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三氟甲氧基试剂nC4F9SO3CF3和对三氟甲基苯胺的合成方法探究

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三氟甲氧基试剂nC4F9SO3CF3和对三氟甲基苯胺的合成方法探究

作者：陈灵颖湖北师范大学

学位级别：硕士

如今有机含氟化合物已经在诸多行业得到了广泛的应用,融入了我们生活的方方面面。然而,天然的含氟化合物很少,因此探寻向化合物中引入氟的方法尤为重要,这也是氟化学的重要意义。本论文主要围绕着一些氟化物的合成展开研究,探索及优化... 详细信息

如今有机含氟化合物已经在诸多行业得到了广泛的应用,融入了我们生活的方方面面。然而,天然的含氟化合物很少,因此探寻向化合物中引入氟的方法尤为重要,这也是氟化学的重要意义。本论文主要围绕着一些氟化物的合成展开研究,探索及优化了一些含氟化合物合成的方法,或适用于工业化,包括优化了一种三氟甲氧基试剂CFSOCF的制备方法和对三氟甲基苯胺的合成,并进行了一定反应条件筛选。本文第一部分工作主要描述了三种合成CFSOCF的方法,探求有可能实现工业化生产的方法。已知三氟甲基醚类化合物在医药、农业、材料领域都具有广泛应用,但目前高效且能实现大规模生产该类化合物的方法相对匮乏。而CFSOCF是一种高效的、便于使用、储存的三氟甲氧基试剂,如果可以实现大规模制备,或许可以具有更广泛的应用价值,不过在此之前的报道中,制备该试剂的方法使用原料较昂贵,或者条件比较苛刻。这部分具体内容包括:(1)开拓出三种能够得到CFSOCF的路径,方法相似,分别以为噻蒽、2,7-二氟噻蒽、2,7-二三氟甲基噻蒽为原料,均与三氟甲磺酸酐成盐,再通过两步简单的阴离子交换,包括与BF、CFSO发生交换,最后热解即可得到CFSOCF;整个合成过程中使用的原料和试剂均广泛廉价,且不需要任何繁琐的纯化过程;其中方法二从便宜的2,7-二氟噻蒽衍生物出发,最终通过蒸馏分离得到CFSOCF5.9 g,并且原料2,7-二氟噻蒽可以实现回收,整个路线总产率为58%,且理论上可以实现大规模生产,成本低且操作简单。(2)在制备CFSOCF的过程中得到了一系列亲电CF-S的锍盐,包括OTf、BF、CFSO阴离子的盐,可以继续进行阴离子交换制备得到其他不同阴离子的锍盐,这一系列锍盐活性较好,对三氟甲基化反应可能有所贡献,此研究正在进行中。第二部分工作研究了对三氟甲基苯胺的三种合成路线,以及这些合成路线工业化的问题。对三氟甲基苯胺类化合物是重要的医药、农业中的精细化工中间体,进行该类化合物工业化生产的方法和条件研究具有一定的价值和应用前景。这部分研究内容包括:(1)对氯三氟甲苯在不同催化剂的存在下用氨气直接氨解可以生成对三氟甲基苯胺;(2)N,N-二甲基-4-三氟甲基苯胺在无水条件下去甲基化制备对三氟甲基苯胺;(3)用氟化铵与对氯三氟甲苯反应制备对三氟甲基苯胺。从实验结果来看,方法三不能得到目标产物,方法二条件较苛刻且效果一般。而方法一的反应在高压釜中进行,最终通过减压蒸馏得到产物对三氟甲基苯胺。在实验中考察了方法一的反应溶剂、配料比、催化剂、缚酸剂、碱性强弱、反应压力等对反应收率的影响。研究结果表明以下条件反应效果最佳:温度140～180C,压强7.0～9.0 MPa,以氯化亚铜作催化剂且用量为5～10 mol%,溶剂为乙酰胺且对氯三氟甲苯:乙酰胺体积比为1:1.5～2.0,碱使用无水碳酸钠,且对氯三氟甲苯:无水碳酸钠物质的量之比为1:0.2～0.3。实验中该合成路线最好的分离产率为55%,符合工业化生产标准。

关键词：三氟甲氧基化试剂三氟甲基醚对三氟甲基苯胺直接胺化法合成方法

基于高考评价体系的化学实验试题分析——以10套新高考试卷为例

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基于高考评价体系的化学实验试题分析——以10套新高考试卷为例

