溴衍生-固相萃取-UPLC-MS/MS法检测饼干中的丙烯酰胺

作     者：谢爱萍 张学 彭立核 李佳伟 王军淋 吴平谷 XIE Ai-ping;ZHANG Xue;PENG Li-he;LI Jia-wei;WANG Jun-lin;WU Ping-gu

作者机构：嘉善县疾病预防控制中心浙江314100 浙江省疾病预防控制中心 

出 版 物：《中国卫生检验杂志》 (Chinese Journal of Health Laboratory Technology)

年 卷 期：2023年第33卷第10期

页      面：1176-1179页

学科分类：07[理学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主　　题：超高效液相色谱-串联质谱法 饼干 丙烯酰胺 

摘      要：目的建立饼干中的丙烯酰胺的溴衍生-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法。方法样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺内标,用纯水提取,二氯甲烷除脂,取上清液加入溴化钾溶液、硫酸溶液和溴酸钾溶液混匀后,避光衍生。衍生物经HLB固相萃取柱富集,40%甲醇水淋洗除杂,乙酸乙酯洗脱,洗脱液氮吹至近干,流动相复溶。以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,经ACQUITY UPLC^(TM)BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱梯度分离。电喷雾正离子模式电离,多反应模式测定(MRM),内标法定量。结果丙烯酰胺衍生物(2,3-二溴丙酰胺)在5.0 ng/ml~500 ng/ml内,线性相关系数大于0.999;方法检出限为1.2μg/kg,定量限为4.0μg/kg;对饼干样本进行加标回收实验,在40μg/kg、200μg/kg、400μg/kg添加水平下加标回收率为91.63%~102.30%,相对标准偏差(RSD)在2.39%~3.38%(n=6)。结论本方法操作简单、快速、灵敏度高、选择性好,适用于饼干中丙烯酰胺的大批量检测。