检索结果-南通市图书馆

Establishment and reliability evaluation of the design space for HPLC analysis of six alkaloids in Coptis chinensis(Huanglian) using Bayesian approach

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

Chinese Journal of Natural Medicines 2016年第9期14卷 697-708页

作者： dai sheng-yun XU Bing ZHANG Yi LI Jian-Yu SUN Fei SHI Xin-Yuan QIAO Yan-Jiang Research Center of Traditional Chinese Medicine Information Engineering Beijing University of Chinese Medicine Engineering Research Center of Key Technologies for Chinese Medicine Production and New Drug Development Ministry of Education

Coptis chinensis(Huanglian) is a commonly used traditional Chinese medicine(TCM) herb and alkaloids are the most important chemical constituents in it. In the present study, an isocratic reverse phase high performance liquid chromatography(RP-HPLC) method allowing the separation of six alkaloids in Huanglian was for the first time developed under the quality by design(Qb D) principles. First, five chromatographic parameters were identified to construct a Plackett-Burman experimental design. The critical resolution, analysis time, and peak width were responses modeled by multivariate linear regression. The results showed that the percentage of acetonitrile, concentration of sodium dodecyl sulfate, and concentration of potassium phosphate monobasic were statistically significant parameters(P < 0.05). Then, the Box-Behnken experimental design was applied to further evaluate the interactions between the three parameters on selected responses. Full quadratic models were built and used to establish the analytical design space. Moreover, the reliability of design space was estimated by the Bayesian posterior predictive distribution. The optimal separation was predicted at 40% acetonitrile, 1.7 g·m L-1of sodium dodecyl sulfate and 0.03 mol·m L-1 of potassium phosphate monobasic. Finally, the accuracy profile methodology was used to validate the established HPLC method. The results demonstrated that the Qb D concept could be efficiently used to develop a robust RP-HPLC analytical method for Huanglian.

关键词： Coptis chinensis Quality by Design(Qb D) Bayesian approach Analytical design space Accuracy profile

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

没收洗钱罪违法所得之困境检视与思路新解

北京警察学院学报 2022年第6期 38-46页

作者：戴盛赟北京大学法学院北京100871

没收洗钱罪违法所得在我国司法实践中仍难改“重上游犯罪,轻下游犯罪”的惯性思维,主要存在不区分犯罪所得来源、总分则条文适用不清与对合法投资收益的没收缺乏说明三个问题,而且这三个问题之间存在递进的因果关系。洗钱罪具有独立的... 详细信息

没收洗钱罪违法所得在我国司法实践中仍难改“重上游犯罪,轻下游犯罪”的惯性思维,主要存在不区分犯罪所得来源、总分则条文适用不清与对合法投资收益的没收缺乏说明三个问题,而且这三个问题之间存在递进的因果关系。洗钱罪具有独立的不法内涵,其违法所得区别于上游犯罪的违法所得。《刑法》第191条的没收规定与第64条系全异关系,没收上游犯罪违法所得应适用第191条的规定,没收洗钱罪违法所得应适用第64条的规定。现有学说未能提供没收合法投资收益的合理方案,应采纳不法关联说,考察是否存在介入因素并切断财物与不法行为之间的关联。此方案可进一步作为没收违法所得的一般方案予以适用。

关键词：洗钱罪违法所得没收范围合法投资收益不法关联说

基于质量源于设计理念的制川乌UHPLC分析方法研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国药学杂志 2022年第13期57卷 1122-1130页

作者：蒋双慧戴胜云郑健马双成周娟中国食品药品检定研究院北京100050 四川省药品检验研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室成都611730

目的基于质量源于设计理念(quality by design,QbD)建立制川乌的超高效液相色谱(ultra high performance liquid chromatography,UHPLC)分析方法。方法以制川乌中6个主要成分的定量分析为目标,选取柱温、醋酸铵溶液浓度、流速、pH值... 详细信息

