MAE-ICP-MS法同时测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐含量

作     者：蓝长波 LAN Chang-bo

作者机构：广西柳州食品药品检验所柳州545006 

出 版 物：《药物分析杂志》 (Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis)

年 卷 期：2014年第34卷第11期

页      面：2076-2082页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

主　　题：朱砂 硫化汞(HgS) 可溶性汞盐 微波辅助萃取(MAE) 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 密闭式微波消解法 密闭式微波提取法 

摘      要：目的：建立微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法（MAE-ICP-MS法）同时测定朱砂中硫化汞（HgS）、可溶性汞盐（以Hg计）含量。方法：朱砂样品采用微波辅助萃取（MAE）,分别以密闭式微波消解法、密闭式微波提取法进行前处理,以^209Bi作为Hg的内标,控制分析信号的动态漂移,用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定总Hg、可溶性Hg含量,再折算成硫化汞、可溶性汞盐（以Hg计）含量。结果：线性相关系数（r）为1.000;回收率均为95%～105%;精密度RSD均≤1%;重复性RSD均≤0.4%;稳定性：硫化汞RSD≤0.1%,可溶性汞盐（以Hg计）RSD≤1%;方法检出限（LOQ）：硫化汞为6 mg·g^-1,可溶性汞盐（以Hg计）为0.06μg·g^-1。同时对国家标准物质大米[GBW10010（GSB-1）]、硫化汞对照品进行分析,Hg、Hg S含量均在其标准值范围内。结论：本法的方法检出限（LOQ）、精密度、准确度、重复性、稳定性试验结果均满足要求,可用于测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐（以Hg计）含量。