全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中硝基呋喃类代谢物

作     者：毛思浩 刘柱 梁晶晶 陈万勤 徐潇颖 赵超群 王峰 MAO Sihao;LIU Zhu;LIANG Jingjing;CHNE Wanqin;XU Xiaoying;ZHAO Chaoqun;WANG Feng

作者机构：浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052 

出 版 物：《分析科学学报》 (Journal of Analytical Science)

年 卷 期：2020年第36卷第4期

页      面：572-578页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主　　题：蜂蜜 硝基呋喃代谢物 全自动固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 

摘      要：建立了全自动固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、1-氨基乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)4种硝基呋喃代谢物的分析方法。样品经0.2 mol/L HCl提取,同时与2-硝基苯甲醛进行衍生化反应,调节衍生液pH值至7.2~7.4,选择Oasis HLB作为固相萃取柱,采用全自动固相萃取仪进行富集净化。采用Agilent ZORBAX SB-C 18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L NH 4Ac溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱;质谱以电喷雾离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明:4种硝基呋喃类代谢物在1.0~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.04~0.08μg/kg;在0.25、1.25、2.5μg/kg不同水平的加标试验,平均回收率在100.6%~102.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.52%~2.0%之间。该方法前处理处理过程便捷、高效、稳定,在回收率以及重复性方面优于外标定量法和国家标准(GB/T 18932.24-2005)法,更适用于蜂蜜中硝基呋喃代谢物含量的检测。