作者：陈灵颖福建师范大学

学位级别：硕士

在各省新高考改革方案相继出台的同时,我国教育部颁布了《高考评价体系》和《高考评价体系说明》,作为新高考命题的理论指导和实践依据。化学实验是化学学科的关键组成部分,从化学实验衍生出的化学实验试题的命制情况,不但在很大程度上... 详细信息

在各省新高考改革方案相继出台的同时,我国教育部颁布了《高考评价体系》和《高考评价体系说明》,作为新高考命题的理论指导和实践依据。化学实验是化学学科的关键组成部分,从化学实验衍生出的化学实验试题的命制情况,不但在很大程度上决定了整份试卷的命制水平,而且对化学教学实践和即将实施新高考省份的实验试题命制也起到导向和借鉴作用。本文以浙江省、山东省、海南省、天津市和北京市的新高考化学实验试题为研究对象,以高考评价体系提出的“一核四层四翼”为试题分析的理论依据,研究新高考背景下的化学实验试题命制特点。论文运用文献研究法和比较研究法,从定性和定量角度分析10套新高考试卷的化学实验试题:用定性方法分析试题体现的核心功能与核心价值;用定量方法统计试题对学科素养、关键能力、必备知识的考查情况,分析试题的考查要求和情境载体。通过分析可知,这些省市的新高考化学实验试题基本符合高考评价体系对高考试题的要求,但试题情境的创设尚需进一步优化,在“科学态度与社会责任”核心素养的考查上稍显不足。通过调查研究法,以一线教师为调查对象,开展对新高考化学实验试题的态度、评价与建议的问卷和访谈调查。通过调查可知,一线教师对新高考化学实验试题在核心价值、学科素养、关键能力、必备知识层面的考查认可程度较高,但试题的创新性、情境和难度设置,是教师们普遍认为需要改进的部分。根据理论分析和实践调查结果,借鉴国外大型能力水平评估测试PISA,对我国新高考化学实验试题的命制提出建议:深化科学态度,关注社会责任;丰富情境类型,凸显核心价值;提供详细的试题命制分析说明供参考,合理控制难度;创新考查形式,完善评分方式。同时,从应对新高考化学实验试题特点的角度,提出两点教学建议:理论结合实践,发展核心素养;借助挑战性任务,提升综合能力。

关键词：高考评价体系化学实验试题命题建议教学建议

上海市杨浦区老年居民大肠癌及癌前期病变影响因素巢式病例对照研究

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中国公共卫生 2020年第1期36卷 5-11页

作者：赵佳韩雪谢梦陈灵颖周隽隽上海市杨浦区疾病预防控制中心慢病科

目的了解上海市杨浦区老年居民大肠癌及癌前病变的影响因素,为采取相应的干预措施提供参考依据。方法于2015年1月-2017年12月在杨浦区每年以居委会为单位整群抽取20000名居民进行大肠癌筛查,剔除3年重复筛查和信息无效的居民后,最终将6... 详细信息

目的了解上海市杨浦区老年居民大肠癌及癌前病变的影响因素,为采取相应的干预措施提供参考依据。方法于2015年1月-2017年12月在杨浦区每年以居委会为单位整群抽取20000名居民进行大肠癌筛查,剔除3年重复筛查和信息无效的居民后,最终将6154名≥65岁完成初筛的老年居民作为研究队列进行随访,以队列中确诊的46例老年大肠癌患者和106例老年癌前病变患者分别作为病例组,队列中的6002名健康老年人群作为对照组,应用多因素非条件logistic回归模型分析杨浦区老年居民大肠癌及癌前病变的主要影响因素。结果病例组老年大肠癌患者有慢性便秘史、有黏液或血便史和有个人非大肠癌肿瘤史的比例分别为19.57%、13.04%和41.30%,均高于对照组健康老年人群的7.73%、1.92%和4.82%,差异均有统计学意义(均P<0.05);病例组老年大肠癌患者每天排便的比例为78.26%,低于对照组健康老年人群的89.04%,差异有统计学意义(χ^2=5.112,P=0.024)。病例组老年大肠癌前期病变患者有慢性腹泻史、有粘液或血便史、有肠息肉病史、有一级亲属肠癌史、有下消化道炎症史、现在吸烟、食用鸡鸭等禽肉≥4天/周的比例分别为8.49%、5.66%、14.15%、14.15%、15.09%、16.04%和8.49%,均高于对照组健康老年人群的4.18%、1.92%、3.33%、4.27%、4.48%、8.55%和5.63%,差异均有统计学意义(均P<0.05);病例组老年大肠癌前期病变患者年龄≥75岁和食用叶类蔬菜≥6天/周的比例分别为5.66%和53.77%,均低于对照组健康老年人群的15.41%和66.14%,差异均有统计学意义(均P<0.05)。多因素非条件logistic回归分析结果显示,有粘液或血便史、有血吸虫病史和有个人非大肠癌肿瘤史是杨浦区老年居民患大肠癌的危险因素;年龄65~74岁、有肠息肉史、有一级亲属肠癌史、有下消化道炎症和食用鸡鸭等禽肉2~3天/周是杨浦区老年居民患大肠癌前期病变的危险因素,食用豆制品2~3天/周是杨浦区老年居民患大肠癌前期病变的保护因素。结论有无粘液或血便史、血吸虫病史和个人非大肠癌肿瘤史是杨浦区老年居民患大肠癌的主要影响因素;年龄、有无肠息肉病史、一级亲属肠癌史、下消化道炎症及食用鸡鸭等禽肉和豆制品频率是杨浦区老年居民患大肠癌前期病变的主要影响因素。

