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MAE-ICP-MS法同时测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐含量

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药物分析杂志 2014年第11期34卷 2076-2082页

作者：蓝长波广西柳州食品药品检验所柳州545006

目的：建立微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法（MAE-ICP-MS法）同时测定朱砂中硫化汞（HgS）、可溶性汞盐（以Hg计）含量。方法：朱砂样品采用微波辅助萃取（MAE）,分别以密闭式微波消解法、密闭式微波提取法进行前处理,以^209Bi作... 详细信息

目的：建立微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法（MAE-ICP-MS法）同时测定朱砂中硫化汞（HgS）、可溶性汞盐（以Hg计）含量。方法：朱砂样品采用微波辅助萃取（MAE）,分别以密闭式微波消解法、密闭式微波提取法进行前处理,以^209Bi作为Hg的内标,控制分析信号的动态漂移,用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定总Hg、可溶性Hg含量,再折算成硫化汞、可溶性汞盐（以Hg计）含量。结果：线性相关系数（r）为1.000;回收率均为95%～105%;精密度RSD均≤1%;重复性RSD均≤0.4%;稳定性：硫化汞RSD≤0.1%,可溶性汞盐（以Hg计）RSD≤1%;方法检出限（LOQ）：硫化汞为6 mg·g^-1,可溶性汞盐（以Hg计）为0.06μg·g^-1。同时对国家标准物质大米[GBW10010（GSB-1）]、硫化汞对照品进行分析,Hg、Hg S含量均在其标准值范围内。结论：本法的方法检出限（LOQ）、精密度、准确度、重复性、稳定性试验结果均满足要求,可用于测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐（以Hg计）含量。

关键词：朱砂硫化汞(HgS) 可溶性汞盐微波辅助萃取(MAE) 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 密闭式微波消解法密闭式微波提取法

MAE-RPHPLC-FLD法测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量

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药物分析杂志 2014年第12期34卷 2251-2256页

作者：蓝长波广西柳州食品药品检验所柳州545006

目的：建立测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量的微波辅助萃取（MAE）-RPHPLC-FLD法。方法：样品经MAE优化液液萃取法的提取、水解、净化前处理过程,再以Welch Ultimate XB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）分离,1.0 m L·min-1流... 详细信息

目的：建立测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量的微波辅助萃取（MAE）-RPHPLC-FLD法。方法：样品经MAE优化液液萃取法的提取、水解、净化前处理过程,再以Welch Ultimate XB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）分离,1.0 m L·min-1流速的流动相[甲醇-BR缓冲液（p H 9.15）（1∶100）]洗脱,FLD检测器（λ发射=462 nm,λ激发=388 nm;狭缝：10 nm）检出,用峰面积外标法定量。结果：标准曲线线性范围为0-1000 ng·m L^-1（r=1.0000）;方法检出限为0.1 ng·m L^-1,方法定量限为0.3 ng·m L^-1;样品回收率为99%-101%;中间精密度、重复性试验：RSD均≤1%;稳定性试验：RSD≤0.1%。结论：本法前处理简捷、高效,检出限、定量限、准确度、精密度试验结果均满足要求,可用于测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量。

关键词：丁公藤丁公藤制剂总东莨菪内酯微波辅助萃取技术反相高效液相色谱法

微波消解——ICP-MS法测定坚果和果蔬籽仁中As、Pb、Hg、Mg、Al含量

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粮油食品科技 2014年第5期22卷 58-61页

作者：蓝长波广西柳州食品药品检验所广西柳州545006

为了建立密闭式微波消解—ICP-MS法同时测定坚果与果蔬籽仁中As、Pb、Hg、Mg、Al含量的方法。采用微波消解仪对坚果与果蔬籽仁样品进行密闭消解,然后用电感耦合等离子体质谱分析仪,以^(72)Ge作为As的内标、^(209)Bi作为Pb和Hg的内标、^(... 详细信息

为了建立密闭式微波消解—ICP-MS法同时测定坚果与果蔬籽仁中As、Pb、Hg、Mg、Al含量的方法。采用微波消解仪对坚果与果蔬籽仁样品进行密闭消解,然后用电感耦合等离子体质谱分析仪,以^(72)Ge作为As的内标、^(209)Bi作为Pb和Hg的内标、^(45)Sc作为Mg和Al的内标控制分析信号的动态漂移,对坚果与果蔬籽仁中的As、Pb、Hg、Mg、Al进行同时测定。结果表明:As、Pb、Hg、Mg、Al的回收率在95%~105%之间;As、Pb、Hg、Mg、Al的检出限分别为0.005、0.005、0.001、0.01、0.005 mg/kg;线性相关系数均大于0.999 9;相对标准偏差(RSD)均小于2%。同时对国家标准物质大米进行分析,结果测定值在标准值范围内。本法回收率、检出限、准确度、精密度试验的结果均满足要求,可用于测定坚果与果蔬籽仁中As、Pb、Hg、Mg、Al含量,并为完善坚果与果蔬籽仁质量标准提供依据。

关键词：坚果和果蔬籽仁密闭式微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 镁Mg、铝Al.

