 o3粉体形貌的影响及其控制方法。根据目前在控制氧化铝前驱体形貌方面取得的进展和前驱体转化为α al2 o3后较难保持其形状的不足 ,对α al2

关键词： α-al2o3粉体形貌液相法

以茂名高岭土为原料制备亚微米级α-al_2o_3粉体

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化工新型材料 2015年第4期43卷 70-72页

作者：李宁宁王韵金张永明王立成刘小鹏海南大学海南省石油化工产品检测技术重点实验室海口570228

研制粒度分布集中、颗粒圆度好的亚微米α-al2o3粉体材料是超细氧化铝材料研究领域的一个重要课题。分析了以茂名水洗高岭土的化学组成，并以此高岭土为原料，以酸法制备氧化铝的q-间产物硫酸铝铵为铝源，采用尿素沉淀法，进行超细α-al... 详细信息

研制粒度分布集中、颗粒圆度好的亚微米α-al2o3粉体材料是超细氧化铝材料研究领域的一个重要课题。分析了以茂名水洗高岭土的化学组成，并以此高岭土为原料，以酸法制备氧化铝的q-间产物硫酸铝铵为铝源，采用尿素沉淀法，进行超细α-al2o3粉体的制备研究。结果表明，茂名水洗土al2o3含量高达40％，可用该原料制备出硫酸铝铵；该硫酸铝铵经尿素水解法沉淀，得到前驱体al（0H）3，前驱体经分散干燥和高温焙烧，得到粒径分布范围在50～170nm之间、粒子形状为球形的亚微米级粉体材料。

关键词：茂名高岭土均匀沉淀亚微米 α-al2o3粉体

以金属铝水解制氢副产品为原料制备α-al_2o_3粉体的研究

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武汉科技大学学报 2012年第2期35卷 109-112页

作者：张莉赵惠忠张寒龚光波武汉科技大学耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地湖北武汉430081 武汉市东西湖区金波能源设备厂湖北武汉430040

以金属铝-水反应法制氢的副产品为主要原料,添加表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、晶种α-al2o3和相变促进剂ZnF2,在实验室制得α-al2o3粉体,并利用ICP、XRD、TG-DSC、SEM、物理吸附仪等对试样进行表征。结果表明,该金属铝-水反应法制氢的... 详细信息

以金属铝-水反应法制氢的副产品为主要原料,添加表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、晶种α-al2o3和相变促进剂ZnF2,在实验室制得α-al2o3粉体,并利用ICP、XRD、TG-DSC、SEM、物理吸附仪等对试样进行表征。结果表明,该金属铝-水反应法制氢的副产品干燥后为单斜型三羟铝石(al(oH)3),纯度高达99.58%,经过1 300℃×3h高温处理后完全转化为α-al2o3;以十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂,添加1%的ZnF2作为相变促进剂和1%的纳米α-al2o3作为晶种,该副产品在1 200℃下即可完全转化为α-al2o3,粉体的比表面积为6.17m2/g,平均粒径为244nm。

关键词：金属铝水解制氢副产品 α-al2o3粉体制备性能

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微波烧结al2o3/SiC复合材料研究

微波烧结Al2O3/SiC复合材料研究

作者：张昕郑州大学

学位级别：硕士

本课题采用微波加热技术,分别制备了氧化铝粉体和al2o3/SiC复合材料。首先采用微波热解前驱体方法制备得到高分散α-al2o3粉体,获得微波热解制备氧化铝粉体的最佳工艺参数;并以此α-al2o3粉体为原料,通过添加SiC粉体,SiC粉体颗粒表面改... 详细信息

