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栀子类药材中西红花苷类成分的定性定量分析

中国中药杂志 2022年第16期47卷 4377-4384页

作者：叶潇张东冯伟红梁曜华刘晓谦李春王智民中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

该文旨在对栀子和水栀子中的西红花苷类成分进行比较研究。采用Acchrom XCharge C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)进行分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min,柱温30℃。采用上述色谱条件对20... 详细信息

该文旨在对栀子和水栀子中的西红花苷类成分进行比较研究。采用Acchrom XCharge C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)进行分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min,柱温30℃。采用上述色谱条件对20批栀子和8批水栀子样品进行测定,建立了栀子中西红花苷类成分的HPLC指纹图谱;利用UHPLC-ESI-Orbitrap-MS/MS技术和对照品对共有峰进行结构推测和指认。结果28批样品中共选出20个共有峰,质谱推测了其中16个共有峰的结构,并经对照品比对确认了其中4个共有峰,分别是西红花苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ。采用同一色谱条件对西红花苷Ⅰ~Ⅳ进行了同步测定,系统适应性与方法学考察结果均符合含量测定要求。28批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相对相似度均在0.98以上。但聚类分析结果显示,栀子和水栀子各聚为一组。20批栀子中西红花苷Ⅰ的质量分数在3.58~9.58 mg·g^(-1),西红花苷Ⅱ在0.230~1.452 mg·g^(-1),西红花苷Ⅳ在0.014 5~0.135 mg·g^(-1),西红花苷Ⅲ在0.301~1.12 mg·g^(-1),4种成分的总质量分数在4.12~12.25 mg·g^(-1);8批水栀子中西红花苷Ⅰ的质量分数在5.84~11.48 mg·g^(-1),西红花苷Ⅱ在0.308~0.898 mg·g^(-1),西红花苷Ⅳ在0.010 6~0.025 5 mg·g^(-1),西红花苷Ⅲ在0.675~1.34 mg·g^(-1),4种成分的总质量分数在6.97~13.72 mg·g^(-1)。现有结果表明栀子和水栀子在西红花苷类成分组成上存在一定相似性。该文所建方法为栀子、水栀子及相关产品的质量控制提供了参考。

关键词：栀子水栀子西红花苷指纹图谱含量测定

配体结构对含2-甲基咪唑及N-乙基咪唑的NAMI衍生物水解及溶液稳定性的影响

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化学学报 2012年第7期70卷 864-872页

作者：梁曜华刘彦忠毕葳梁国刚中药质量研究国家重点实验室澳门科技大学中医药学院中国澳门氹仔伟龙马路澳门药物及健康应用研究所澳门科技大学中国澳门中国中医科学院中药研究所北京100700

制备并用UV、循环伏安(CV)和NMR法研究了NAMI(新抗肿瘤转移抑制剂,trans-[RuCl4(DMSO)(imidazole)]Na·2DMSO)衍生物trans-[RuCl4(DMSO)(2-MeIm)]Na·2DMSO(2-MeIm=2-甲基咪唑,化合物1)和trans-[RuCl4(DMSO)-(N-EtIm)]Na·2DMSO(N-EtIm=N-乙基咪唑,化合物2)的水解机理-动力学、溶液稳定性和电化学性质.化合物1和化合物2与NAMI相似,在pH 7.40的缓冲溶液中发生两步脱氯水解反应(I氯水解及II氯水解)(分步反应);在酸性溶液(pH 5.00)中脱DMSO水解.通过线性拟合得到各水解反应速率常数kobs及半衰期t1/2.结果表明化合物在酸性溶液中的稳定性相对较高.在NAMI衍生物咪唑环的N位引入乙基比在2位引入甲基生成的化合物稳定.含氮配体相同时,NAMI-A(新抗肿瘤转移抑制剂,A:该系列中的第一个化合物,trans-[RuCl4(DMSO)(imidazole)][Himidazole])衍生物略比相应的NAMI衍生物稳定.