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微波消解-ICP-MS法测定色素铝色淀中As、Pb、Ba的含量

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食品工业 2014年第9期35卷 269-272页

作者：蓝长波广西柳州食品药品检验所柳州545006

建立微波消解-ICP-MS法同时测定色素铝色淀中As、Pb、Ba的含量。采用微波消解系统消解色素铝色淀样品,再用美国安捷伦公司电感耦合等离子体质谱分析仪（ICP-MS7700）,以72Ge、209Bi、50Sn作为内标元素控制分析信号的动态漂移,对色素铝... 详细信息

建立微波消解-ICP-MS法同时测定色素铝色淀中As、Pb、Ba的含量。采用微波消解系统消解色素铝色淀样品,再用美国安捷伦公司电感耦合等离子体质谱分析仪（ICP-MS7700）,以72Ge、209Bi、50Sn作为内标元素控制分析信号的动态漂移,对色素铝色淀中的As、Pb、Ba进行直接测定。As、Pb、Ba的回收率在95%~100%之间;线性相关系数均大于0.999 9。同时对国家标准物质大米[GBW 10010（GSB-1）]进行分析,测得值与标准参考值相吻合。方法检出限、准确度和精密度试验的结果均满足要求。可用于测定色素铝色淀中As、Pb、Ba的含量。

关键词：色素铝色淀电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 微波消解 As Pb Ba

微波辅助萃取—液相—质谱/质谱法测定食品中苯并(α)芘含量

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粮油食品科技 2014年第4期22卷 54-57页

作者：蓝长波广西柳州食品药品检验所广西柳州545006

为建立食品中苯并（仅）芘（B（α）P）含量的微波辅助萃取-液相-质谱（MAE—LC—MS／MS）测定方法。样品经微波辅助萃取技术（MAE）前处理，用反相色谱柱分离，流动相为乙腈-水（70：30，V／V），流速0．2ml／min，用串连三重四极杆以... 详细信息

为建立食品中苯并（仅）芘（B（α）P）含量的微波辅助萃取-液相-质谱（MAE—LC—MS／MS）测定方法。样品经微波辅助萃取技术（MAE）前处理，用反相色谱柱分离，流动相为乙腈-水（70：30，V／V），流速0．2ml／min，用串连三重四极杆以电喷雾正离子MRM模式检测，以B（d）P252．3—224．3、B（α）P—d12264．4—232．4为定量离子对，采用B（仪）P—d12内标法定量。结果表明：B（Ot）P的检出限为0．01μg/kg，标准曲线线性范围为0-10μg／mL、相关系数为0．9999。精确度良好，日内RSD〈0．5％、日间RSD〈1％，回收率为97％～103％。可用于测定食品中B（仅）P含量。

关键词：食品苯并(α)芘(B(α)P) 微波辅助萃取(MAE) 液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)

MAE-RHPLC法测定肉制品、动植物油脂中B(α)P含量

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食品工业 2014年第10期35卷 247-250页

作者：蓝长波广西柳州食品药品检验所柳州545006

建立测定肉制品、动植物油脂中苯并(α)芘[B(α)P]含量的MAE-RHPLC法。样品经微波辅助萃取技术(MAE)富集、提取、净化,Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流速1.0 mL/min的流动相(V(乙腈)︰V(水)=88︰12)洗脱,荧光检... 详细信息

