大鼠血浆中痕量氨基酸的柱前衍生-高效液相色谱串联质谱测定
Pre-column Derivatization High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometric Determination of Trace Level of Amino Acids in Rat Serum作者机构:中国科学院西北高原生物研究所 曲阜师范大学体育学院
出 版 物:《分析化学》 (Chinese Journal of Analytical Chemistry)
年 卷 期:2007年第35卷第7期
页 面:938-944页
核心收录:
学科分类:1002[医学-临床医学] 100216[医学-运动医学] 10[医学]
基 金:国家自然科学基金(No20075016) 国家“863”计划引导项目(No2004AA001440)资助
主 题:大鼠血浆 氨基酸 柱前衍生 高效液相色谱串联质谱 荧光检测
摘 要:以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前荧光衍生试剂,在Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm,5μm)反相色谱柱上,荧光检测波长为390nm(激发波长为333nm),采用梯度洗脱实现了20种氨基酸标准品衍生物的分离检测。20种组分的线性范围为51.6fmol105.6pmol,线性回归系数均大于0.9995;检出限为6.3177.6fmol(S/N=3∶1)。经柱后串联质谱电喷雾电离源(ESISource)实现了各组分的质谱鉴定,并以酪氨酸(Tyr)衍生物为例进行了质谱裂解机理解析。对A、B、C三组(A:安静对照组;B:运动力竭即刻组;C:力竭恢复12h组)24只大鼠血浆中氨基酸的定量测定结果表明,运动力竭即刻较安静状态大鼠血浆氨基酸含量明显增加;力竭恢复12h后血浆氨基酸水平基本恢复到运动前状态。方法的灵敏度高、重现性好,为大鼠血浆中氨基酸的测定提供了一种新方法。