检索结果-南通市图书馆

作者：毛思浩浙江中医药大学

学位级别：硕士

香茶菜为多来源药材,收载于多省地方标准。是胡庆余堂药业公司独家产品胃复春片的主要原料。本课题对香茶菜药材资源及使用的情况进行调研,根据调研结果以目前资源最多、最常用的毛叶香茶菜Rabdosia japonica(Burm.f.)Hara为主要研究对... 详细信息

香茶菜为多来源药材,收载于多省地方标准。是胡庆余堂药业公司独家产品胃复春片的主要原料。本课题对香茶菜药材资源及使用的情况进行调研,根据调研结果以目前资源最多、最常用的毛叶香茶菜Rabdosia japonica(Burm.f.)Hara为主要研究对象,采用现代分析技术,分别从化学成分研究、定量分析、指纹图谱、定性鉴别等方面对毛叶香茶菜香茶菜药进行成分分析,建立质量控制方法,以保证药材及制剂质量的稳定和可控。目的(1)对香茶菜药材资源及使用情况进行调研,为胃复春片的原料资源进行考察;(2)对毛叶香茶菜药材的化学成分进行研究;(3)建立毛叶香茶菜药材多指标的定量分析方法;(4)建立毛叶香茶菜的HPLC指纹图谱方法;(5)建立毛叶香茶菜药材薄层色谱鉴别方法;(6)毛叶香茶菜常规项检查以及农药残留、重金属测定。方法(1)对香茶菜的资源分布、使用情况进行实地考察。(2)对毛叶香茶菜中酚酸、二萜类进行成分研究。采用凝胶色谱柱层析、硅胶柱层析、制备液相等多种分离手段,对毛叶香茶菜中的特征性成分进行提取、分离、纯化和鉴定。(3)采用液相色谱法,建立同时测定毛叶香茶菜中Rabdosiin、Epinodosin、芦丁、迷迭香酸、Lasiodonin和冬凌草甲素的含量的HPLC方法,并进行方法学验证,并比较不同产地毛叶香茶菜药材所含成分的种类及含量差异。(4)采用液相色谱法,研究建立毛叶香茶菜HPLC指纹图谱,并进行方法学验证。同时测定32批不同产地毛叶香茶菜药材的指纹图谱,比较其相似度。并以此方法比较不同来源香茶菜药材的相似度(5)采用TLC,建立毛叶香茶菜药材中二萜类成分的薄层鉴别方法。(6)采用LC-MS/MS农药多残留检测方法,测定毛叶香茶菜中农药残留量;采用ICP-MS方法测定毛叶香茶菜中重金属含量。结果(1)目前香茶菜药材的资源与使用最多的为毛叶香茶菜。香茶菜Ra amethystoides(Benth.)Hara资源已很少,不能成为商品。大萼香茶菜Rabdosia macrocalyx(Dunn)Hara资源已很少,未能收集到。蓝萼香茶菜Rabdosia Japonica(Burm.f.)Hara ***也有商品资源流通,但不是主要来源。毛叶香茶菜是胃复春片主要原料。(2)从毛叶香茶菜叶中分离并鉴定出三种二萜类成分:Epinodosin(表诺多素)、Lasiodonin(拉西多宁)和冬凌草甲素,首次从该植物茎中分离并鉴定出酚酸类成分:Rabdosiin;此外,确证了毛叶香茶菜中还含有迷迭香酸和芦丁。(3)首次建立了同时测定毛叶香茶菜中Rabdosiin、Epinodosin、芦丁、迷迭香酸、Lasiodonin和冬凌草甲素的HPLC含量测定方法,并经过方法学验证,回收率分别为 100.36%、94.31%、103.42%、102.30%、92.93%、98.71%,RSD%分别为 0.61%、1.69%、1.43%、0.92%、2.08%、0.27%,线性、重复性、稳定性、耐用性均符合要求。通过对不同产地毛叶香茶菜根、茎、叶样品的测定,发现叶主要含Epinodosin、Lasiodonin和冬凌草甲素等二萜类化合物以及迷迭香酸、Rabdosiin等酚酸类成分,根和茎中主要含Rabdosiin和迷迭香酸等酚酸类成分,几乎不含二萜类成分。不同产地毛叶香茶菜中迷迭香酸和冬凌草甲素含量差别较大。(4)首次建立了毛叶香茶菜的HPLC指纹图谱方法,32批不同产地的毛叶香茶菜有12个共有峰,指认了其中的六个,分别为Rabdosiin、芦丁、迷迭香酸、Epinodosin、Lasiodonin和冬凌草甲素,其中28批相似度均在0.70以上,4批相似度低于0.70。以毛叶香茶菜对照指纹图谱比较不同来源的香茶菜药材,结果蓝萼香茶菜平均相似度为0.656,香茶菜Rabdosia amethystoides平均相似度为0.142。(5)首次建立了毛叶香茶菜中二萜类成分的薄层鉴别方法,结果Rf值合适,斑点清晰,具有专属性。(6)测定了 12批毛叶香茶菜中农药残留量,结果共有8批样品检测出农药,共检测出7种农药,但均未超过限量要求;测定了 32批毛叶香茶菜中铅、镉、汞、砷、铜等重金属的含量,结果有名批药材铅超标、1批药材铜超标、1批药材镉超标。结论(1)明确了目前香茶菜药材的主要产地和来源,对资源的开发利用有一定指导意义,为药材标准中来源的修订提供依据。(2)本课题通过对毛叶香茶菜化学成分的分离鉴定,明确了毛叶香茶菜药材主要含酚酸类成分和二萜类成分,为香茶菜药材质量控制提供检测指标,为活性成分进一步探索研究提供物质基础。(3)建立毛叶香茶菜指纹图谱、含量测定、薄层鉴别方法,为毛叶香茶菜药材提供了质量控制方法,保证了药材的质量稳定可控。(4)测定

