微波烧结Al2O3/SiC复合材料研究

作     者：张昕 

作者单位：郑州大学 

学位级别：硕士

导师姓名：张锐

授予年度：2013年

学科分类：08[工学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 080502[工学-材料学] 

主      题：微波热解 α-Al2O3粉体 微波烧结 氧化铝复相陶瓷 热聚集效应 

摘      要：本课题采用微波加热技术,分别制备了氧化铝粉体和Al2O3/SiC复合材料。首先采用微波热解前驱体方法制备得到高分散α-Al2O3粉体,获得微波热解制备氧化铝粉体的最佳工艺参数;并以此α-Al2O3粉体为原料,通过添加SiC粉体,SiC粉体颗粒表面改性等方式,实现了Al2O3/SiC复相陶瓷的微波烧结。 在氧化铝粉体制备过程中,以硫酸铝铵和氢氧化铝为前驱体,采用混合加热模式,通过设计制作简易保温结构,以SiC棒为辅助加热体,以Al2O3坩埚作为样品仓,实现稳定均匀烧结。微波加热至1100℃、保温5min,制备得到晶粒尺寸为0.3μm左右的氧化铝粉体,颗粒尺寸均匀,分散性好,无团聚现象。随着微波烧结温度提高至1200℃,氧化铝颗粒出现长大现象,然而,保温时间的延长并未影响氧化铝粉体的颗粒形貌与尺寸。对比电阻加热方式,电阻加热至1300℃,保温30min,也可获得颗粒尺寸0.3μm左右的氧化铝粉体,但出现较为严重的团聚现象。 氧化铝粉体低温不吸收微波,选取微波吸收体SiC作为添加相,通过添加不同含量的SiC粉体（5vol.%,10vol.%,15vol.%,20vol.%）,改变烧成温度（1300℃,1350℃,1400℃,1450℃,1500℃）,从而获得稳定的氧化铝复相陶瓷的微波烧结工艺。在Al2O3/SiC复合材料制备过程中,在混合加热模式保温结构的基础上,在烧结样品周围增加保温材料,降低烧结样品与周围环境之间的温度梯度,实现样品稳定升降温;同时,通过控制功率,对烧结样品的降温速率进行控制。 结果表明：随着烧结温度的提高,复相陶瓷的密度逐渐提高,气孔率下降,当烧结温度为1450℃,保温30min,密度达到最大值。随着SiC含量的增加,Al2O3/SiC复相陶瓷的莫来石化程度增加,当SiC添加量为20vol.%时,复相陶瓷完全莫来石化。为了降低复相陶瓷烧结温度,减少样品的莫来石化程度,本课题选择溶胶凝胶法与高温氧化两种方式对SiC表面进行改性,获得SiO2包裹SiC的核壳结构,Al2O3/（SiO2）SiC坯体在1350℃烧成复相陶瓷样品,形成“碳化硅—莫来石—氧化铝的复合结构。当溶胶凝胶法SiO2包裹量达到40vol.%时,可以有效阻止SiC粉体的氧化。且在微波烧成溶胶凝胶法制备的Al2O3/（SiO2）SiC样品中,由于微波的“热聚集效应,出现较多的熔融区域,熔融区域外形成较多的细小的氧化铝晶粒。