目的基于质量源于设计理念(quality by design,QbD)建立制川乌的超高效液相色谱(ultra high performance liquid chromatography,UHPLC)分析方法。方法以制川乌中6个主要成分的定量分析为目标,选取柱温、醋酸铵溶液浓度、流速、pH值、初始乙腈浓度为考察因素进行Plackett-Burman试验设计,根据试验结果确定关键方法参数进行Box-Behnken实验,建立设计空间并选择置信度为95%的置信区间估计法考察设计空间的可靠性,最后选择准确性轮廓方法(accuracy profile,AP)进行方法学验证。以分离度为目标所建最佳模型为二次项式模型,以分析时间为目标所建最佳模型为线性模型。基于以上两个模型建立分析方法的设计空间,并采用置信区间估计对方法的可靠性进行评价。结果结果显示,从设计空间内选择的30 mmol·L^(-1)的醋酸铵浓度(pH=10)和体积分数28%的初始乙腈比例,在10 min内可完成制川乌中6生物碱的完全分离,该分析方法的准确性、中间精密度、重复性、真实性都在可接受的范围内。结论优化后的方法可以用于制川乌的UHPLC分析,QbD理念为开发并优化制川乌中6个生物碱的UHPLC分析方法提供了新的思路。

关键词：制川乌质量源于设计超高效液相色谱方法 Plackett-Burman试验设计 Box-Behnken试验设计准确性轮廓方法

近红外分析用于中药产品质量实时放行测试的可靠性研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中华中医药杂志 2017年第12期32卷 5316-5321页

作者：孙飞徐冰戴胜云史新元乔延江北京中医药大学中药信息工程中心北京100029 中药生产过程与质量控制北京市重点实验室北京100029

目的:研究近红外定量分析误差和中药产品质量控制限度之间的关系,建立可靠的中药质量实时放行测试(RTRT)方法。方法:以三七总皂苷(PNS)速释片为载体,采用偏最小二乘法(PLS)建立近红外(NIR)漫反射光谱预测三七总皂苷含量的定量模型;通过... 详细信息

目的:研究近红外定量分析误差和中药产品质量控制限度之间的关系,建立可靠的中药质量实时放行测试(RTRT)方法。方法:以三七总皂苷(PNS)速释片为载体,采用偏最小二乘法(PLS)建立近红外(NIR)漫反射光谱预测三七总皂苷含量的定量模型;通过实验设计计算不同浓度NIR定量分析误差,基于β-期望容忍区间估计质量控制上下限处的定量分析风险,在一定置信水平下建立有效组分含量实时放行控制限。结果:所建NIR定量模型性能偏差比(RPD)为4.34,说明预测性能良好;在90%置信水平下,NIR分析的样品RTRT下限为0.2665g/g,上限为0.2918g/g,较标准质控限度有所缩减。结论:本研究所建中药片剂含量实时放行测试方法,可提高放行可靠性和效率,并可推广用于其他产品放行检验。

关键词：近红外光谱法实时放行测试可靠性三七总皂苷速释片分析质量源于设计

基于针刺压力传感器的人参润制“药透水尽”科学内涵研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国中药杂志 2020年第2期45卷 267-273页

作者：连传运徐冰赵亚楠戴胜云侯金才张燕玲乔延江北京中医药大学中药信息学系北京102400 中国食品药品检定研究院北京100050 神威药业集团有限公司河北石家庄051430

采用质构仪针刺式压力传感器对人参润制"药透水尽"进行客观化表征。先采用单因素轮换试验,考察穿刺速度、穿刺深度和穿刺部位对穿刺力和做功的影响。按照《中国药典》人参炮制方法,选择直径约1 cm和2 cm的人参药材,在设定的测定时间点... 详细信息

