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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定食品中环氧乙烷和2-氯乙醇残留

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食品科技 2024年第1期49卷 317-323页

作者：王维茜柏文良李芸杜业刚张世伟深圳市计量质量检测研究院广东深圳518131

目的:建立QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)-气相色谱-串联质谱法,用于测定食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的残留。方法:样品经冷冻粉碎后用预冷的乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化。选择DB-624毛细管色谱柱,分流进样... 详细信息

目的:建立QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)-气相色谱-串联质谱法,用于测定食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的残留。方法:样品经冷冻粉碎后用预冷的乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化。选择DB-624毛细管色谱柱,分流进样,采用多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,外标法定量。结果:环氧乙烷和2-氯乙醇在5.00~200.0ng/mL线性关系良好(相关系数r>0.999),定量限为0.010 mg/kg,检出限为0.005 mg/kg。在方便面、冰淇淋、花生、香辛料、沙拉酱、饮料基质中进行加标回收试验,添加水平为0.010、0.020 mg/kg和0.100 mg/kg时,环氧乙烷的回收率范围为74.9%~99.5%,相对标准偏差(Relative standard deviations,RSDs)为0.98%~4.78%;2-氯乙醇的回收率范围为82.1%~117.0%,RSDs为1.32%~4.34%。采用该方法对实际样品进行分析,环氧乙烷均未检出,有3款香草味冰淇淋中检出2-氯乙醇,含量为0.023~0.038 mg/kg。结论:该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于多种食品基质中环氧乙烷和2-氯乙醇的同时检测。

关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱法环氧乙烷 2-氯乙醇

基于衍生化3-氨基-2-恶唑烷酮的夹心酶联免疫分析

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食品科学 2024年第6期45卷 271-276页

作者：张世伟吴会玲周迎春王炳志杨星星杜业刚汤璐冯荣虎郭继平深圳市计量质量检测研究院广东深圳518000 深圳市易瑞生物技术股份有限公司广东深圳518000

建立一种3-氨基-2-恶唑烷酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)夹心免疫检测方法。通过1,6-己二醇连接2-硝基-4-羧基苯甲醛和生物素合成针对AOZ的新型衍生试剂。在样品前处理时加入衍生试剂可对AOZ进行衍生,衍生产率为89%。在酶标板上包被抗... 详细信息

建立一种3-氨基-2-恶唑烷酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)夹心免疫检测方法。通过1,6-己二醇连接2-硝基-4-羧基苯甲醛和生物素合成针对AOZ的新型衍生试剂。在样品前处理时加入衍生试剂可对AOZ进行衍生,衍生产率为89%。在酶标板上包被抗AOZ单克隆抗体并以辣根过氧化物酶标记的亲和素或抗生物素抗体作为第二结合物可实现AOZ的夹心酶联免疫吸附检测(enzyme-linked immunosorbnent assay,ELISA)。从实际应用的角度,得到双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下两个表位的极限距离,分别为12Å和13Å,理想距离分别为16Å和17Å。在双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下的检出限分别达到1.8 pg/mL和0.8 pg/mL(以AOZ质量浓度计),相对于竞争ELISA,其灵敏度最高提高了25倍。平均回收率为73%~85%,平均相对标准偏差为9.0%。

关键词： 3-氨基-2-恶唑烷酮夹心酶联免疫分析表位间隔距离辣根过氧化物酶标记亲和素

QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定啤酒花中45种农药残留

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食品科技 2024年第5期49卷 334-341页

作者：刘家新曾婷殷卓均杜业刚朱雨田郑彦婕张世伟罗淙岚深圳市计量质量检测研究院广东深圳518100 华南农业大学广东广州510000

文章建立一种快速分散固相萃取(Quick,easy,cheap,effective,rugged,and safe,QuEChERS)技术结合气质联用仪(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS/MS)测定啤酒花中45种农药残留的分析方法。样品经乙酸乙腈提取,QuEChERS和Z-Sep组合净化,通过GC-MS/MS检测,用外标法对农药残留进行定量分析。该方法中45种农药在0.010~0.500 mg/L范围内均具有良好的线性相关性,相关系数(R^(2))均大于0.998。在0.03、0.05、0.10 mg/kg 3个不同质量浓度水平下进行加标试验,回收率为66.7%~106.0%,相对标准偏差(n=6)为0.41%~8.95%,定限量为0.01 mg/kg。该方法操作简便、高效快速,适用于啤酒花中农药多残留的快速筛查。