关键词：质量标准毛叶香茶菜化学成分指纹图谱多指标含量测定薄层鉴别农药残留重金属

来源：

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

CO2超临界流体色谱法建立片姜黄指纹图谱检查方法的研究

引用

中国现代应用药学 2019年第18期36卷 2285-2289页

作者：唐登峰黄琴伟周颖毛思浩浙江省食品药品检验研究院

目的采用CO2超临界流体色谱法,建立片姜黄指纹图谱的检查方法。方法相似度测定采用ACQUITY UPC^2 HSS C18 SB色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm),以CO2-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃,背压为2 00... 详细信息

目的采用CO2超临界流体色谱法,建立片姜黄指纹图谱的检查方法。方法相似度测定采用ACQUITY UPC^2 HSS C18 SB色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm),以CO2-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃,背压为2 000 psi。结果建立的片姜黄指纹图谱检查方法可用于片姜黄相似度的测定,15批样品的平均相似度为0.968,RSD为2.6%,而测定其他非正品来源的相似度均<0.400。结论建立的方法快捷、稳定且环境友好,能够较好地区分片姜黄和其他非正品。

关键词： CO2超临界流体色谱法片姜黄指纹图谱

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

毛叶香茶菜HPLC指纹图谱的建立及其液-质联用分析

引用

中国现代应用药学 2018年第4期35卷 556-560页

作者：毛思浩陈碧莲唐登峰浙江中医药大学药学院杭州310053 浙江省食品药品检验研究院杭州310052

目的建立毛叶香茶菜药材的HPLC指纹图谱,并通过UPLC-ESI-MS技术对毛叶香茶菜药材中的化学成分进行定性分析。方法采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%冰醋酸为流动相梯度洗脱,流速为1 m L·min^(-1),检测... 详细信息