建立测定肉制品、动植物油脂中苯并(α)芘[B(α)P]含量的MAE-RHPLC法。样品经微波辅助萃取技术(MAE)富集、提取、净化,Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流速1.0 mL/min的流动相(V(乙腈)︰V(水)=88︰12)洗脱,荧光检测器(λ发射:410 nm,λ激发:365 nm,狭缝:10 nm)检测,最后以峰面积外标法定量。B(α)P的检出限为0.01μg/kg,标准曲线线性范围为0μg/mL^42μg/mL,相关系数为0.999 9,方法回收率为97%~105%,精密度良好:日内RSD<1%、日间RSD<2%,准确度良好:测定值在甲醇中苯并(α)芘成分分析国家标准物质(GBW 08702)的标准值范围内。该法前处理简捷、高效、重现性好、回收率高,检出限、线性范围、准确度、精密度均满足要求,可用于大批量处理并测定肉制品、动植物油脂中B(α)P含量,也可参照用于处理、测定其它食品中B(α)P含量。

关键词：肉制品动植物油脂苯并(α)芘(B(α)P) 微波辅助萃取技术(MAE) 反相高效液相色谱法(RHPLC)

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也谈乡镇文化站的建设

也谈乡镇文化站的建设

福建省农村文化建设研讨会

作者：蓝长波屏南县文化体育局

＜正＞文化事业已迎来了快速发展的春天。作为农村最基层的公益性文化事业单位,乡镇文化站是党和政府联系农村,活跃农民群众生活的重要阵地和纽带,基层文化站该如何建设,如何管理,如何运行,才能满足基层群众的精神文化需求,才能促进社...

＜正＞文化事业已迎来了快速发展的春天。作为农村最基层的公益性文化事业单位,乡镇文化站是党和政府联系农村,活跃农民群众生活的重要阵地和纽带,基层文化站该如何建设,如何管理,如何运行,才能满足基层群众的精神文化需求,才能促进社会主义新农村建设,是摆在我们面前的一个重要课题。一、农村文化站的现状1.思想认识不足。基层有这样一句话:"文化建设说起来重要,做起来次要,忙起来不要",这表明基层干部对农村文化建设认识还不到位,部分基层干部重经济建设、

关键词：

来源： cnki会议评论

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“惩罚教育”不可无

小学教学设计 2005年第16期 54-55页

作者：蓝长波张舜卿福建省屏南县甘棠中心小学

目前人们对孩子普遍提倡“赏识”教育,认为孩子应“夸”而不应“罚”。我认为应该立即对这种行为大声喊“停”,因为完整的教育不应光有“赏识”而无“惩罚”。俗话说“严师出高徒”。《三字经》里也说“子不教,父之过,教不严,师之惰。... 详细信息

目前人们对孩子普遍提倡“赏识”教育,认为孩子应“夸”而不应“罚”。我认为应该立即对这种行为大声喊“停”,因为完整的教育不应光有“赏识”而无“惩罚”。俗话说“严师出高徒”。《三字经》里也说“子不教,父之过,教不严,师之惰。”由此可见,传统教育倡导“严”,这“严”就是我现在所提倡的“惩罚”教育的依据。当然,我所说的“惩罚教育”绝没有丁点体罚的意思。“惩罚教育”实际上是“民主与法制”在教育活动中的体现。比如:值日生李东没把值日工作做好,按班规要补扫一天。这种“惩罚”会使学生们体会到“公平、公正”,这样的

关键词：惩罚教育

水蒸气蒸馏-纯化水吸收联用电感耦合等离子体质谱法测定食品中二氧化硫含量

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食品安全质量检测学报 2019年第20期10卷 6921-6926页

作者：赵柳红蓝长波广西-东盟食品药品安全检验检测中心南宁530021 广西柳州市食品药品检验所柳州545006

目的建立水蒸气蒸馏-纯化水吸收-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食品中二氧化硫含量。方法采用水蒸气蒸馏-纯化水吸收法进行样品前处理,以72Ge作为硫的内标控制分析信号的动态漂移,... 详细信息

目的建立水蒸气蒸馏-纯化水吸收-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食品中二氧化硫含量。方法采用水蒸气蒸馏-纯化水吸收法进行样品前处理,以72Ge作为硫的内标控制分析信号的动态漂移,用八级杆碰撞反应池技术来消除质谱干扰,用ICP-MS法测定硫含量,再折算成二氧化硫(SO2)含量。结果二氧化硫在0~500ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,回收率为95%~105%,相对标准偏差为0.1%~0.5%,检出限为0.03 ng/m L。同时对国家标准物质小麦GBW10011(GSB-2)进行分析,硫含量在其标准值范围内。结论该方法检出限、精密度、准确度、重复性试验的结果均满足检测要求,可用于测定食品中二氧化硫含量。

关键词：食品二氧化硫(SO2) 硫(S) 水蒸气蒸馏法电感耦合等离子体质谱法