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溴衍生-固相萃取-UPLC-MS/MS法检测饼干中的丙烯酰胺

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中国卫生检验杂志 2023年第10期33卷 1176-1179页

作者：谢爱萍张学彭立核李佳伟王军淋吴平谷嘉善县疾病预防控制中心浙江314100 浙江省疾病预防控制中心

目的建立饼干中的丙烯酰胺的溴衍生-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法。方法样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺内标,用纯水提取,二氯甲烷除脂,取上清液加入溴化钾溶液、硫酸溶液和溴酸钾溶液混匀后,避光衍生。衍生物经HLB固相萃取... 详细信息

目的建立饼干中的丙烯酰胺的溴衍生-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法。方法样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺内标,用纯水提取,二氯甲烷除脂,取上清液加入溴化钾溶液、硫酸溶液和溴酸钾溶液混匀后,避光衍生。衍生物经HLB固相萃取柱富集,40%甲醇水淋洗除杂,乙酸乙酯洗脱,洗脱液氮吹至近干,流动相复溶。以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,经ACQUITY UPLC^(TM)BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱梯度分离。电喷雾正离子模式电离,多反应模式测定(MRM),内标法定量。结果丙烯酰胺衍生物(2,3-二溴丙酰胺)在5.0 ng/ml~500 ng/ml内,线性相关系数大于0.999;方法检出限为1.2μg/kg,定量限为4.0μg/kg;对饼干样本进行加标回收实验,在40μg/kg、200μg/kg、400μg/kg添加水平下加标回收率为91.63%~102.30%,相对标准偏差(RSD)在2.39%~3.38%(n=6)。结论本方法操作简单、快速、灵敏度高、选择性好,适用于饼干中丙烯酰胺的大批量检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法饼干丙烯酰胺

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嘉善县自动售水机卫生状况调查及水质分析

上海预防医学 2016年第9期28卷 624-626页

作者：朱建民陈云张学彭立核谢爱萍吴平谷浙江省嘉善县疾病预防控制中心浙江嘉善314100 浙江省疾病预防控制中心浙江杭州310051

浙江省嘉善县已完成城乡供水一体化建设,由嘉善县水务控股集团有限公司下属2家子公司供水,供水水源采用Ⅲ类太浦河水。近年来,太浦河水系污染事件时有发生,水厂水处理工艺落后,加上老城区供水管道普遍老化,无法满足居民需求,因此,具有... 详细信息

浙江省嘉善县已完成城乡供水一体化建设,由嘉善县水务控股集团有限公司下属2家子公司供水,供水水源采用Ⅲ类太浦河水。近年来,太浦河水系污染事件时有发生,水厂水处理工艺落后,加上老城区供水管道普遍老化,无法满足居民需求,因此,具有现制现售功能的自动售水机应运而生。自动售水机以市政自来水为原水,通过含有PP滤芯、活性炭、反渗透膜等组件的水质处理器,除去自来水中的部分杂质，达到改善水质和口感的目的。现制现售饮用水因其价格便宜、口感好、24h供应和购买便利等优点，受到广大市民的欢迎。为了解自动售水机进出水的卫生质量状况及净化效果，我们对嘉善县自动售水机的进出水进行了采样和检测，现将结果报告如下。

关键词：自动售水机水质处理器太浦河反渗透膜水质分析卫生状况调查供水管道供水水源市政自来水耐热大肠菌群

一株与志贺氏菌交叉凝集的致病性大肠埃希氏菌的鉴定

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中国公共卫生管理 2011年第3期27卷 330-331页

作者：凌勤芳陈云彭立核胡雪峰浙江省嘉善县疾病预防控制中心 314100

从临床腹泻病人上送菌株中,鉴定出一株原为福氏志贺氏菌结果却符合致病性大肠埃希氏菌0126：K71的菌种。从鉴定过程中发现,该菌株不仅与福氏la血清凝集,而且与痢疾I型血清也凝集,该菌株菌落形态很不典型,现将鉴定结果报告如下。

关键词：致病性大肠埃希氏菌福氏志贺氏菌鉴定结果交叉凝集血清凝集腹泻病人菌落形态菌株

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两种细菌混合感染引起食物中毒的检测

浙江预防医学 2010年第8期22卷 95-96,F0003页

作者：陈云彭立核凌勤芳胡雪峰嘉善县疾病预防控制中心浙江嘉善314100

2008年7月21日8时30分,县卫生监督所接到某镇卫生院报告:有9人在某小酒馆聚餐后出现呕吐、腹痛、腹泻、寒颤等症状,疑似食物中毒,正在医院输液治疗.相关卫生人员当即赶赴卫生院和就餐酒馆进行流行病学调查,采集患者肛拭子9份、厨房间刀... 详细信息

2008年7月21日8时30分,县卫生监督所接到某镇卫生院报告:有9人在某小酒馆聚餐后出现呕吐、腹痛、腹泻、寒颤等症状,疑似食物中毒,正在医院输液治疗.相关卫生人员当即赶赴卫生院和就餐酒馆进行流行病学调查,采集患者肛拭子9份、厨房间刀具操作台等涂抹液2份.