采用质构仪针刺式压力传感器对人参润制"药透水尽"进行客观化表征。先采用单因素轮换试验,考察穿刺速度、穿刺深度和穿刺部位对穿刺力和做功的影响。按照《中国药典》人参炮制方法,选择直径约1 cm和2 cm的人参药材,在设定的测定时间点进行穿刺试验,测定人参的硬度、吸水率和穿刺针做功随时间的变化,结合经验判断制订人参软化过程终点阈值,并进行验证。为反映人参软化过程药材内部真实情况,穿刺深度优选为70%,穿刺速度为30 mm·min-1。人参润制过程中,软化硬度变化符合一级动力学方程y=a×exp(-k×x),1 cm和2 cm的人参药材的0 h初始硬度a分别为289.8,1227 N,速率常数k分别为0.1494,0.1007 N·h-1。人参完全软化后,穿刺所需力为10 N,可以作为"药透"的标准,此时人参的吸水率70%~100%。直径1 cm人参软化时间为20~22 h,直径2 cm人参软化时间为40~46 h。采用针刺式压力传感器,有助于精确判断人参润制软化过程终点,减少有效成分损失。研究结果为其他干燥根及根茎类药材软化过程动力学研究和过程智能监控提供参考。

关键词：人参润制过程药透水尽压力传感器一级动力学

iTCM中药口服固体制剂原辅料物性数据库的构建及应用

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中草药 2021年第17期52卷 5166-5175页

作者：曹君杰徐冰戴胜云于佳琦张志强乔延江北京中医药大学中药信息学系北京102400 中药生产过程控制与质量评价北京市重点实验室北京102400 中药制药与新药开发教育部工程研究中心北京102400 中国食品药品检定研究院北京100050 内蒙古民族大学化学与材料学院内蒙古通辽028000 北京康仁堂药业有限公司北京101301

中药口服固体制剂(oral solid dosage,OSD)原辅料理化性质不仅影响制剂的可制造性,而且影响终产品的安全性、有效性和质量可控性。系统表征中药OSD原辅料物性并整理归纳,有利于中药制剂处方和工艺研发规律的总结和应用。介绍了智能中医... 详细信息

中药口服固体制剂(oral solid dosage,OSD)原辅料理化性质不仅影响制剂的可制造性,而且影响终产品的安全性、有效性和质量可控性。系统表征中药OSD原辅料物性并整理归纳,有利于中药制剂处方和工艺研发规律的总结和应用。介绍了智能中医药(intelligent traditional Chinese medicine,iTCM)中药口服固体制剂原辅料物性数据库的共享平台、数据特征和应用。iTCM物性数据库公开的205批数据显示数据库具备数据代表性和完备性特征。分别采用单变量、双变量和多变量统计方法挖掘物性数据特征,物性周期表和降维分析结果表明,与药用辅料相比,中药物料多具有流动性差、引湿性强、综合成型性差等共性特点。物性数据库可应用于制剂原辅料物性相似性评价;基于物性数据库的物性分类规律与知识发现,可提高中药制剂处方设计效率和可靠性。中药物料物性缺陷校正、制剂处方和工艺智能设计是未来研究方向。

关键词： iTCM数据库物料库物性表征中药粉体药用辅料处方设计工艺设计粒子设计

基于国家药品评价性抽检的制川乌质量分析及建议

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国药学杂志 2022年第8期57卷 658-662页

作者：戴胜云蒋双慧过立农乔菲刘杰郑健马双成中国食品药品检定研究院北京102629 中国药科大学南京210009

目的通过国家药品评价性抽检工作,比较市场上不同厂家生产的制川乌样品的质量,分析存在的问题并提出建议,为制川乌的标准提高和市场监管提供基础数据。方法从全国28个省级行政区抽取制川乌样品,按照2015年版《中国药典》(一部)制川乌项... 详细信息

目的通过国家药品评价性抽检工作,比较市场上不同厂家生产的制川乌样品的质量,分析存在的问题并提出建议,为制川乌的标准提高和市场监管提供基础数据。方法从全国28个省级行政区抽取制川乌样品,按照2015年版《中国药典》(一部)制川乌项下的性状和薄层鉴别对制川乌开展常规检验工作,出具检验报告,分析目前制川乌饮片的市场情况。针对检验中反映的情况,结合探索性研究对64家企业生产的107批制川乌质量进行评价,发现问题并开展相应检测方法研究。结果本次抽检的制川乌样品共计107批,其中3批样品性状不合格,存在用附子当做制川乌使用的情况。结论通过全国抽检发现制川乌饮片和标准中的问题,结合标准提高工作完善制川乌检验标准。

