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HPLC法测定西司他丁钠的含量

HPLC法测定西司他丁钠的含量

中国药学会第三届药物检测质量管理学术研讨会

作者：甘加明邓敏怡广东省药品检验所

目的建立西司他丁钠的含量测定方法,改进西司他丁钠的检验标准。方法:采用高效液相法进行测定,色谱柱为Thermo C18柱（150×4.6 mm,5μm）;流动相为0.1%磷酸溶液（取磷酸2 mL,加水溶解至2000 mL）-乙腈（85:15）等度洗脱,流速为1.5mL/m... 详细信息

目的建立西司他丁钠的含量测定方法,改进西司他丁钠的检验标准。方法:采用高效液相法进行测定,色谱柱为Thermo C18柱（150×4.6 mm,5μm）;流动相为0.1%磷酸溶液（取磷酸2 mL,加水溶解至2000 mL）-乙腈（85:15）等度洗脱,流速为1.5mL/min,检测波长为210 nm,柱温50℃,进样体积20μL。结果:建立了一个测定西司他丁钠含量的可靠方法,该方法西司他丁钠在浓度为45.9-55 1μg/mL范围内,线性方程为y=20.309x+499.07,r=0.9986（n=7）,线性良好,进样精密度RSD为0.33%,重复性的RSD为0.13%,稳定性为0.14%,平均回收率为100.1%。该高效液相法简便,准确度高,重现性好,适用于西司他丁钠含量的大批量测定。

关键词： HPLC法西司他丁钠含量测定

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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流池法测定缬沙坦片溶出度的方法学研究

食品与药品 2023年第6期25卷 542-547页

作者：甘加明黄丹严全鸿广东省药品检验所国家药品监督管理局药品快速检验技术重点实验室广东广州510663

目的建立测定缬沙坦片溶出度的方法,并对不同公司样品测定的溶出曲线进行比较。方法采用流池法开环系统,以pH 6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,流速为4 ml/min,在规定时间点取样后采用高效液相色谱法(HPLC)测定。比较不同公司样品用流池法... 详细信息

目的建立测定缬沙坦片溶出度的方法,并对不同公司样品测定的溶出曲线进行比较。方法采用流池法开环系统,以pH 6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,流速为4 ml/min,在规定时间点取样后采用高效液相色谱法(HPLC)测定。比较不同公司样品用流池法和桨法测得的溶出曲线的差异。结果缬沙坦在0.8~1258.8μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999),平均回收率为100.8%,RSD为0.8%(n=9)。选定Weibull模型对流池法数据进行拟合,得到特征溶出参数T_(50)和T_d。t检验统计分析表明,不同公司样品的特征溶出参数差异有统计学意义(P<0.05)。结论本方法可用于缬沙坦片溶出度检查,为仿制药一致性评价提供参考。

关键词：缬沙坦片流池法溶出度 Weibull模型

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氢氯噻嗪片中有关物质的测定及杂质结构推测

广东化工 2023年第23期50卷 113-117页

作者：甘加明黄莹黄诺哲严全鸿广东省药品检验所国家药品监督管理局药品快速检验技术重点实验室广东广州510663

目的:建立氢氯噻嗪片有关物质测定方法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.5%甲酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,采用梯度洗脱程序,检测波长为275 nm,进样量10μL。结果:在选定的色谱条件下,空白辅料无干扰,各组分分离良好,杂质... 详细信息

目的:建立氢氯噻嗪片有关物质测定方法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.5%甲酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,采用梯度洗脱程序,检测波长为275 nm,进样量10μL。结果:在选定的色谱条件下,空白辅料无干扰,各组分分离良好,杂质I和氯噻嗪分别在0.129~6.430μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.066~3.283μg·mL^(-1)(r=0.9999)浓度范围内线性关系良好;定量限分别为26.0、32.8 ng·mL^(-1),检测限分别为10.4、9.8 ng·mL^(-1);精密度的RSD均小于1.0%,平均回收率分别为99.4%(RSD=0.5%)、99.3%(RSD=0.6%)。测定的3个不同厂家生产的7批样品中,杂质I的含量为0.08%~0.28%,氯噻嗪的含量均为0.04%~0.05%,最大未知杂质含量为0.07%~0.13%,总杂质含量为0.21%~0.24%。采用二维液相-高分辨质谱仪,负离子扫描方式,分析样品中最大未知杂质和高温破坏产生的主要杂质。结论:该方法操作简便,专属性强,结果准确度高,优于现行标准方法,能有效反映药品质量,可作为氢氯噻嗪片的有关物质测定方法。

