柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法测定水稻中7种巯基化合物

作     者：周蓉 曹赵云 牟仁祥 李正翔 陈铭学 ZHOU Rong;CAO Zhaoyun;MOU Renxiang;LI Zhengxiang;CHEN Mingxue

作者机构：中国水稻研究所农业部稻米产品质量安全风险评估实验室(杭州)浙江杭州310006 

出 版 物：《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)

年 卷 期：2015年第33卷第1期

页      面：35-39页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家粮油作物产品质量安全风险评估项目(GJFP2014006) 

主　　题：柱前衍生 高效液相色谱法 巯基化合物 水稻 

摘      要：建立了水稻中半胱氨酸（Cys）、谷胱甘肽（GSH）和植物螯合肽（phytochelatin，PC：PC2、PC3、PC4、PC5、PC6）7种巯基化合物的柱前衍生高效液相色谱-荧光检测分析方法。样品经0.1％三氟乙酸（ TFA）（含6.3 mmol／L 二乙烯三胺五乙酸（DTPA））超声提取，然后以单溴二胺（mBrB）为衍生剂在 pH 8.0的4-羟乙基哌嗪丙磺酸（HEP-PS）缓冲溶液中衍生化。采用的色谱分离柱为 Agilent Eclipse plus Cl8柱，流动相为0.1％TFA（pH 2.5）和100％乙腈（ ACN），梯度洗脱，流速为0.8 mL／min。荧光检测的激发波长和发射波长分别为380 nm 和470 nm。结果表明，7种巯基化合物在0.7-100.0 mg／L范围内，峰面积与质量浓度之间的线性关系良好（ r2≥0.9991）；检出限为0.03-0.20 mg／L；加标回收率为89.26％-99.42％，相对标准偏差为2.05％-5.87％。该方法准确、灵敏度高、重现性好，为水稻中巯基化合物的研究提供了检测手段。