关键词：钌化合物 2-甲基咪唑 N-乙基咪唑抗转移水解动力学稳定性

经典名方当归四逆汤基准样品质量控制方法研究

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中国中药杂志 2022年第15期47卷 4007-4014页

作者：卢晨娜叶潇刘晓谦冯伟红梁曜华李春王智民中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

建立经典名方当归四逆汤基准样品全面系统的质量控制方法,为其质量评价提供依据。采用Kromasil 100 C-8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长275 nm,柱温25℃,流速1 mL·min^(-1)... 详细信息

建立经典名方当归四逆汤基准样品全面系统的质量控制方法,为其质量评价提供依据。采用Kromasil 100 C-8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长275 nm,柱温25℃,流速1 mL·min^(-1),对当归四逆汤中的7种主要成分芍药苷、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、藁本内酯和细辛脂素进行同步测定,并在同一色谱条件下建立15批当归四逆汤基准样品的HPLC指纹图谱分析方法。采用LC-MS/MS建立当归四逆汤中马兜铃酸Ⅰ的含量测定方法,供试品溶液同含量测定项,以ACQUITY UPLC BEH C色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)为固定相,甲醇(A)-水(含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温40℃;质谱条件:电喷雾离子源(ESI)电离,选择反应监测(SRM)模式,母离子359.3,子离子297.8。方法学考察结果均符合含量测定和指纹图谱测定要求。15批当归四逆汤基准样品中芍药苷、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、藁本内酯和细辛脂素质量分数范围分别为5.4198~11.2673、1.023~3.6698、0.1456~0.4441、0.0991~0.3219、3.1591~7.7319、0.1464~0.4717、0.2373~0.4010 mg·g^(-1)。15批当归四逆汤指纹图谱中共选出22个共有峰,通过与对照品比对,指认了其中10个共有峰的结构;不同批次样品指纹图谱的相似度介于0.91~0.996;当归四逆汤中马兜铃酸Ⅰ质量分数为300.03~638.13 ng·g^(-1)。该文所建立的方法操作简便、结果可靠,具有较大的实用价值,可对当归四逆汤基准样品进行全面的质量控制。

关键词：当归四逆汤质量控制含量测定指纹图谱马兜铃酸Ⅰ

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栀子中非西红花苷类成分与其性状相关性研究

中国中药杂志 2022年第15期47卷 4098-4109页

作者：叶潇冯伟红张东刘晓谦梁曜华李春王智民中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

该文旨在探讨栀子性状(果形和颜色)与其中15个非西红花苷类成分的相关性。采用直尺和游标卡尺测量所有样品的干果长度和直径,通过果长与直径的比值表征果形;采用色差仪测定栀子样品的色度值L^(*)、a^(*)、b^(*)和ΔE^(*)。采用Welch Ult... 详细信息

该文旨在探讨栀子性状(果形和颜色)与其中15个非西红花苷类成分的相关性。采用直尺和游标卡尺测量所有样品的干果长度和直径,通过果长与直径的比值表征果形;采用色差仪测定栀子样品的色度值L^(*)、a^(*)、b^(*)和ΔE^(*)。采用Welch Ultimate XB C色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长238 nm,建立同步测定栀子中8个环烯醚萜苷、6个酚酸和1个黄酮共15个成分的HPLC分析方法,并测定了不同产地的21批栀子中上述成分的含量。通过多元统计分析方法将各样品果形和色度值与其中15个成分的含量进行相关性分析。依据流通情况及传统经验,21批栀子样品分为3类,分别是14批“江西货”(形圆小、色红黄)、4批“福建货”(形椭圆、色红)和3批水栀子(形最长、色最红)。长度/直径的均值大小为江西货(1.71)福建货(19.2)≈水栀子(19.3);L^(*)(亮度)均值为江西货(49.8)>福建货(48.0)≈水栀子(47.8)。江西货中15个成分总量在65.53~99.64 mg·g^(-1),8个环烯醚萜苷的总量在52.15~89.16 mg·g^(-1),6个酚酸的总量在6.10~11.83 mg·g^(-1),芦丁在0.145~1.81 mg·g^(-1);福建货中15个成分总量在69.33~94.35 mg·g^(-1),8个环烯醚萜苷的总量在63.52~85.19 mg·g^(-1),6个酚酸的总量在5.39~8.41 mg·g^(-1),芦丁在0.333~0.757 mg·g^(-1);水栀子中15个成分总量在77.35~85.98 mg·g^(-1),8个环烯醚萜苷的总量在68.69~76.56 mg·g^(-1),6个酚酸的总量在7.30~9.05 mg·g^(-1),芦丁在0.368~0.697 mg·g^(-1)。Pearson相关分析结果显示,栀子果形越瘦长,总酚酸(6个酚酸含量总和)和芦丁含量越低,但是和环烯醚萜苷类成分相关性不强;还显示,总酚酸与芦丁含量越高,栀子颜色越偏黄色;而且隐绿原酸、绿原酸和芦丁含量越高,栀子粉末越明亮;但是京尼平苷和新绿原酸含量越高、去乙酰车叶草苷酸甲酯越低时,则栀子颜色越偏红色。研究结果表明栀子性状与其内在化学成分密切相关,栀子果形越偏圆颜色越偏黄时其酚酸和黄酮含量越高,颜色越红京尼平苷含量越高。OPLS-DA结果表明,栀子样品果长/直径的比值、6个环烯醚萜苷(栀子新苷、山栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、6β-羟基京尼平苷和去乙酰车叶草苷酸甲酯)、2个酚酸(新绿原酸、隐绿原酸)和1个黄酮类成分(芦丁)的含量可作为区分3种样品的标志物。该研究结果为栀子“辨状论质”的科学内涵积累了实验数据。

