检索结果-南通市图书馆

荧光标记试剂制备及在高效液相色谱—质谱中的应用

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

荧光标记试剂制备及在高效液相色谱—质谱中的应用

作者：赵先恩曲阜师范大学

学位级别：硕士

高效液相色谱(HPLC)因其强大的分离分析能力已被广泛应用于许多研究和应用领域,如化学、生物化学、临床医学、药物学、神经生物学及食品卫生、环保检测、质量控制等。该法也是分析化学中发展最快、应用最广泛的领域之一。然而,由于样品... 详细信息

高效液相色谱(HPLC)因其强大的分离分析能力已被广泛应用于许多研究和应用领域,如化学、生物化学、临床医学、药物学、神经生物学及食品卫生、环保检测、质量控制等。该法也是分析化学中发展最快、应用最广泛的领域之一。然而,由于样品中被测组分本身性质及其低含量的限制,并非所有化合物都可直接用于液相色谱分析。荧光检测具有很高的灵敏度,利用荧光标记技术使本身不发荧光的化合物(如氨基酸、脂肪胺、脂肪酸等)转化成发射荧光的衍生物,能够实现高灵敏荧光检测。本文重点研究了几种新荧光标记试剂的合成和表征,考察了荧光标记试剂的光谱性质,优化了衍生反应条件、色谱分离条件,并将建立的方法应用于不同生物样品的分析中。具体工作内容如下: 第一章:介绍了荧光原理及荧光标记法。简述了高效液相色谱的发展及其基础知识。综述了荧光标记试剂在羧酸类和氨基类化合物的高效液相色谱分析中的应用。第二章:五种荧光标记试剂:吖啶酮-9-乙基对甲苯磺酸酯(AETS)、1-[2-(对甲苯磺酸酯)-乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSPP)、2-(9-吖啶酮)-乙酸(AAA)、2-(2-苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑-乙酸(PPIA)、1.2-苯并-3.4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)的设计合成、结构表征、光谱性质研究,以及TSPP晶体结构解析。第三章:两种荧光标记试剂AETS和TSPP分别用于脂肪酸的高效液相色谱-质谱分析。通过对衍生化条件和色谱分离条件的优化,建立了脂肪酸的柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法,并将方法应用于土壤、苔藓、阿拉斯加深海鱼油、川西獐牙菜、肋柱花、麻花艽、秦艽样品的测定,实现了这些样品中脂肪酸的高灵敏检测。考察了溶液中的环境因素如溶剂极性、温度、卤素离子、重金属离子对TSPP-C衍生物荧光光谱的影响。第四章:两种荧光标记试剂AAA和PPIA分别用于脂肪胺的高效液相色谱-质谱分析。通过对衍生化条件和色谱分离条件的优化,建立了脂肪胺的柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法,并将方法应用于土壤、酸奶、大鼠端

关键词：高效液相色谱质谱荧光标记试剂柱前衍生脂肪酸脂肪胺神经递质氨基酸

大鼠血浆中痕量氨基酸的柱前衍生-高效液相色谱串联质谱测定

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

分析化学 2007年第7期35卷 938-944页

作者：赵先恩尤进茂刘洪珍索有瑞中国科学院西北高原生物研究所曲阜师范大学体育学院

以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前荧光衍生试剂,在Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm,5μm)反相色谱柱上,荧光检测波长为390nm(激发波长为333nm),采用梯度洗脱实现了20种氨基酸标准品衍生物的分离检测。20种组分的... 详细信息

以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前荧光衍生试剂,在Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm,5μm)反相色谱柱上,荧光检测波长为390nm(激发波长为333nm),采用梯度洗脱实现了20种氨基酸标准品衍生物的分离检测。20种组分的线性范围为51.6fmol105.6pmol,线性回归系数均大于0.9995;检出限为6.3177.6fmol(S/N=3∶1)。经柱后串联质谱电喷雾电离源(ESISource)实现了各组分的质谱鉴定,并以酪氨酸(Tyr)衍生物为例进行了质谱裂解机理解析。对A、B、C三组(A:安静对照组;B:运动力竭即刻组;C:力竭恢复12h组)24只大鼠血浆中氨基酸的定量测定结果表明,运动力竭即刻较安静状态大鼠血浆氨基酸含量明显增加;力竭恢复12h后血浆氨基酸水平基本恢复到运动前状态。方法的灵敏度高、重现性好,为大鼠血浆中氨基酸的测定提供了一种新方法。