目的建立毛叶香茶菜药材的HPLC指纹图谱,并通过UPLC-ESI-MS技术对毛叶香茶菜药材中的化学成分进行定性分析。方法采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%冰醋酸为流动相梯度洗脱,流速为1 m L·min^(-1),检测波长为239 nm,柱温为30℃。结果建立了毛叶香茶菜药材的指纹图谱,标定了12个共有色谱峰,通过对照品指认、文献比对以及高分辨质谱数据解析,初步鉴定指认了其中7个共有峰化学成分。结论该方法准确可靠、重复性较好,科学、有效地对毛叶香茶菜进行了整体评价,为更好地控制毛叶香茶菜内在质量提供了科学依据。

关键词：毛叶香茶菜指纹图谱高效液相色谱法液质联用质量评价

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中10种氨基甲酸酯类农药残留

引用

色谱 2023年第9期41卷 807-813页

作者：岳超赵超群毛思浩王展华施贝徐欣丰梁晶晶浙江省食品药品检验研究院国家市场监管重点实验室(功能食品质量与安全领域)浙江省市场局重点实验室(保健食品质量安全重点实验室)浙江杭州310052 浙江中医药大学浙江杭州310056

建立了应用直接通过式的增强型基质脂质去除柱联合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳品中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈为提取液,沉淀除去蛋白质后,上清液通过Captiva EMR-Lipid柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C 1... 详细信息

建立了应用直接通过式的增强型基质脂质去除柱联合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳品中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈为提取液,沉淀除去蛋白质后,上清液通过Captiva EMR-Lipid柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C 18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,采用电喷雾正离子模式(ESI^(+))和多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质标准曲线外标法定量分析。结果显示,10种氨基甲酸酯类农药在2~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,方法的检出限为0.045~0.23μg/kg,定量限为0.15~0.77μg/kg;在空白基质中添加3个水平(15、50、100μg/kg)的10种氨基甲酸酯类农药,进行加标回收率和重复性试验,回收率为68.7%~93.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~8.0%。由结果可知,本研究方法高效、便捷、准确,适用于乳品中10种氨基甲酸酯类农药的批量检测。将本研究结果与现行国标测定方法中的氨基柱和ENVI TM-18 SPE柱净化效果进行比较,结果表明,经过Captiva EMR-Lipid直接通过式柱净化后,涕灭威及其代谢产物和甲萘威的回收率提升均在20%以上,本研究方法更适用于相对极性较强的氨基甲酸酯类农药,测定结果的重复性好,准确率高。

关键词：增强型基质脂质去除通过式固相萃取净化超高效液相色谱-串联质谱氨基甲酸酯类农药液体乳

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

高效液相色谱-串联质谱法检测不同果蔬中7种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂

引用

食品科技 2021年第6期46卷 273-277页

作者：徐潇颖刘柱茅佩卿毛思浩王峰浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310000

建立高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定水果蔬菜中7种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的方法。样品用乙腈提取、氨基柱固相萃取柱净化,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子多反应模式监测,采用基质标曲进行外标法定量。结果显示,在1~50 ng/mL浓... 详细信息

建立高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定水果蔬菜中7种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的方法。样品用乙腈提取、氨基柱固相萃取柱净化,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子多反应模式监测,采用基质标曲进行外标法定量。结果显示,在1~50 ng/mL浓度范围内,7种目标物的线性关系良好,相关系数r均大于0.99;在3个加标水平下,方法的回收率在72.1%~95.5%,相对标准偏差在1.5%~6.7%,方法定量限(LOQ)为3.0μg/kg。该方法便捷、准确,适用于不同水果蔬菜中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的快速确证和定量测定。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法甲氧基丙烯酸酯水果蔬菜

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝的残留量

引用

理化检验（化学分册） 2023年第10期59卷 1129-1133页

作者：袁堃陈家伟赵娜娜毛思浩王峰浙江省食品药品检验研究院国家市场监管重点实验室(功能食品质量与安全) 杭州310052 浙江省食品药品检验研究院浙江省市场监管保健食品质量安全重点实验室杭州310052 浙江中医药大学医学技术与信息工程学院杭州310052