关键词：栀子水栀子含量测定色度值测定统计分析

以烟酰胺为配体的NAMI衍生物的水解性质和溶液稳定性研究

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中国中药杂志 2012年第6期37卷 818-823页

作者：梁曜华毕葳闫寒梁国刚中药质量研究国家重点实验室澳门科技大学中医药学院澳门999078 澳门科技大学澳门药物及健康应用研究所澳门999078 中国中医科学院中药研究所北京100700 中国中医科学院医学实验中心北京100700

目的:研究配体结构对NAMI衍生物的水解、溶液稳定性的影响。方法:制备了化合物1 trans-[RuCl4(DMSO)(ni-ca)]Na.2DMSO(nica,nicotinamide烟酰胺);用紫外分光光度法研究了化合物1的水解机制,动力学及溶液稳定性。结果:与NAMI相似,化合物1... 详细信息

目的:研究配体结构对NAMI衍生物的水解、溶液稳定性的影响。方法:制备了化合物1 trans-[RuCl4(DMSO)(ni-ca)]Na.2DMSO(nica,nicotinamide烟酰胺);用紫外分光光度法研究了化合物1的水解机制,动力学及溶液稳定性。结果:与NAMI相似,化合物1在pH 7.40的缓冲液中发生2步脱氯水解反应(Ⅰ氯水解及Ⅱ氯水解);在pH 5.00缓冲液中二甲基亚砜(DM-SO)水解。测定了各水解反应表观速率常数、半衰期及溶液稳定性参数。结论:化合物1在酸性溶液中的稳定性明显高于中性溶液。用烟酰胺取代咪唑环能够明显减慢NAMI衍生物的脱氯水解反应速度,但对脱DMSO水解反应影响较小。

关键词：钌化合物烟酰胺抗转移水解动力学稳定性

含吡啶的抗肿瘤转移NAMI-A衍生物的制备和水解机理动力学

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无机化学学报 2011年第4期27卷 595-603页

作者：梁曜华毕葳梁国刚澳门药物及健康应用研究所澳门科技大学中国澳门中国中医科学院中药研究所北京100700

目的研究配体结构对NAMI-A衍生物水解机理、电化学性质的影响。方法制备了trans-[RuCl4(DMSO)(3-MePy)][(3-MePy)H](3-MePy=3-甲基吡啶,化合物1)和trans-[RuCl4(DMSO)(4-MePy)][(4-MePy)H](4-MePy=4-甲基吡啶,化合物2)。用UV、NMR、CV法研究化合物1、化合物2的水解机理-动力学、溶液稳定性及电化学性质。结果化合物1和化合物2与NAMI-A相似,在pH7.40的缓冲液中发生脱氯水解反应(Ⅰ氯水解及Ⅱ氯水解)(分步反应);在pH 5.00缓冲液中DMSO(二甲亚砜)及少量吡啶水解。测定各水解反应表观速率常数及半衰期、溶液稳定性及氧化还原电位。结论化合物1、化合物2的Ⅰ氯、Ⅱ氯及DMSO水解反应机理与NAMI-A相似,而且各水解速率与NAMI-A相差不大,即用甲基吡啶取代咪唑环,对NAMI-A衍生物的Ⅰ氯、Ⅱ氯及DMSO水解反应速率影响较小。化合物在酸性溶液中的稳定性明显高于中性溶液。