关键词：氢氯噻嗪氯噻嗪苯并噻二嗪有关物质

pH值对瑞格列奈平衡溶解度及油水分配系数的影响

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海峡药学 2021年第1期33卷 18-20页

作者：甘加明黄丹林婷婷广东省药品检验所广东广州510663

目的测定瑞格列奈在不同pH溶液中的平衡溶解度及其在正辛醇-水系统中的油水分配系数,为瑞格列奈动力学性质、新剂型设计和生物药剂学分类提供依据。方法采用摇瓶-高效液相色谱法分别测定瑞格列奈在不同pH溶液中的平衡溶解度和正辛醇-水... 详细信息

目的测定瑞格列奈在不同pH溶液中的平衡溶解度及其在正辛醇-水系统中的油水分配系数,为瑞格列奈动力学性质、新剂型设计和生物药剂学分类提供依据。方法采用摇瓶-高效液相色谱法分别测定瑞格列奈在不同pH溶液中的平衡溶解度和正辛醇-水/缓冲液体系中的油水分配系数。结果在37℃下,瑞格列奈在pH为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.8缓冲液和水中,平衡溶解度分别为6.596、0.810、0.082、0.014、0.009、0.061和0.015 mg·mL^(-1),平均油水分配系数分别为0.9、1.7、2.7、3.4、3.6、2.9和2.6。结论瑞格列奈为低溶解性,脂溶性好的药物,而且其平衡溶解度和油水分配系数与pH密切相关,本研究可以佐证其属于生物药剂学(BCS)分类系统中的Ⅱ类药物。

关键词：瑞格列奈平衡溶解度油水分配系数 HPLC

普拉洛芬滴眼液中苯扎氯铵的含量测定方法研究

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中国药品标准 2018年第5期19卷 388-393页

作者：甘加明黄婉雯黄莹广东省药品检验所广州510180

目的:建立普拉洛芬滴眼液中苯扎氯铵含量的HPLC测定方法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0. 07 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(含三乙胺1%,冰醋酸调节pH至5. 0)-乙腈(25∶75)为流动相,检测波长为210 nm。结果:在选定的色谱条件下,各... 详细信息

目的:建立普拉洛芬滴眼液中苯扎氯铵含量的HPLC测定方法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0. 07 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(含三乙胺1%,冰醋酸调节pH至5. 0)-乙腈(25∶75)为流动相,检测波长为210 nm。结果:在选定的色谱条件下,各组分分离度良好,苄基十二烷基二甲基氯化铵、苄基十四烷基二甲基氯化铵分别在3. 4～33. 8μg·mL^(-1),0. 7～5. 5μg·mL^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r> 0. 999);精密度试验的RSD分别为0. 2%和0. 7%、稳定性试验的RSD均不大于1. 0%;回收率分别为99. 9%,101. 2%(n=9,RSD <1. 0%)。C_(12)与C_(14)的检出限分别为3. 4 ng·mL^(-1)和110. 5 ng·mL^(-1)。在测定3批样品中,其中C_(12)含量(μg·mL^(-1))分别为57. 195,57. 009,56. 830; C_(14)含量(μg·mL^(-1))分别为12. 850,12. 714,12. 937;苯扎氯铵含量(μg·mL^(-1))分别为70. 045,69. 723,69. 767。结论:本方法专属性强,准确度高,重现性好,能分别控制普拉洛芬滴眼液中苯扎氯铵两种同系物的含量。

关键词：高效液相色谱法普拉洛芬苯扎氯铵

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国家评价性抽验瑞格列奈片质量分析

中国药学杂志 2021年第12期56卷 1012-1019页

作者：黄丹陈冬华甘加明李智颖林婷婷严全鸿广东省药品检验所广州510663

目的评价国内瑞格列奈片上市产品的质量现状及存在问题。方法采用法定检验方法和探索性研究进行样品检验,统计分析国内瑞格列奈片上市产品的质量现状并进行评价。探索性研究重点考察样品的有关物质和溶出度。结果按法定检验方法检验216... 详细信息

目的评价国内瑞格列奈片上市产品的质量现状及存在问题。方法采用法定检验方法和探索性研究进行样品检验,统计分析国内瑞格列奈片上市产品的质量现状并进行评价。探索性研究重点考察样品的有关物质和溶出度。结果按法定检验方法检验216批样品,合格率为100%。探索性研究显示,瑞格列奈片对高温和光照较敏感,主要表现为热降解杂质的增加;优化后的有关物质色谱方法可将5种已知有关物质及热降解杂质与主峰有效分离。所有检验批次均符合拟定标准要求。结论国内瑞格列奈片上市产品质量较好,能符合现行标准的要求,但现行标准存在缺陷,需进一步完善。

