亲水作用色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基磷酸残留量

作     者：江燕 曹赵云 贾瑞琳 齐慧 陈铭学 JIANG Yan;CAO Zhaoyun;JIA Ruilin;QI Hui;CHEN Mingxue

作者机构：中国水稻研究所农业部稻米及制品质龟监督检验洲试中心浙江杭州310006 

出 版 物：《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)

年 卷 期：2012年第30卷第1期

页      面：39-44页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目(2009RG006) 农业行业标准制定资金项目(2004-62) 

主　　题：亲水作用色谱-串联质谱 草甘膦 氨甲基磷酸 稻米 

摘      要：采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法。样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。草甘膦和氨甲基磷酸分别在0.001～0.250 mg/L和0.002 5～0.250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限(信噪比为3)分别为0.010 mg/kg和0.020 mg/kg。通过对空白大米样品进行0.100、0.500和2.500 mg/kg3个加标水平的回收试验,草甘膦和氨甲基磷酸的平均回收率和相对标准偏差分别为96.3%～107.3%和1.3%～9.1%(n=3)。该方法无需衍生,净化步骤简便快速,定量准确,可满足稻米中草甘膦和氨甲基磷酸残留检测要求。