关键词：细菌混合感染食物中毒检测结果县卫生监督所病原学鉴定流行病学调查奇异变形杆菌副溶血性弧菌

碳纳米管固相萃取结合GC-MS法测定饮用水中的六氯丁二烯

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中国卫生检验杂志 2015年第11期25卷 1708-1710页

作者：朱建民张学彭立核吴平谷嘉善县疾病预防控制中心浙江嘉善314100 浙江省疾病预防控制中心浙江杭州310051

目的建立饮用水中六氯丁二烯的气相色谱-质谱法(GC-MS)检测方法。方法饮用水中六氯丁二烯经过碳纳米管柱浓缩富集后,用乙酸乙酯洗脱后,采用DB-624UI石英毛细管柱分离,用GC-MS法测定,D4-1,4二氯苯内标法定量。结果 GC-MS法测定六氯丁二... 详细信息

目的建立饮用水中六氯丁二烯的气相色谱-质谱法(GC-MS)检测方法。方法饮用水中六氯丁二烯经过碳纳米管柱浓缩富集后,用乙酸乙酯洗脱后,采用DB-624UI石英毛细管柱分离,用GC-MS法测定,D4-1,4二氯苯内标法定量。结果 GC-MS法测定六氯丁二烯的线性范围为5.0μg/L^500μg/L,回归方程为y=0.475x+0.013,相关系数为0.998 6,饮水中六氯丁二烯的加标浓度为0.1μg/L^1.0μg/L,平均回收率为83.6%~98.7%,相对标准差为3.2%~12.3%。本法的定量限为0.1μg/L,检出限为0.03μg/L。结论该法简单、快速、灵敏,可以满足日常检测要求。

关键词：六氯丁二烯饮用水气相色谱-质谱法碳纳米管

毛细管气相色谱测定食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸含量

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中国卫生检验杂志 2019年第17期29卷 2071-2074,2077页

作者：谢爱萍张学王立媛朱建民彭立核李佳伟嘉善县疾病预防控制中心浙江嘉善314100 浙江省疾病预防控制中心浙江杭州310051

目的建立毛细管气相色谱法测定油脂类食品、液体乳制品、粉末及固体状食品中二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的检测方法。方法样品经脂肪提取,氢氧化钾-甲醇溶液或三氟化硼乙醚甲醇溶液甲酯化,用色谱柱(DB-1701,30 m×0.32 mm,0... 详细信息

目的建立毛细管气相色谱法测定油脂类食品、液体乳制品、粉末及固体状食品中二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的检测方法。方法样品经脂肪提取,氢氧化钾-甲醇溶液或三氟化硼乙醚甲醇溶液甲酯化,用色谱柱(DB-1701,30 m×0.32 mm,0.25μm;DB-88,100 m×0.25 mm,0.25μm)分离EPA和DHA,气相色谱氢火焰检测器分析,外标法定量。结果 EPA和DHA标准溶液在20μg/ml^400μg/ml浓度内呈良好的线性关系,相关系数>0.999,样品分别加入低、中、高3个浓度水平的EPA和DHA标准,加标回收率分别为86.8%~99.6%和87.9%~105.1%,6次重复测定RSD <10%,本方法 EPA和DHA的检出限分别为0.000 75 g/100 g^0.001 5 g/100 g和0.001 g/100 g^0.002 g/100 g,定量限分别为0.002 2 g/100 g^0.004 5 g/100 g和0.003 g/100 g^0.006 g/100 g。结论该方法可用于油脂类食品、液体乳制品、粉末及固体状食品中EPA和DHA的检测,操作简单、快速、准确。

关键词：毛细管气相色谱法二十碳五烯酸二十二碳六烯酸食品

碰撞池电感耦合等离子体质谱技术快速测定孕妇全血中的13种元素

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中国卫生检验杂志 2018年第13期28卷 1557-1559,1592页