关键词：瑞格列奈片评价性抽验质量分析药品标准

基于流池法的氨糖美辛肠溶片体外溶出行为研究

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中国药物评价 2023年第6期40卷 480-484页

作者：甘加明邹瑜黄丹陈冬华严全鸿广东省药品检验所国家药品监督管理局药品快速检验技术重点实验室广东广州510663

目的:建立流池法测定氨糖美辛肠溶片的溶出度检查方法,并考察不同企业产品溶出行为,为科学评价药品质量提供参考。方法:采用流通池的开环系统,流速为8 mL·min^(-1),经0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液中释放2 h后,再在pH6.8磷酸盐缓冲液中释放2... 详细信息

目的:建立流池法测定氨糖美辛肠溶片的溶出度检查方法,并考察不同企业产品溶出行为,为科学评价药品质量提供参考。方法:采用流通池的开环系统,流速为8 mL·min^(-1),经0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液中释放2 h后,再在pH6.8磷酸盐缓冲液中释放2 h,对7家生产企业市售的氨糖美辛肠溶片进行体外溶出试验,在规定时间点取样后采用HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛的溶出量。以Weibull方程拟合溶出曲线,并提取溶出参数进行统计分析,评价体外溶出行为。结果:7家生产企业的氨糖美辛肠溶片体外溶出曲线的部分溶出参数有统计学差异,部分生产企业的氨糖美辛肠溶片溶出均一性较差。结论:该方法可为氨糖美辛肠溶片的质量一致性评价提供参考。

关键词：氨糖美辛肠溶片流池法溶出曲线 Weibull方程

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复方α-酮酸片质量研究

中国药物评价 2022年第6期39卷 466-472页

作者：黄丹徐威驰甘加明陈冬华严全鸿广东省药品检验所广东广州510663

目的:评价国内上市的复方α-酮酸片的药品质量与质量标准现状。方法:采用法定检验方法和探索性研究进行样品检验,统计分析国内复方α-酮酸片上市产品的质量现状并进行评价。结果:按照法定检验方法检验140批样品,合格率为100%。探索性研... 详细信息

目的:评价国内上市的复方α-酮酸片的药品质量与质量标准现状。方法:采用法定检验方法和探索性研究进行样品检验,统计分析国内复方α-酮酸片上市产品的质量现状并进行评价。结果:按照法定检验方法检验140批样品,合格率为100%。探索性研究显示,复方α-酮酸片对高湿较敏感,酮苯丙氨酸钙易氧化降解成苯乙酸;高湿或光照条件下,氨基酸钙类与氨基酸类原料药混合放置后苯乙酸含量明显增长。抽取部分批次样品按拟定标准检验,均符合要求。结论:国内上市的复方α-酮酸片整体质量较好,现行标准需进一步完善。建议相关企业避免使用高吸湿性辅料,关注包材密封性与两大类原料药单独制粒的必要性。

关键词：复方α-酮酸片评价性抽验质量研究药品标准

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CO2-原油体系黏度测定与预测

中国科技论文 2019年第5期14卷 530-534页

作者：廖加栋甘庆明石善志廖锐全长江大学石油工程学院武汉430100 中国石油天然气集团公司气举试验基地多相流研究室武汉430100 中国石油天然气集团公司采油采气重点实验室长江大学研究室武汉430100 新疆油田公司工程技术研究院新疆克拉玛依834000

为研究K油田57025井CO2-原油体系黏度变化的特点,采用CO2-原油室内混溶实验的方法测试不同压力、温度和CO2摩尔分数下的混合流体黏度。结果表明:原油黏度随压力的减小而增大,且35℃时黏度对压力变化敏感;随CO2摩尔分数的增大而减小,且... 详细信息

为研究K油田57025井CO2-原油体系黏度变化的特点,采用CO2-原油室内混溶实验的方法测试不同压力、温度和CO2摩尔分数下的混合流体黏度。结果表明:原油黏度随压力的减小而增大,且35℃时黏度对压力变化敏感;随CO2摩尔分数的增大而减小,且黏度的降幅也减小;随温度的升高而减小,且黏度的降幅也减小。现有黏度计算模型计算过程复杂,不能直接反映实验变量对原油黏度的影响,为预测该CO2-原油体系黏度,通过结合吴光焕黏度计算模型和Briggs模型得到适合该体系的黏度计算模型。与现有模型相比,该模型能准确预测黏度与温度、压力和CO2摩尔分数之间的相关关系,计算方便、精度高,平均误差只有6.73%,可用于该CO2-原油体系黏度的计算。

关键词： CO2-原油体系测黏实验计算模型黏度预测