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柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定水稻中尼克烟酰胺含量

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分析化学 2009年第7期37卷 1037-1040页

作者：曹赵云牟仁祥陈铭学中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心

建立了柱前衍生高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)测定水稻中尼克烟酰胺含量的方法。样品中尼克烟酰胺经水提取后,与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生,采用液相色谱质谱联用仪测定。系统研究了衍生剂浓度和衍生介质等条件对衍生效率的影响... 详细信息

建立了柱前衍生高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)测定水稻中尼克烟酰胺含量的方法。样品中尼克烟酰胺经水提取后,与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生,采用液相色谱质谱联用仪测定。系统研究了衍生剂浓度和衍生介质等条件对衍生效率的影响。通过优化流动相酸度和梯度洗脱等条件,提高了方法灵敏度。尼克烟酰胺在0.1～5.0mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9983),对水稻的根、茎、叶及大米的标准加入实验表明,方法的添加回收率在72.0%～89.2%之间;相对标准偏差为2.3%～9.6%;方法检出限为0.05mg/kg。方法简便、准确可靠,可以满足水稻中生理水平尼克烟酰胺的定性定量分析。

关键词：尼克烟酰胺水稻柱前衍生高效液相色谱质谱

高效液相色谱-串联质谱法结合稳定同位素标记肽段同时测定稻米及其制品中3种过敏蛋白质

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色谱 2021年第12期39卷 1314-1323页

作者：杨欢曹赵云马有宁陈铭学农业农村部稻米及制品监督检验测试中心中国水稻研究所浙江杭州310006 江西农业大学江西南昌330000

基于稳定同位素标记特征肽段和液相色谱-质谱联用仪建立稻米及制品中3种过敏蛋白质的同时定量方法。稻米及制品样品经盐溶液提取,赖氨酰基内切酶(Lys-C)和胰蛋白酶依次水解,C18-SD柱净化后,采用纳升高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道... 详细信息

基于稳定同位素标记特征肽段和液相色谱-质谱联用仪建立稻米及制品中3种过敏蛋白质的同时定量方法。稻米及制品样品经盐溶液提取,赖氨酰基内切酶(Lys-C)和胰蛋白酶依次水解,C18-SD柱净化后,采用纳升高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱(NanoLC-LTQ-Orbitrap)采集和Protein Discovery软件鉴定,NCBI和Uniprot数据库的基本局部搜索比对工具(BLAST)筛选验证,最终获得表征稻米及制品中α-淀粉酶/胰蛋白酶抑制剂类蛋白质(seed allergenic protein RAG2,RAG2)、乙二醛酶Ⅰ活性蛋白(glyoxalaseⅠ)和α-球蛋白(19 kDa globulin)3种过敏蛋白质的特异性肽段。3个特异性肽段经液相色谱梯度洗脱,在Poroshell色谱柱上实现完全分离,由三重四极杆质谱仪分析。实验通过优化多反应监测(MRM)质谱参数,比较不同溶剂体系、水解酶种类和酶量等酶解条件,结合内标法定量,实现对稻米及制品中3种蛋白质的绝对定量。实验结果表明,当酶解溶剂中含1 g/L十二烷基硫酸钠,采用Lys-C和胰蛋白酶组合消化策略,可有效提高3种蛋白质的酶切效率至65.7%~97.3%。该方法在1~200 nmol/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9972,3种蛋白质的检出限和定量限分别为3 mg/kg和10 mg/kg。3种蛋白质在空白稻米制品基质中3个水平下的加标回收率为80.6%~103.7%,日间和日内精密度均小于11.5%。该方法稳定性好,检测灵敏度高,操作简便,在分析各类稻米及制品中3种过敏蛋白质含量具有广泛的应用前景。

关键词：液相色谱-串联质谱特异性肽段稳定同位素标记肽段酶解条件过敏蛋白质稻米

亲水作用色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基磷酸残留量

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色谱 2012年第1期30卷 39-44页

作者：江燕曹赵云贾瑞琳齐慧陈铭学中国水稻研究所农业部稻米及制品质龟监督检验洲试中心浙江杭州310006

采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法。样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子... 详细信息

采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法。样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。草甘膦和氨甲基磷酸分别在0.001～0.250 mg/L和0.002 5～0.250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限(信噪比为3)分别为0.010 mg/kg和0.020 mg/kg。通过对空白大米样品进行0.100、0.500和2.500 mg/kg3个加标水平的回收试验,草甘膦和氨甲基磷酸的平均回收率和相对标准偏差分别为96.3%～107.3%和1.3%～9.1%(n=3)。该方法无需衍生,净化步骤简便快速,定量准确,可满足稻米中草甘膦和氨甲基磷酸残留检测要求。