提出了超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝残留量的方法。取约0.5 g粉碎后的样品,加入1.0%(体积分数)硝酸溶液50.0 mL,涡旋振荡1 min,于25℃超声10 min(超声功率为400 W),离心5 min,取上清液待测。结果表明:以45Sc为... 详细信息

提出了超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝残留量的方法。取约0.5 g粉碎后的样品,加入1.0%(体积分数)硝酸溶液50.0 mL,涡旋振荡1 min,于25℃超声10 min(超声功率为400 W),离心5 min,取上清液待测。结果表明:以45Sc为内标,27Al质量浓度在0.1~10.0 mg·L^(-1)内与响应强度比值呈线性关系,检出限为0.1 mg·kg^(-1);海蜇样品中铝测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%,5个加标浓度水平下铝的回收率为95.3%~99.9%;与标准方法进行比较,各类海蜇制品中铝的测定值无显著性差异(P>0.05)。

关键词：超声提取电感耦合等离子体质谱法海蜇铝残留量

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

双四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法测定婴幼儿配方奶粉中的硒含量

引用

中国无机分析化学 2024年第4期14卷 484-489页

作者：袁堃陈家伟赵娜娜毛思浩梁晶晶浙江省食品药品检验研究院国家市场监管重点实验室(功能食品质量与安全)杭州310052 浙江省食品药品检验研究院浙江省市场监管保健食品质量安全重点实验室杭州310052 浙江中医药大学医学技术与信息工程学院杭州310052

应用电感耦合等离子质谱法测定婴幼儿配方食品中硒元素含量时,由于硒元素存在难电离、质谱干扰等原因,往往导致硒元素测定含量偏高,通过含碳有机物增敏,不同分析模式去干扰从而建立能准确测量婴幼儿配方食品中硒元素含量的电感耦合等离... 详细信息

应用电感耦合等离子质谱法测定婴幼儿配方食品中硒元素含量时,由于硒元素存在难电离、质谱干扰等原因,往往导致硒元素测定含量偏高,通过含碳有机物增敏,不同分析模式去干扰从而建立能准确测量婴幼儿配方食品中硒元素含量的电感耦合等离子体质谱方法。采用分析不同含碳有机物如甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇的增敏效果,考察有机物浓度0~10%的影响,并研究标准模式(no gas模式)、单杆氦气碰撞模式(He模式)、串联氦气碰撞模式(HeHe模式)、串联氧气反应模式(O_(2)模式)等不同分析模式下的抗质谱干扰能力,确定婴幼儿配方奶粉中硒含量分析的最佳条件。结果表明,具有最佳增敏效果的试剂为5%正丁醇,相较于其他分析模式,串联氧气反应模式检测婴幼儿奶粉质控样中的硒含量更加准确,方法在0.50~10.00μg/L呈现良好的线性关系(R 2>0.999),平均回收率为94.3%~100%,精密度小于5%,方法检出限和定量限分别为1μg/kg和3μg/kg,与原子荧光分光光度法做t检验比较,各类市售婴幼儿配方食品中硒含量测定值无显著性差异(P>0.05)。方法操作简便、检出限低、检测结果准确,适合于婴幼儿配方食品中硒元素的准确测量。

关键词： ICP-MS/MS O_(2)反应模式有机增敏婴幼儿配方食品硒

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

全自动在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定螺旋藻中8种微囊藻毒素

引用

食品科技 2023年第4期48卷 305-311页

作者：徐潇颖刘柱毛思浩陈晶燕张文萍梁晶晶浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052

通过全自动固相萃取(Auto-SPE)-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)实现了螺旋藻中8种微囊藻毒素(MCs)的同时测定。螺旋藻样品经80%(体积分数)的乙腈-水溶液超声提取,选用C_(18)固相萃取小柱进行全自动在线净化后,采用电喷雾正离子多... 详细信息