关键词：大鼠血浆氨基酸柱前衍生高效液相色谱串联质谱荧光检测

基于化学衍生化的靶向脂质组学质谱分析研究进展

同方期刊数据库博看期刊评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国科学：化学 2017年第12期47卷 1392-1400页

作者：赵先恩白玉刘虎威北京分子科学国家实验室北京大学化学与分子工程学院北京100871 曲阜师范大学化学与化工学院.曲阜273165

脂质组学研究与一些重大疾病(如心血管病、糖尿病、肿瘤等)密切相关,是当今生命科学研究的重要领域.质谱分析技术是目前脂质组学研究的核心手段之一.化学衍生化策略可显著提高基于鸟枪法或液相色谱-质谱联用方法的脂质组学分析性能,近... 详细信息

脂质组学研究与一些重大疾病(如心血管病、糖尿病、肿瘤等)密切相关,是当今生命科学研究的重要领域.质谱分析技术是目前脂质组学研究的核心手段之一.化学衍生化策略可显著提高基于鸟枪法或液相色谱-质谱联用方法的脂质组学分析性能,近年来已有一些相关研究报道.本文重点介绍了基于化学衍生化的质谱分析方法在靶向脂质组学研究中的进展,并提出了问题和展望.希望在衍生化试剂的设计与合成,特别是具有显著优势的稳定同位素标记衍生试剂开发,以及新的衍生化策略和相应的质谱分析方法的开发与应用方面起到一定的推动作用.

关键词：脂质组学质谱化学衍生化稳定同位素标记脂肪酸磷脂

罗丹明B衍生化超高效液相色谱三重四极杆质谱高灵敏测定人参二醇

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析化学 2014年第11期42卷 1629-1633页

作者：赵先恩吕涛魏娜朱树芸尤进茂山东省生命有机分析重点实验室山东省绿色天然产物与医药中间体高校重点实验室曲阜师范大学化学与化工学院中国科学院西北高原生物研究所

以罗丹明B为质谱增敏衍生化试剂,标记羟基化合物,通过超声波辅助-分散液液微萃取(Ultrasonic assisted-dispersive liquid-liquid microextraction,UA-DLLME)和罗丹明B衍生化联合的策略,建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱检测人参二醇... 详细信息

以罗丹明B为质谱增敏衍生化试剂,标记羟基化合物,通过超声波辅助-分散液液微萃取(Ultrasonic assisted-dispersive liquid-liquid microextraction,UA-DLLME)和罗丹明B衍生化联合的策略,建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱检测人参二醇(Panaxadiol,PD)的分析方法。化妆品和人参药材中PD经UA-DLLME进行萃取富集(150μL氯仿作为萃取剂,500μL乙醇作为分散剂,3 min),以罗丹明B为衍生试剂,在N,N-羰基二咪唑(N,N-Carbonyldiimidazole,CDI)和4-二甲氨基吡啶(4-Dimethylaminopyridine,DMAP)的催化作用下,70℃微波辅助衍生反应30 min得到稳定的衍生产物。PD衍生物的多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式质谱测定3 min内完成,方法检出限4.0 ng/L,定量限15.0 ng/L,线性、精密度和回收率良好,与以往报道的方法相比,本方法具有灵敏度高和基质效应低的特点。

关键词：超声辅助-分散液液微萃取罗丹明B 衍生化质谱增敏人参二醇

醛类标志物的化学衍生化色谱-质谱分析方法进展

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

色谱 2021年第8期39卷 845-854页

作者：朱树芸赵先恩刘虎威曲阜师范大学化学与化工学院山东省生命有机分析重点实验室山东曲阜273165 北京大学化学与分子工程学院北京100871

人体接触环境中的化学污染物会导致多种疾病,包括癌症、糖尿病、心血管疾病、神经退行性疾病(阿尔茨海默症、帕金森病等)等。作为一类具有高反应活性的亲电化合物,醛类(包括外源性醛类或环境污染物暴露后产生的内源性醛类)可与人体中多... 详细信息