关键词：亲水作用色谱-串联质谱草甘膦氨甲基磷酸稻米

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水稻中17种细胞分裂素

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色谱 2015年第7期33卷 715-721页

作者：曹赵云马有宁牟仁祥于莎莎陈铭学中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心浙江杭州311400 农业部稻米产品质量安全风险评估实验室浙江杭州311400 浙江大学农药与环境毒理研究所浙江杭州310029

建立了利用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定水稻中17种细胞分裂素含量的分析方法。水稻样品经冷冻研磨，用甲醇-水（80∶20，v／v）溶液浸提，经聚合物阳离子交换树脂（PCX）纯化，采用 ZORBAX Extend-C18色谱柱，以甲醇和5 mmol／... 详细信息

建立了利用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定水稻中17种细胞分裂素含量的分析方法。水稻样品经冷冻研磨，用甲醇-水（80∶20，v／v）溶液浸提，经聚合物阳离子交换树脂（PCX）纯化，采用 ZORBAX Extend-C18色谱柱，以甲醇和5 mmol／L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式电离，选择反应监测模式扫描，外标法定量。优化了色谱分离条件，研究了不同提取溶剂对17种细胞分裂素的提取效率，并考察了 PCX 固相萃取柱的纯化效果。结果表明，17种细胞分裂素在线性范围内的相关系数（ r）均大于0.9984，方法检出限为0.01～0.05 ng／g。水稻根、茎和叶基质在0.2、1和5 ng／g 3个添加水平的平均回收率为60.2％～125.4％（ n＝6），相对标准偏差（ RSD）为5.4％～29.7％。在水稻样品中检出5种细胞分裂素，其含量为0.02～0.93 ng／g。本方法纯化效果好、灵敏度高，可用于水稻中多种痕量细胞分裂素的同时分析。

关键词：聚合物阳离子交换树脂液相色谱-串联质谱水稻细胞分裂素

柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法测定水稻中7种巯基化合物

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色谱 2015年第1期33卷 35-39页

作者：周蓉曹赵云牟仁祥李正翔陈铭学中国水稻研究所农业部稻米产品质量安全风险评估实验室(杭州)浙江杭州310006

建立了水稻中半胱氨酸（Cys）、谷胱甘肽（GSH）和植物螯合肽（phytochelatin，PC：PC2、PC3、PC4、PC5、PC6）7种巯基化合物的柱前衍生高效液相色谱-荧光检测分析方法。样品经0.1％三氟乙酸（ TFA）（含6.3 mmol／L 二乙烯三胺五乙酸（... 详细信息

建立了水稻中半胱氨酸（Cys）、谷胱甘肽（GSH）和植物螯合肽（phytochelatin，PC：PC2、PC3、PC4、PC5、PC6）7种巯基化合物的柱前衍生高效液相色谱-荧光检测分析方法。样品经0.1％三氟乙酸（ TFA）（含6.3 mmol／L 二乙烯三胺五乙酸（DTPA））超声提取，然后以单溴二胺（mBrB）为衍生剂在 pH 8.0的4-羟乙基哌嗪丙磺酸（HEP-PS）缓冲溶液中衍生化。采用的色谱分离柱为 Agilent Eclipse plus Cl8柱，流动相为0.1％TFA（pH 2.5）和100％乙腈（ ACN），梯度洗脱，流速为0.8 mL／min。荧光检测的激发波长和发射波长分别为380 nm 和470 nm。结果表明，7种巯基化合物在0.7-100.0 mg／L范围内，峰面积与质量浓度之间的线性关系良好（ r2≥0.9991）；检出限为0.03-0.20 mg／L；加标回收率为89.26％-99.42％，相对标准偏差为2.05％-5.87％。该方法准确、灵敏度高、重现性好，为水稻中巯基化合物的研究提供了检测手段。

关键词：柱前衍生高效液相色谱法巯基化合物水稻

液相色谱–原子荧光光谱联用分析不同种类稻米中4种砷形态含量

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粮油食品科技 2023年第6期31卷 28-34页

作者：杨欢许萍李洪艳曹赵云中国水稻研究所农业农村部稻米及制品质量监督检验测试中心浙江杭州310006 贵州省联大检测技术有限公司贵州贵阳550025

基于液相色谱–原子荧光光谱联用技术,建立了同时快速分析紫米、红米和普通糙米中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、DMA和MMA 4种砷形态的方法。对色谱条件进行优化,结果表明,以碳酸氢氨为流动相梯度洗脱,4种砷化物可在10 min内获得基线分离。根据净化... 详细信息

