固相煅烧法制备α-Al2O3粉体及其工艺特性的研究

作     者：张浪 

作者单位：景德镇陶瓷大学 

学位级别：硕士

导师姓名：石棋

授予年度：2024年

学科分类：08[工学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 080502[工学-材料学] 

主      题：氢氧化铝 矿化剂 固相煅烧 α-Al2O3粉体 球磨 浆料 

摘      要：用于结构与功能性氧化铝陶瓷的原料以α-AlO为主,主要由氢氧化铝或工业氧化铝添加硼酸在超1400℃高温下煅烧制得,存在粉体原晶巨大,批次质量不稳定,高耗能等问题,影响下游氧化铝陶瓷产品质量。为此,本实验采用工业氢氧化铝为原料,添加AlF、NHCl、NHF和HBO等矿化剂,固相煅烧法制备α-AlO粉体。研究了不同矿化剂种类和含量对粉体的α相含量、粉体一次粒子大小与形貌以及杂质含量的影响;采用机械球磨法研究不同矿化剂制备的粉体在球磨过程中的颗粒破碎行为;探究了不同矿化剂制备的α-AlO粉体在球磨至相同粒度后其浆料的性能特点。主要研究结果如下:各添加2 wt%的AlF、NHCl、NHF的氢氧化铝粉体,在1100℃下煅烧,所得产物α相含量都达到95%以上。其中,添加NHF制得氧化铝粉体α相含量最高为97.2%,AlF次之,NHCl最低为95.8%。α相含量不随矿化剂的增加而发生变化。AlF、NHF都能降低NaO和SiO杂质量,使得NaO的含量从0.17%降至0.05%,SiO从0.051%降至0.005%以下。NHCl使NaO减小到0.07%。α-AlO粉体的平均颗粒尺寸都随着AlF、NHCl、NHF量增加而降低。其中NHCl添加量从1 wt%增至4 wt%,颗粒平均尺寸从7μm降至4μm。在1 wt%添加量时这3种矿化剂均得到片状α-AlO,随着添加量的增加粉体形貌会发生不同的变化,添加3 wt%NHF所得粉体呈碎片状,而3 wt%的AlF或NHCl得圆饼状α-AlO。HBO添加量为1 wt%,1200℃煅烧获得α-AlO含量95.7%的粉体,随着添加量升高,因为生成硼酸铝导致α相含量降低。同时使NaO含量从0.17%降低至0.08%;HBO量1 wt%添时,粉体为类球状和块状,平均粒径约为12.5μm,到4wt%时粉体为针状和多边形块状,平均粒径约为17μm。对α-AlO粉体进行球磨后发现球磨工艺能有效粉碎氧化铝粉体的一次粒子,从而降低α-AlO粉体的粒径。与片状粉体相比,类球形粉体一次粒子更难粉碎;分散剂能提高球磨效率,球磨到同样的粒径与分布所需球磨时间更短;在固定的球磨条件下,不同矿化剂制备的氧化铝粉体,球磨一定时间后出现相同的粒度大小和分布,随着球磨的进行粒径分布范围逐渐变窄,达到一定细度后分布则保持不变,但颗粒仍会朝着平均粒度减小的方向变化。NHCl作矿化剂制备的氧化铝粉体在温度25℃下,加入0.5 wt%聚丙烯酸铵后,球磨5 h能获得颗粒尺寸为0.95μm、分布为0.2～4μm的粉体,完全满足当前一般高铝陶瓷粉体技术的需求。分别以NHCl和HBO作矿化剂制备的α-AlO粉体,被球磨至相同粒度后都能被聚乙二醇、柠檬酸三铵、聚丙烯酸铵有效分散。采用相同的分散剂,2种粉体具有一致的粘度变化规律,且均以聚丙烯酸铵分散效果最佳。在固含量为60%、聚丙烯酸铵0.4 wt%分散的2种α-AlO粉体均获得粘度为4.4 Pa·S的浆料。