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超高效液相色谱串联质谱法测定混合果蔬汁中的11种合成着色剂

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现代食品 2024年第11期30卷 179-187页

作者：郁爱萍陆春胜上海市崇明食品药品检验所上海202150

目的:建立超高效液相色谱串联质谱法测定混合果蔬汁中11种合成着色剂含量的方法。方法:采用5%甲醇水溶液进行样品提取,并通过弱阴离子交换固相萃取、净化手段处理样品,采用N2吹干及水复溶。通过电喷雾离子化,负离子模式及多反应监测,结... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱串联质谱法测定混合果蔬汁中11种合成着色剂含量的方法。方法:采用5%甲醇水溶液进行样品提取,并通过弱阴离子交换固相萃取、净化手段处理样品,采用N2吹干及水复溶。通过电喷雾离子化,负离子模式及多反应监测,结合保留时间和特征离子对目标化合物进行定性识别,外标法定量。结果:11种合成着色剂在0.02~1.00μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999。方法的检出限为0.05 mg·kg^(-1),平均回收率在85.1%~103.5%,相对标准偏差在1.1%~8.8%。结论:该方法的基质干扰少,检出限低,精密度高,样品提取液稳定,适用于混合果蔬汁中11种合成着色剂的定性定量检测。

关键词：超高效液相色谱串联质谱法混合果蔬汁合成着色剂

能力验证样品中玉米赤霉烯酮含量测定的不确定度评定

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分析仪器 2020年第6期 100-105页

作者：陆春胜马莉陈云忠上海市崇明食品药品检验所上海202150

根据GB 5009.209-2016《食品安全国家标准食品中玉米烯酮的测定》中第一法高效液相色谱法测定能力验证样品中玉米赤霉烯酮含量。通过分析实验过程建立数学模型,评定各不确定度分量,合成相对标准不确定度,计算相对扩展不确定度。结果表明... 详细信息

根据GB 5009.209-2016《食品安全国家标准食品中玉米烯酮的测定》中第一法高效液相色谱法测定能力验证样品中玉米赤霉烯酮含量。通过分析实验过程建立数学模型,评定各不确定度分量,合成相对标准不确定度,计算相对扩展不确定度。结果表明,不确定度主要来源于标准物质和标准曲线拟合。当置信概率为95%时,该能力验证样品结果报告分别为252.7μg/kg U=3.0%(k=2)和100.8μg/kg U=4.4%(k=2)。

关键词：高效液相色谱玉米赤霉烯酮不确定度

AST2818原料药微生物限度检查法的建立

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AST2818原料药微生物限度检查法的建立

中国药学会第三届药物检测质量管理学术研讨会

作者：张学博陆春胜郁爱萍上海市崇明食品药品检验所

目的研究建立AST2818原料药的微生物限度检查法,并做方法验证。方法用培养基稀释结合中和法进行细菌、霉菌及酵母菌计数,用中和法进行大肠埃希菌检查。结果 5种试验菌株回收率均大于70%,满足中国药典2010年版二部微生物限度检查法方法... 详细信息

目的研究建立AST2818原料药的微生物限度检查法,并做方法验证。方法用培养基稀释结合中和法进行细菌、霉菌及酵母菌计数,用中和法进行大肠埃希菌检查。结果 5种试验菌株回收率均大于70%,满足中国药典2010年版二部微生物限度检查法方法验证试验的要求。结论此法可以有效消除样品的抑菌活性,可用于该原料药的微生物限度检查

关键词： AST2818 微生物限度检查验证

来源： cnki会议评论

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预包装中药代煎剂微生物限度检查方法研究

中国现代药物应用 2019年第4期13卷 235-237页

作者：沙禕炜张学博郁爱萍陆春胜复旦大学生命科学学院 200433 上海市崇明食品药品检验所 202150

目的研究建立预包装中药代煎剂的微生物限度检查法,并做计数方法适用性试验。方法选取预包装中药代煎剂及黑曲霉、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌、白色念珠菌和枯草芽孢杆菌,采用培养基稀释法测定需氧菌总数(TAMC)计数及霉... 详细信息

目的研究建立预包装中药代煎剂的微生物限度检查法,并做计数方法适用性试验。方法选取预包装中药代煎剂及黑曲霉、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌、白色念珠菌和枯草芽孢杆菌,采用培养基稀释法测定需氧菌总数(TAMC)计数及霉菌和酵母菌总数(TYMC)计数,采用常规法检查大肠埃希菌,判定微生物限度检查法方法适用性试验结果 ,建立微生物限度检查法。结果需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数试验组各个目标菌的菌数回收比值在0.5～2.0,控制菌检查试验组检出试验菌大肠埃希菌,符合中华人民共和国药典(2015年版)四部的要求。按照本文研究的方法适用性结果 ,预包装中药代煎剂的通用性微生物限度检查方法为:取预包装中药代煎剂样品1袋,充分摇匀后,立即吸取10 ml的样品溶液置于含100 ml pH 7.0氯化钠蛋白胨缓冲液的已灭菌密盖容器中,充分振摇荡洗≥10 min后,放置待沉淀下降取上层液即制备成供试液(1∶10),用培养基稀释法(0.2 ml/皿)进行需氧菌总数计数及霉菌和酵母菌总数计数;取1∶10的供试液10 ml,接种至100 ml胰酪大豆胨液体培养基(TSB)中,进行大肠埃希菌检查。结论预包装中药代煎剂中的微生物限度检查可采用本法,能排除抑菌成分干扰,有效真实的反映自身含菌情况。

关键词：预包装中药代煎剂微生物限度检查方法适用性试验