关键词：钌配合物抗肿瘤转移水解动力学稳定性

含甲基咪唑的抗肿瘤转移NAMI-A衍生物的水解和电化学性质

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高等学校化学学报 2011年第2期32卷 210-217页

作者：梁曜华毕葳杨滨赵良梁国刚澳门科技大学澳门药物及健康应用研究所中国澳门中国中医科学院中药研究所北京100700

合成了trans-[RuCl4(DMSO)(4-MeIm)][(4-MeIm)H].HCl(4-MeIm=4-甲基咪唑)(1)和trans-[RuCl4(DMSO)(N-MeIm)][(N-MeIm)H](N-MeIm=N-甲基咪唑)(2).通过紫外-可见光谱、核磁共振谱和循环伏安法研究了配体结构(4-甲基咪唑,N-甲基咪唑)对NAMI-A衍生物的水解机理、水解动力学、电化学性质及溶液稳定性的影响.结果表明,化合物1的Ⅰ氯、Ⅱ氯及DMSO水解反应机理与NAMI-A相似,但其各级水解速率皆比NAMI-A快,即将推电子的甲基引入咪唑环(4位)明显加快了NAMI-A衍生物的Ⅰ氯、Ⅱ氯及DMSO水解反应速率.化合物在酸性溶液中的稳定性高于中性溶液.

关键词：钌配合物抗肿瘤转移水解动力学稳定性

含4－乙基吡啶的抗转移NAMI、NAMI－A衍生物的水解动力学及稳定性研究

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无机化学学报 2012年第10期28卷 2049-2058页

作者：梁曜华毕葳梁国刚张启伟中药质量研究国家重点实验室澳门科技大学中医药学院中国澳门澳门科技大学药物健康与应用研究所中国澳门中国中医科学院中药研究所北京100700

制备了trans-[RuCl4(DMSO)(4-EtPy)]Na·2DMSO(4-EtPy=4-乙基吡啶)(化合物1)和trans-[RuCl4(DMSO)(4-EtPy)][(4-EtPy)H](化合物2)。用UV、NMR研究了化合物在pH 7.40及5.00(0.15 mol·L-1NaCl,37℃)缓冲液中的水解机理-动力学和溶液稳定性。测得各水解反应表观速率常数、半衰期。研究结果表明:两个化合物的Ⅰ氯、Ⅱ氯及DMSO水解反应机理均与NAMI-A相似,但其各级水解速率比NAMI-A略快,即用4-EtPy取代咪唑环,可加快NAMI-A衍生物的Ⅰ氯、Ⅱ氯及DMSO水解反应速率。在含氮配体相同时,NAMI-A衍生物比相应NAMI衍生物的稳定性稍好。化合物在酸性溶液中的稳定性高于中性溶液。提供了用核磁法定量测定NAMI-A衍生物的水解机理-动力学。

关键词：钌化合物 4-乙基吡啶水解动力学稳定性核磁法

不同产地朱砂中可溶性汞、砷、铅、镉的含量测定

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中国中药杂志 2008年第19期33卷 2273-2274页

作者：梁曜华梁国刚张宁宁中国中医科学院中药研究所北京100700 澳门科技大学药物及健康应用研究所中国澳门

目前国际上对药物中的有毒重金属含量限制极为严格，我国中药出口时因重金属含量超标而遭抵制的事件时有报道。朱砂等矿物药中可溶性重金属含量较高，而且药典中含有朱砂的成方制剂较多，本实验测定了不同产地朱砂中可溶性重金属汞（Hg... 详细信息

目前国际上对药物中的有毒重金属含量限制极为严格，我国中药出口时因重金属含量超标而遭抵制的事件时有报道。朱砂等矿物药中可溶性重金属含量较高，而且药典中含有朱砂的成方制剂较多，本实验测定了不同产地朱砂中可溶性重金属汞（Hg）、铅（Pb）、镉（cd）、砷（As）的含量，并与世界卫生组织推荐的有害金属人体每日摄人量相比较，供新版药典的修订及中药出口企业参考。

关键词：可溶性汞朱砂产地测定有毒重金属含量世界卫生组织砷铅