人体接触环境中的化学污染物会导致多种疾病,包括癌症、糖尿病、心血管疾病、神经退行性疾病(阿尔茨海默症、帕金森病等)等。作为一类具有高反应活性的亲电化合物,醛类(包括外源性醛类或环境污染物暴露后产生的内源性醛类)可与人体中多种重要生物分子形成共价修饰产物而产生毒害作用。暴露组研究自2005年被首次提出以来一直是一个前沿热门领域,暴露组研究可绘制生物标志物与疾病风险之间的复杂关系,因此,所有生物标志物的可测量的和特征性的变化共同构成了暴露组研究的关键基础。醛类是化学暴露组的主要成分之一。由于醛类化合物自身物理化学性质和样品大量基质干扰存在,对它们进行分析和表征特别困难。醛类化合物的分析检测方法主要有传感分析法、电化学法、荧光成像、色谱法、质谱法、色谱-质谱联用法等。基于色谱-质谱的分析技术已成为化学暴露组研究的主要方法之一。化学衍生化,特别是稳定同位素标记衍生化(亦称化学同位素标记)结合液相色谱-质谱(LC-MS)技术能够解决靶向和非靶向代谢组和暴露组分析工作中的诸多问题。化学衍生化联合色谱-质谱的分析策略是复杂体系中醛类精准分析非常重要的解决方案之一。特别是近5年,基于化学衍生化的色谱-质谱分析方法开发与应用已成为醛类分析方法中的热点和亮点。该文主要总结与评述了近5年基于化学衍生化的气相色谱-质谱(GC-MS)和LC-MS最新进展,重点关注生物基质(血液、尿液、唾液、生物组织等)中醛类暴露标志物的分析方法进展。通过探讨标记小分子醛的各种衍生试剂、定性/定量分析方法及应用价值,评述醛类暴露标志物不同分析方法的优缺点以及未来发展趋势,为暴露组学、代谢组学、脂质组学的整合发展和环境生态健康研究提供一定的帮助。为了阐明外源性和内源性醛类化合物在生理和病理事件中所起的复杂作用,需要大力改进研究醛组学(aldehydome)的分析表征技术和工具。随着更先进的质谱仪的研发和使用,以及高效色谱分离和不断进步的生物信息学手段,并同时伴随着单细胞分析、质谱成像的兴起,未来的醛类暴露组分析方法会具有更高的灵敏度、更高的分析通量,更有希望筛选鉴定未知醛类化合物并发现新的暴露组生物标志物。

关键词：醛标志物色谱-质谱衍生化同位素标记综述

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

微孔草籽油脂肪酸的HPLC-MS分析

中国油脂 2010年第4期35卷 72-76页

作者：曹越赵先恩索有瑞中国科学院西北高原生物研究所西宁810008 中国科学院研究生院北京100049 青海大学医学院药学系西宁810001 山东省分析测试中心济南250014

采用柱前衍生-高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD)分析了超临界CO2萃取得到的微孔草籽油的脂肪酸成分。用荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSPP)作为柱前衍生试剂,对39种饱和与不饱和脂肪酸标准品进行衍... 详细信息

采用柱前衍生-高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD)分析了超临界CO2萃取得到的微孔草籽油的脂肪酸成分。用荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSPP)作为柱前衍生试剂,对39种饱和与不饱和脂肪酸标准品进行衍生,经梯度洗脱实现了39种脂肪酸衍生物完全分离,使用外标法定量,建立了同时测定17种脂肪酸绝对含量的方法。结果表明,微孔草籽油中油酸、亚油酸、亚麻酸相对含量分别是29.09%、23.85%、20.25%;不饱和脂肪酸占总脂肪酸的相对含量为73.19%。