关键词：制川乌国家药品评价性抽检质量分析标准提高强阳离子吸附树脂固相萃取

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中药粉体物理指纹图谱研究进展

分析测试学报 2021年第1期40卷 139-148页

作者：张煜皓王雅雯宿军慧戴胜云乔延江罗赣徐冰北京中医药大学中药信息学系北京102400 北京市科委中药生产过程控制与质量评价北京市重点实验室北京102400 教育部中药制药与新药开发关键技术工程研究中心北京102400 中国食品药品检定研究院北京100050

中药(TCM)粉体是中药口服固体制剂的重要中间体或产品,粉体的物理性质不仅影响制剂成型,而且直接或间接影响产品质量。中药粉体种类众多、尺度各异,采用物理指纹图谱可从物理状态层面整体评价中药粉体质量,并可将其作为对中药粉体含量... 详细信息

中药(TCM)粉体是中药口服固体制剂的重要中间体或产品,粉体的物理性质不仅影响制剂成型,而且直接或间接影响产品质量。中药粉体种类众多、尺度各异,采用物理指纹图谱可从物理状态层面整体评价中药粉体质量,并可将其作为对中药粉体含量测定或HPLC指纹图谱评价的补充,这为中药粉体全面质量控制提供了新的工具和思路。该文系统梳理了中药粉体物理指纹图谱的规范化建立方法,包括指标体系的设计、二级指标的测试或计算,以及二级指标标准化处理和图谱展示。总结了物理指纹图谱在中药破壁粉、中药浸膏粉、中药颗粒、药用辅料、制剂成型工艺全过程质量评价和制剂处方设计中的应用。指出了开展物理指纹图谱和物性分析方法验证,确保物理指纹图谱数据可靠,同时结合模式识别和人工智能方法拓展物理指纹图的应用场景,支持中药质量一致性评价、产品和工艺的设计与持续改进,将是中药粉体物理指纹图谱未来的研究方向。

关键词：中药粉体物理指纹图谱物性表征一致性评价质量源于设计

近红外光谱用于大孔树脂纯化栀子提取物放大过程的监测研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国中药杂志 2016年第3期41卷 421-426页

作者：李建宇徐冰张毅戴胜云孙飞史新元乔延江北京中医药大学中药信息工程中心北京100029 教育部中药制药与新药开发关键技术工程研究中心北京100029

采用小试近红外(NIR)分析模型监测大孔树脂纯化栀子提取物的放大过程。首先,收集小试纯化过程中的乙醇洗脱液,采集其近红外光谱,采用HPLC测定栀子苷含量,并采用偏最小二乘法(PLS)建立NIR光谱预测栀子苷含量的定量模型。然后,用该模型对... 详细信息

采用小试近红外(NIR)分析模型监测大孔树脂纯化栀子提取物的放大过程。首先,收集小试纯化过程中的乙醇洗脱液,采集其近红外光谱,采用HPLC测定栀子苷含量,并采用偏最小二乘法(PLS)建立NIR光谱预测栀子苷含量的定量模型。然后,用该模型对中试过程醇洗脱液中栀子苷浓度的变化进行监测。结果表明,小试NIR模型对中试过程中栀子苷浓度的预测效果良好,然而随着实验批次的进行,模型的预测性能有所下降,因此用模型更新的方法对该模型进行维护。经过2次更新后,模型可以对中试过程中栀子苷的浓度进行准确预测。通过模型更新将小试规模建立的NIR定量模型应用于不同规模的大孔树脂纯化过程,可提高小试过程数据的利用效率,并且节省中试过程重新建立模型的成本。

关键词：模型转移大孔树脂近红外光谱法栀子苷偏最小二乘法