作者：张学彭立核朱建民谢爱萍汤鋆嘉善县疾病预防控制中心浙江嘉善314100 浙江省疾病预防控制中心浙江杭州310051

目的分析孕妇全血中Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、As、Se、Sr、Cd、Sb、Tl、Pb共13种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速检测方法。方法使用含EDTA-K_2抗凝剂的采血管采集孕妇静脉血,全血样品经用0.01%曲拉通+1%硝酸混合液直接稀释后,以... 详细信息

目的分析孕妇全血中Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、As、Se、Sr、Cd、Sb、Tl、Pb共13种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速检测方法。方法使用含EDTA-K_2抗凝剂的采血管采集孕妇静脉血,全血样品经用0.01%曲拉通+1%硝酸混合液直接稀释后,以^(45)Sc、^(89)Y、^(115)In为内标,用人全血痕量元素标准物质样品进行质量控制,经电感耦合等离子体质谱仪测定,并用所建立的ICP-MS快速检测方法对60份孕妇血液样本进行了检测分析。结果在13种元素所对应的检测浓度范围内线性良好,待测元素的线性相关系数>0.999 0,该方法检出限在0.001μg/L^3.8μg/L,方法回收率为87.1%~114.8%,对人全血痕量元素标准物质的分析结果均在证书值范围内。结论该方法操作简便,实用性强,结果可靠,可用于全血中13种元素分析的快速检测。

关键词：电感耦合等离子体质谱全血元素

固相萃取-气相色谱-质谱法测定农田土壤中的五氯酚

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中国卫生检验杂志 2016年第5期26卷 622-624页

作者：朱建民张学彭立核谢爱萍吴平谷嘉善县疾病预防控制中心浙江嘉善314100 浙江省疾病预防控制中心浙江杭州310051

目的建立农田土壤中五氯酚(PCP)的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测方法。方法土壤中的PCP用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,V/V)在酸性条件下提取,萃取液经SLC固相萃取柱净化,用乙腈洗脱,乙酸酐衍生,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,用GC-MS... 详细信息

目的建立农田土壤中五氯酚(PCP)的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测方法。方法土壤中的PCP用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,V/V)在酸性条件下提取,萃取液经SLC固相萃取柱净化,用乙腈洗脱,乙酸酐衍生,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,用GC-MS法测定,2,4-二溴酚作内标定量。结果 PCP的浓度为2.0μg/kg^40μg/kg时,线性关系良好,回归方程为y=0.056 2x+0.001 4,相关系数为0.999 6。土壤中加标浓度为2.5μg/kg^20.0μg/kg时,平均回收率为85.6%~97.0%,相对标准偏差为5.2%~9.0%。方法的检出限为0.3μg/kg。结论该方法灵敏、快捷、准确,适用于土壤中PCP的检测。

关键词：五氯酚土壤气相色谱-质谱法测定

高效液相色谱-电感藕合等离子体质谱联用测定植物性食品中硒的形态

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中国卫生检验杂志 2020年第6期30卷 655-658页

作者：彭立核谢爱萍谭莹马冰洁王天娇汤鋆嘉善县疾病预防控制中心浙江嘉善314100 浙江省疾病预防控制中心理化毒理所浙江杭州310051

目的建立一种简单、有效的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)分析食品中5种硒形态的方法。方法对植物性食品样品中不同形态硒化合物提取方法及色谱系统分离柱、流动相、洗脱程序进行交联试验。结果以5 mmol/L柠檬酸,... 详细信息

目的建立一种简单、有效的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)分析食品中5种硒形态的方法。方法对植物性食品样品中不同形态硒化合物提取方法及色谱系统分离柱、流动相、洗脱程序进行交联试验。结果以5 mmol/L柠檬酸,水相pH值=4.7,流速为1.0 ml/min,HamiltonPRP-X100阴离子交换色谱柱能有效分离5种硒形态;超声波辅助链酶蛋白酶E提取30 min,硒形态提取率最高;在5μg/L^100μg/L,5种硒形态呈线性关系,相关系数r均为0.999以上,仪器检出限分别为0.53μg/L^0.96μg/L。平均加标回收率为73.73%~110.6%,相对标准偏差为1.01%~9.75%。结论采用该方法,5种硒化合物分离迅速,6 min内分离出4种化合物,22 min内全部分离完成,分离度R值均>1.5,分离效果良好;用于植物性食品中硒形态的检测,用超声波辅助链酶蛋白酶E的提取效率最高,检测到的5种硒化合物总量与总硒的百分比在75%左右,结果令人满意。

关键词：硒形态分析联用植物性食品