本课题采用微波加热技术,分别制备了氧化铝粉体和al2o3/SiC复合材料。首先采用微波热解前驱体方法制备得到高分散α-al2o3粉体,获得微波热解制备氧化铝粉体的最佳工艺参数;并以此α-al2o3粉体为原料,通过添加SiC粉体,SiC粉体颗粒表面改性等方式,实现了al2o3/SiC复相陶瓷的微波烧结。在氧化铝粉体制备过程中,以硫酸铝铵和氢氧化铝为前驱体,采用混合加热模式,通过设计制作简易保温结构,以SiC棒为辅助加热体,以al2o3坩埚作为样品仓,实现稳定均匀烧结。微波加热至1100℃、保温5min,制备得到晶粒尺寸为0.3μm左右的氧化铝粉体,颗粒尺寸均匀,分散性好,无团聚现象。随着微波烧结温度提高至1200℃,氧化铝颗粒出现长大现象,然而,保温时间的延长并未影响氧化铝粉体的颗粒形貌与尺寸。对比电阻加热方式,电阻加热至1300℃,保温30min,也可获得颗粒尺寸0.3μm左右的氧化铝粉体,但出现较为严重的团聚现象。氧化铝粉体低温不吸收微波,选取微波吸收体SiC作为添加相,通过添加不同含量的SiC粉体（5vol.%,10vol.%,15vol.%,20vol.%）,改变烧成温度（1300℃,1350℃,1400℃,1450℃,1500℃）,从而获得稳定的氧化铝复相陶瓷的微波烧结工艺。在al2o3/SiC复合材料制备过程中,在混合加热模式保温结构的基础上,在烧结样品周围增加保温材料,降低烧结样品与周围环境之间的温度梯度,实现样品稳定升降温;同时,通过控制功率,对烧结样品的降温速率进行控制。结果表明：随着烧结温度的提高,复相陶瓷的密度逐渐提高,气孔率下降,当烧结温度为1450℃,保温30min,密度达到最大值。随着SiC含量的增加,al2o3/SiC复相陶瓷的莫来石化程度增加,当SiC添加量为20vol.%时,复相陶瓷完全莫来石化。为了降低复相陶瓷烧结温度,减少样品的莫来石化程度,本课题选择溶胶凝胶法与高温氧化两种方式对SiC表面进行改性,获得Sio2包裹SiC的核壳结构,al2o3/（Sio2）SiC坯体在1350℃烧成复相陶瓷样品,形成“碳化硅—莫来石—氧化铝的复合结构”。当溶胶凝胶法Sio2包裹量达到40vol.%时,可以有效阻止SiC粉体的氧化。且在微波烧成溶胶凝胶法制备的al2o3/（Sio2）SiC样品中,由于微波的“热聚集”效应,出现较多的熔融区域,熔融区域外形成较多的细小的氧化铝晶粒。

关键词：微波热解 α-al2o3粉体微波烧结氧化铝复相陶瓷热聚集效应

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水热法制备氧化铝陶瓷粉体

水热法制备氧化铝陶瓷粉体

作者：毛爱霞郑州大学

学位级别：硕士

随着市场对超细、高纯alo需求量的逐年上升，研究制备α-alo粉体的方法已成为国内外研究者关注的焦点之一，其核心课题是研究出一种尺寸可控、表面清洁、不易团聚而又易于大量合成纳米alo粉体的方法。由于水热法的低热应力、流体环境结... 详细信息