基于液相色谱–原子荧光光谱联用技术,建立了同时快速分析紫米、红米和普通糙米中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、DMA和MMA 4种砷形态的方法。对色谱条件进行优化,结果表明,以碳酸氢氨为流动相梯度洗脱,4种砷化物可在10 min内获得基线分离。根据净化效果和吸附作用对石墨碳粉、石墨碳柱和C18柱三种吸附材料进行比较,结果发现,C18小柱能充分去除样品中的色素和大分子杂质。4种砷化物在0~50μg/L线性范围内具有良好的相关性,相关系数均大于0.9991,方法检出限和定量限分别为0.002~0.01mg/kg和0.007~0.033mg/kg。4种砷形态在各稻米基质中的三个水平添标回收率在75.2%~104%,相对标准偏差均小于9.9%。该方法适用于各种稻米中4种砷形态含量分析,为精准评估稻米砷摄入风险提供技术支持。

关键词：稻米砷形态净化液相色谱–原子荧光光谱法

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密闭式微波消解方法综述

光谱实验室 2009年第1期26卷 57-59页

作者：许萍牟仁祥曹赵云陈铭学农业部稻米及制品质量监督检验测试中心杭州市体育场路359号310006

综述了密闭式微波消解在元素检测方面的应用。重点对密闭式微波消解的原理、优点及使用技术等方面进行了评述。同时讨论了密闭式微波消解的应用前景。

关键词：密闭式微波消解应用技术

程序升温大体积进样和解卷积气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中32种农药残留量

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色谱 2014年第12期32卷 1390-1399页

作者：曹赵云牟仁祥吴俐林晓燕朱智伟陈铭学中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心浙江杭州310006 农业部稻米产品质量安全风险评估实验室浙江杭州310006

建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内... 详细信息

建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究,并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下,32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（r〉0.995）,各农药的方法检出限为2.0~5.0μg/kg,以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质,进行3个水平（0.010~0.50 mg/kg）的加标回收试验（n=6）,回收率为65.2%~120.3%,相对标准偏差（RSD）为4.1%~22.3%。该方法快速、灵敏、可靠、耐用,能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。

关键词：程序升温大体积进样自动质谱解卷积鉴定系统气相色谱-质谱农药残留蔬菜水果

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定稻田中土壤及水稻中抗生素的残留量

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环境工程学报 2021年第9期15卷 3112-3120页

作者：徐圆徐宇峰曹赵云杨欢马有宁林晓燕严清河北工程大学能源与环境工程学院邯郸056038 中国水稻研究所农业农村部稻米及制品质量监督检验测试中心杭州310006

采用QuEChERS-LC-MS/MS法建立了稻田模拟系统中残留的4种目标抗生素的检测方法。样品经5%甲酸-乙腈提取,用内标法进行定量。结果表明,4种目标抗生素在0.10~100μg·L^(−1)内具有良好的线性关系(R 2>0.998)。OFX、SMZ、ROX和TET的检出限... 详细信息

采用QuEChERS-LC-MS/MS法建立了稻田模拟系统中残留的4种目标抗生素的检测方法。样品经5%甲酸-乙腈提取,用内标法进行定量。结果表明,4种目标抗生素在0.10~100μg·L^(−1)内具有良好的线性关系(R 2>0.998)。OFX、SMZ、ROX和TET的检出限分别为0.10、0.10、0.05、0.20μg·L^(−1)。4种目标物质在稻田水、稻米、水稻植株(地上部分和地下部分)和稻田土壤中的回收率分别为82.8%~166.1%、78.1%~103.5%、94.5%~97.8%、67.7%~100.2%、86.7%~93.9%,相对标准偏差分别为0.3%~8.3%、1.4%~3.8%、1.1%~6.8%和1.1%~2.4%。通过建立稻田模拟系统,长期用含相应质量浓度抗生素的污水灌溉,对稻田模拟系统中抗生素的残留进行了检测。检测结果表明,SMT和ROX在各基质中均有检出,检出质量浓度为0~250.908μg·kg^(−1)。OFX和TET在稻米样品中未检出,但在其余基质中均有检出,检出质量浓度为0~272.354μg·kg^(−1)。

关键词： QuEChERS-LC-MS/MS 抗生素水稻残留