关键词：啤酒花气相色谱-质谱法农药残留 QuEChERS

水产品中农药残留国内外标准体系分析与检测方法研究进展

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食品安全质量检测学报 2022年第11期13卷 3690-3696页

作者：王维茜杜业刚陈玉浩深圳市计量质量检测研究院深圳518131

水产品作为优质膳食来源之一,不规范使用农药行为使渔业养殖水源被污染,水产品的质量安全面临极大的威胁。针对水产品中药物残留的监督抽检主要集中在兽药残留的检测,但对水产品中农药残留存在监管不足的问题。本文分析了国内外水产品... 详细信息

水产品作为优质膳食来源之一,不规范使用农药行为使渔业养殖水源被污染,水产品的质量安全面临极大的威胁。针对水产品中药物残留的监督抽检主要集中在兽药残留的检测,但对水产品中农药残留存在监管不足的问题。本文分析了国内外水产品中农药残留限量标准的差异,发现我国在农药数量和最大残留限量项次两方面与国际食品法典委员会相当,但与欧盟、美国、日本等其他主要贸易国家有较大差距,特别是对法规之外且非豁免的农药的“一律限量”要求是我国食品质量安全管理的空白,这为我国完善水产品中农药最大残留限量标准制修订提供参考。同时,本文从提取、净化、检测3个方面综述了水产品中农药残留的检测方法。建立简便快捷的水产品中多农药残留分析方法对于及时和准确地摸排水产品中的农药污染状况,提早发现可能存在的安全隐患,减少食品安全事故的出现具有重要意义。

关键词：水产品农药残留最大残留限量检测方法

气相色谱-质谱联用法测定塑料食品接触材料中3种非邻苯塑化剂含量及其迁移量

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食品科技 2023年第11期48卷 281-286页

作者：罗尔伦李芸王维茜杜业刚王杰深圳市计量质量检测研究院国家营养食品质量检验检测中心(广东)广东深圳518000

建立了气相色谱-质谱联用法测定塑料食品接触材料中3种非邻苯塑化剂含量及其迁移量的方法。结果表明,3种目标化合物在质量浓度0.1~10 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。3种非邻苯塑化剂在塑料食品接触材料中含量的定量限... 详细信息

建立了气相色谱-质谱联用法测定塑料食品接触材料中3种非邻苯塑化剂含量及其迁移量的方法。结果表明,3种目标化合物在质量浓度0.1~10 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。3种非邻苯塑化剂在塑料食品接触材料中含量的定量限为10 mg/kg,迁移量定量限为0.1 mg/kg。选取4种塑料食品接触材料及4种食品模拟物为基质,在高、中、低3水平下加标回收率为82.7%~110%,相对标准偏差为0.279%~7.97%。利用该方法检测市售80批次塑料食品接触材料,有10批次PVC保鲜膜的。己二酸二(2-乙基己基)酯(Di(2-ethylhexyl)adipate,DEHA)和环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯(Diisononyl hexahydrophthalate,DINCH)含量及迁移量有检出,接触油脂性食品时需考虑迁移风险。该方法前处理简单、重复性好,可为今后对食品接触材料中非邻苯塑化剂的安全性评价提供科学依据和技术支持。

关键词：非邻苯塑化剂塑料食品接触材料迁移气相色谱-质谱联用法

超高效液相色谱串联质谱法鉴定皮革的动物源属性

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皮革科学与工程 2022年第3期32卷 74-78页

作者：杜业刚刘奕雄王韦达朱雨田郑燕燕深圳市计量质量检测研究院国家营养食品质量检验检测中心(广东)广东深圳518102

基于猪牛羊皮的特征肽段建立了一种鉴定皮革动物源属性的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。皮革样品经高温高压提取蛋白,酶解消化,收集多肽待测溶液,经C_(18)柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,通过多反应监测(MRM)... 详细信息

基于猪牛羊皮的特征肽段建立了一种鉴定皮革动物源属性的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。皮革样品经高温高压提取蛋白,酶解消化,收集多肽待测溶液,经C_(18)柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,通过多反应监测(MRM)扫描,从多肽溶液中特征肽段的出峰情况来鉴定皮革样品的动物源属性。所建立的方法特异性强,适用范围广,准确可靠,为皮革鉴定提供了新的技术手段。

关键词：皮革液相色谱-串联质谱特征肽段

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化妆品中亚硝胺的研究

卫生研究 2004年第3期33卷 379-380页

作者：杜业刚林少彬朱英中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所北京100021

亚硝基化合物是一类很强的化学致癌物质，包括亚硝胺和亚硝酰胺两类化合物，通常泛称为亚硝胺，它们能诱发许多动物的恶性肿瘤。在已知的一百多种亚硝胺中经动物实验证明具有致癌作用的约占75％。80％…。亚硝胺很容易由前身物仲胺和亚... 详细信息