通过全自动固相萃取(Auto-SPE)-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)实现了螺旋藻中8种微囊藻毒素(MCs)的同时测定。螺旋藻样品经80%(体积分数)的乙腈-水溶液超声提取,选用C_(18)固相萃取小柱进行全自动在线净化后,采用电喷雾正离子多反应模式监测进行分析。通过外标法定量,8种MCs在2~50μg/kg范围内线性关系良好(相关系数R^(2)不小于0.99),检出限均为0.5μg/kg,定量限2.0μg/kg。在阴性螺旋藻样品3个不同浓度的加标实验中,回收率在76.5%~99.6%之间,相对标准偏差在1.1%~4.7%之间。该方法低成本、重现性好、灵敏度高,适用于螺旋藻中多种MCs的定量测定。

关键词：全自动固相萃取(Auto-SPE) 螺旋藻微囊藻毒素高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的不确定度评定

引用

食品工业科技 2020年第5期41卷 206-214页

作者：刘柱徐潇颖赵超群陈万勤梁晶晶毛思浩华颖浙江省食品药岛检验研究院浙江杭州310052 浙江中医药大学药学院浙江杭州310053

建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿、隐性结晶紫残留的不确定度评定方法,依据GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》,建立数学模型,通过不确定度来源分析建... 详细信息

建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿、隐性结晶紫残留的不确定度评定方法,依据GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》,建立数学模型,通过不确定度来源分析建立不确定度评价方法。结果表明:标准溶液的配制和标准曲线拟合引入的不确定度最大,而同位素稀释法可以减小前处理过程和基质效应引入的不确定度。水产品中孔雀石绿残留量为14.26μg/kg时,其扩展不确定度为1.35μg/kg(k=2);结晶紫残留量为15.28μg/kg时,其扩展不确定度为1.29μg/kg(k=2);隐性孔雀石绿残留量为14.47μg/kg时,其扩展不确定度为1.21μg/kg(k=2);隐性结晶紫残留量为14.69μg/kg时,其扩展不确定度为1.24μg/kg(k=2)。

关键词：水产品超高效液相色谱-串联质谱法不确定度同位素稀释孔雀石绿结晶紫代谢物残留

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中硝基呋喃类代谢物

引用

分析科学学报 2020年第4期36卷 572-578页

作者：毛思浩刘柱梁晶晶陈万勤徐潇颖赵超群王峰浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052

建立了全自动固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、1-氨基乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)4种硝基呋喃代谢物的分析方法。样品经0.2 mol/L HCl提取,同时与2... 详细信息

建立了全自动固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、1-氨基乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)4种硝基呋喃代谢物的分析方法。样品经0.2 mol/L HCl提取,同时与2-硝基苯甲醛进行衍生化反应,调节衍生液pH值至7.2~7.4,选择Oasis HLB作为固相萃取柱,采用全自动固相萃取仪进行富集净化。采用Agilent ZORBAX SB-C 18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L NH 4Ac溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱;质谱以电喷雾离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明:4种硝基呋喃类代谢物在1.0~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.04~0.08μg/kg;在0.25、1.25、2.5μg/kg不同水平的加标试验,平均回收率在100.6%~102.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.52%~2.0%之间。该方法前处理处理过程便捷、高效、稳定,在回收率以及重复性方面优于外标定量法和国家标准(GB/T 18932.24-2005)法,更适用于蜂蜜中硝基呋喃代谢物含量的检测。

关键词：蜂蜜硝基呋喃代谢物全自动固相萃取超高效液相色谱-串联质谱

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

欢迎您,

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：

通借通还

欢迎您,

建议与咨询 留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案： 新增检索档案 确定 取消

请选择收藏分类： 新增自定义分类 确定 取消

通借通还

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：