随着市场对超细、高纯alo需求量的逐年上升，研究制备α-alo粉体的方法已成为国内外研究者关注的焦点之一，其核心课题是研究出一种尺寸可控、表面清洁、不易团聚而又易于大量合成纳米alo粉体的方法。由于水热法的低热应力、流体环境结晶、晶体形貌可控、无团聚等优点，水热法制备超细α-alo粉体的方法应运而生。本课题以al(No)·9Ho和氨水为主要原料，制备氧化铝粉体。主要分三个部分进行研究。一、优化前驱体al(oH)的制备方案。根据对前驱体粉体作DSC分析和SEM观察的结果改进制备方案，为制备超细α-alo粉体提供性能优良的前驱体。二、水热法制备alooH粉体。通过对制备粉体作XRD测试和SEM观察分析确定实验方案的改进方向，以制备出形貌可控的无团聚的超细alooH粉体。三、水热法制备α-alo粉体。在前两项实验的基础上，探索工艺条件对水热法制备α-alo粉体的影响。通过对制备前驱体al(oH)的研究表明，当al(No)溶液的浓度控制在0.2mol／L，氨水的滴定速度为25ml／min，反应体系的pH值采用约为9时，可得到分散性和稳定性均良好的al(oH)溶胶。通过对水热法制备alooH粉体的研究证明，①不加任何籽晶的前驱体在260℃温度下进行8h的水热反应，可得到分散性良好的、近似椭圆形薄片的、粒径分布范围较窄的超细alooH粉体。②不加籽晶时若水热反应的温度提高到360℃，和反应温度较低时(260℃)时比较，所得的alooH粉体的晶粒形貌较规则，形貌为四方形薄片，结晶完好，厚度较薄。③在前驱体中，加入纳米α-alo或纳米Tio籽晶比不加籽晶得到的alooH粉体的粒径更小且分布范围更窄，晶体结晶更完好，无台阶。④以纳米α-alo作籽晶所得alooH粉体为椭圆形薄片，以纳米Tio作籽晶时所得粉体为正方形薄片，粒径比前者更小且分布范围更窄。通过对水热法制备α-alo粉体的研究证明，①在添加8mol％KoH和8mol％KBr作为矿化剂的条件下，在400℃温度下得到的粉体主要成分还是薄姆石，只有少量的α-alo生成。而将反应温度提高20℃发现，生成粉体情况恰

关键词：水热法 α-al2o3粉体形貌矿化剂籽晶

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LED衬底材料高纯三氧化二铝粉制备研究

LED衬底材料高纯三氧化二铝粉制备研究

作者：袁杰昆明理工大学

学位级别：硕士

LED是21世纪重要的照明设备,随着科技的发展和社会的进步得到了越来越多地应用。做为LED衬底材料使用最广泛的蓝宝石材料,其主要成分高纯超细氧化铝,是具有高熔点、高硬度、耐腐蚀、绝缘、热力学稳定性及化学稳定性高等良好物理化学性... 详细信息

LED是21世纪重要的照明设备,随着科技的发展和社会的进步得到了越来越多地应用。做为LED衬底材料使用最广泛的蓝宝石材料,其主要成分高纯超细氧化铝,是具有高熔点、高硬度、耐腐蚀、绝缘、热力学稳定性及化学稳定性高等良好物理化学性能的特种功能材料,被广泛应用于陶瓷、机械、化工、电子、生物医学与航空航天等领域。高纯超细氧化铝粉体的制备方法很多,为了提高纯度降低生产成本以及更加适用于LED衬底材料,结合国内外最新研究方法本文提出了新的高纯氧化铝制备方法。本论文以工业电解铝为原料,氢氧化钠溶液溶解后经Co碳酸化分解、脱杂、煅烧得到高纯α-alo粉体,原则工艺流程包括破碎、碱溶、脱硅、碳分、脱钠、煅烧等几个主要步骤。研究并探索了氧化钙脱硅机理与二氧化碳碳酸化分解机理。通过单因素设计实验,系统地探索考查了各工艺流程阶段最优参数的范围,研究了多个工艺条件对产物脱杂效果的影响,获得了最优实验条件:碱溶段氢氧化钠溶液浓度112.4g/L、温度55℃、时间5h、液固比20:1,脱硅段氧化钙添加量8g/L偏铝酸钠液、反应温度80℃～85℃、时间2h,碳分段反应温度50℃、通气速率15L/h～20L/h、分解时间20min、Co纯度5%,脱钠段预煅烧温度580℃左右、稀盐酸浓度15g/L、时间30min、温度40℃～45℃、液固比12.5:1并进行超声脱杂,煅烧温度1450℃,升温速率10K/min、保温时间30min。煅烧时发生的相变反应过程为前驱体(拜耳石+三水铝石)→无定型alo → η-alo →θ—alo → α-alo。通过采用XRD、TG-DSC、SEM、ICP-oES等系列现代分析手段对各个阶段所获得的产物的纯度、粒径、形貌以及组成等进行了表征。实验结果表明:制备得到了纯度为99.9959%、平均粒径22.3μm的近似球形α-alo粉体。

关键词：高纯 α-al2o3粉体 LED衬底材料制备