亚硝基化合物是一类很强的化学致癌物质，包括亚硝胺和亚硝酰胺两类化合物，通常泛称为亚硝胺，它们能诱发许多动物的恶性肿瘤。在已知的一百多种亚硝胺中经动物实验证明具有致癌作用的约占75％。80％…。亚硝胺很容易由前身物仲胺和亚硝酸盐反应生成，无论在实验室和自然条件下还是在人体和动物体内，生成反应均能顺利进行。因此，亚硝胺在自然界中分布广泛，在土壤、工业废水、空气以及烟草、熏肉、腌菜、啤酒等食品饮料中都发现了这类物质。亚硝胺可经皮肤吸收进入人体，有研究发现，皮肤接触化妆品后，在尿中能检出N一亚硝基二乙醇胺(NDELA)。检测环境中的亚硝胺及其前身物的种类和数量，是恶性肿瘤流行病学和病因学的重要研究内容之一。因此，化妆品中亚硝胺的监测也成为化妆品工业中一个令人关注的主要问题。

关键词：化妆品亚硝胺致癌物质检测方法

自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定暂养水中45种抗生素药物的含量

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理化检验（化学分册） 2023年第12期59卷 1365-1373页

作者：刘奕雄张凯旋朱雨田李意冯玉桢袁定帅赵博扬杜业刚深圳市计量质量检测研究院深圳518109

提出了自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水产品暂养水中45种抗生素药物含量的方法,包括4种四环素类、3种氯霉素类、15种喹诺酮类、17种磺胺类、4种呋喃类、孔雀石绿及隐色孔雀石绿。取40.0 mL暂养水,与1... 详细信息

提出了自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水产品暂养水中45种抗生素药物含量的方法,包括4种四环素类、3种氯霉素类、15种喹诺酮类、17种磺胺类、4种呋喃类、孔雀石绿及隐色孔雀石绿。取40.0 mL暂养水,与10 mL乙二胺四乙酸二钠(Na_(2)EDTA)-Mcllvaine缓冲溶液混匀,加入0.05 mL混合内标溶液(其中氘代喹诺酮类、氘代磺胺类的质量浓度为1.00 mg·L^(-1),氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿、氘代氯霉素类的质量浓度为100μg·L^(-1))。上述溶液用0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液调节至pH 4,过HLB固相萃取柱(预先用3 mL甲醇、3 mL水活化),以2 mL水淋洗,用6 mL甲醇洗脱,收集洗脱液,于40℃氮吹至近干,用1.00 mL 20%(体积分数)甲醇溶液溶解残渣,经0.22μm滤膜过滤。滤液采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱分离,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测(MRM)模式进行定性与定量分析。结果表明,氯霉素类和孔雀石绿工作曲线的线性范围为0.200~20.0μg·L^(-1),测定下限为5.0 ng·L^(-1);其他抗生素药物工作曲线的线性范围为1.00~100μg·L^(-1),测定下限为25 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.6%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。

关键词：暂养水超高效液相色谱-串联质谱法抗生素孔雀石绿

液相色谱串联质谱法定量检测青花菜中L-硒甲基硒代半胱氨酸

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分析化学 2007年第2期35卷 244-246页

作者：张明杜业刚林少彬杨文婕中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所中国疾病预防控制中心营养与食品安全所

建立了液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法测定青花菜中L-硒甲基硒代半胱氨酸(SeMC)含量的方法。植物样品经沸水提取,以甲醇-0.1%七氟丁酸水溶液(30∶70)为流动相,滤液经Waters Symmetry C18(50 mm×3.9 mm,5μm)分离,经在线电喷雾离子源(ESI... 详细信息

建立了液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法测定青花菜中L-硒甲基硒代半胱氨酸(SeMC)含量的方法。植物样品经沸水提取,以甲醇-0.1%七氟丁酸水溶液(30∶70)为流动相,滤液经Waters Symmetry C18(50 mm×3.9 mm,5μm)分离,经在线电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)选择m/z184.0→(167.0,94.9)测定SeMC。SeMC的线性范围为0-200 mg/L,准确度在96%-114%之间,日内日间精密度(RSD)在±10%内。检出限为0.1 mg/kg。结果表明:本方法高效、准确,特异性强,样品处理简单,可准确定量富硒青花菜中的SeMC。

关键词： L-硒甲基硒代半胱氨酸液相色谱-串联质谱法