关键词：微孔草籽油超临界CO2萃取脂肪酸高效液相色谱-荧光检测质谱

高效液相色谱-质谱分离鉴定荧光试剂标记的脂肪酸

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析化学 2007年第4期35卷 489-494页

作者：朱芳赵文臣赵先恩索有瑞刘素娟尤进茂曲阜师范大学化学科学学院中国科学院西北高原生物研究所

以2-(2-(10-蒽基)-萘[2,3-d]咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯(ANITS)作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上,梯度洗脱实现了20种游离脂肪酸(FFA)衍生物的完全基线分离。90℃下在DMF溶剂中以K2CO3作催化剂,选取衍生试剂摩尔数为脂肪酸的7... 详细信息

以2-(2-(10-蒽基)-萘[2,3-d]咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯(ANITS)作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上,梯度洗脱实现了20种游离脂肪酸(FFA)衍生物的完全基线分离。90℃下在DMF溶剂中以K2CO3作催化剂,选取衍生试剂摩尔数为脂肪酸的7倍,衍生反应40min可获得稳定的荧光产物。激发和发射波长分别为250nm和512nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了油菜蜂花粉中游离脂肪酸的质谱鉴定。所有脂肪酸的线性相关系数均大于0.9999,检出限为24.7698.79fmol。

关键词：高效液相色谱-质谱荧光检测柱前衍生脂肪酸蜂花粉

高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定紫洋葱花色苷

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

食品与发酵工业 2010年第6期36卷 151-156页

作者：刘玉芹赵先恩杜金华王晓江婷山东农业大学食品科学与工程学院山东省科学院山东省分析测试中心山东济南250014

利用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱(HPLC-DAD-ESI-MS2)联用技术分析了紫洋葱中花色苷类化合物的成分和含量。首先用含0.1%HCl的甲醇溶液提取紫洋葱中的花色苷,然后用XAD-7大孔树脂纯化,最后用HPLC-DAD-ESI-MS2进行紫外-可见... 详细信息

利用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱(HPLC-DAD-ESI-MS2)联用技术分析了紫洋葱中花色苷类化合物的成分和含量。首先用含0.1%HCl的甲醇溶液提取紫洋葱中的花色苷,然后用XAD-7大孔树脂纯化,最后用HPLC-DAD-ESI-MS2进行紫外-可见光谱和质谱分析,分离鉴定出6种花色苷。花色苷盐酸水解后的糖基均为葡萄糖,并且有4种花色苷发生酰化。经紫外-可见光谱、质谱和文献报道综合分析确定了紫洋葱中的主要花色苷分别为矢车菊-3-葡萄糖苷、矢车菊-3,5-二葡萄糖苷、矢车菊-3-丙二酸酰葡萄糖苷和矢车菊-3,5-丙二酸酰二葡萄糖苷,峰面积归一化含量分别为26.43%、9.38%、37.27%和12.57%;含量较低的2种花色苷为芍药-3-丙二酸酰葡萄糖苷和芍药-3,5-丙二酸酰二葡萄糖苷,峰面积归一化含量分别为8.60%和2.86%。

关键词：紫洋葱花色苷高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱

牛血清白蛋白中氨基酸的高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析化学 2006年第4期34卷 503-507页

作者：石运伟明永飞王彩萍赵先恩张蕊尤进茂曲阜师范大学化学院分析测试中心中国科学院兰州化学物理研究所

利用新型荧光试剂1,2苯-并-3,4二-氢咔唑-9乙-基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)反相色谱柱上,采用梯度洗脱对氨基酸衍生物进行了分离检测。检测的激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=39... 详细信息

利用新型荧光试剂1,2苯-并-3,4二-氢咔唑-9乙-基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)反相色谱柱上,采用梯度洗脱对氨基酸衍生物进行了分离检测。检测的激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390 nm。采用电喷雾离子源(ESI Source),实现了牛血清白蛋白中氨基酸的定性测定。荧光定量检测的线性回归系数均大于0.999;检出限为6.3117.6 fmo。l

关键词：高效液相色谱-质谱荧光检测柱前衍生氨基酸牛血清白蛋白