关键词：大肠癌癌前期病变老年居民影响因素

社区居民大肠癌高危筛查方案的效果评价和分析

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中国慢性病预防与控制 2020年第3期28卷 210-212页

作者：赵佳韩雪谢梦陈灵颖周隽隽上海市杨浦区疾病预防控制中心慢性病防制科上海200090 上海市杨浦区疾病预防控制中心办公室

目的对杨浦区大肠癌高危筛查方案进行效果评价,为进一步简化和优化筛查方案提供科学依据。方法追踪2013—2017年杨浦区参与大肠癌筛查的103397位居民的最终诊疗结果,按照不同的筛查年龄、不同的筛查手段、不同的评估问卷内容进行灵敏度... 详细信息

目的对杨浦区大肠癌高危筛查方案进行效果评价,为进一步简化和优化筛查方案提供科学依据。方法追踪2013—2017年杨浦区参与大肠癌筛查的103397位居民的最终诊疗结果,按照不同的筛查年龄、不同的筛查手段、不同的评估问卷内容进行灵敏度和特异度的筛查效果评价。采用SPSS 18.0软件进行χ^2检验。结果筛查人群年龄为65岁及以上的筛查灵敏度高于男性、女性年龄均≥50岁,男性≥60岁、女性≥55岁,以及男性、女性均≥60岁3种筛查方式,达到0.840,且约登指数最高(0.622)。2次FOBT与高危因素风险评估问卷联用的筛查方式的灵敏度高于1次FOBT不联合高危因素风险评估问卷和2次FOBT不联合高危因素风险评估问卷,达到0.806,且约登指数最高(0.643)。高危因素风险评估问卷简化后筛查特异度增加了0.019,但是灵敏度下降0.059,约登指数下降0.04。结论国内大肠癌的筛查方案已沿用多年,应及时评价和调整筛查方案,寻求更灵敏和简便的方法,提高居民依从性以及筛查效果。

关键词：大肠癌筛查方案效果评价特异性灵敏性

上海市杨浦区社区居民大肠癌和癌前期病变危险因素的研究

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中华肿瘤防治杂志 2021年第22期28卷 1725-1729页

作者：赵佳韩雪谢梦陈灵颖上海市杨浦区疾病预防控制中心慢性病防制科上海200090 上海市杨浦区疾病预防控制中心办公室上海200090

目的研究上海市杨浦区社区居民大肠癌变及癌前病变的危险因素,探索危险因素的变化情况,为全市慢性病预防控制策略的制定提供依据。方法2015-01-01-2017-06-30在杨浦区开展社区大肠癌筛查的同时,追加一份危险因素的问卷调查,通过大肠癌... 详细信息

目的研究上海市杨浦区社区居民大肠癌变及癌前病变的危险因素,探索危险因素的变化情况,为全市慢性病预防控制策略的制定提供依据。方法2015-01-01-2017-06-30在杨浦区开展社区大肠癌筛查的同时,追加一份危险因素的问卷调查,通过大肠癌筛查数据库和杨浦区肿瘤管理数据库追踪队列的结局,并对调查问卷中的47个相关因素进行单因素χ^(2)检验和多因素Logistic回归分析。共计12732例调查数据纳入队列,将72例确诊为大肠癌与191例确诊为癌前期病变的患者作为病例组,将12469名健康人群作为对照组。结果病例组大肠癌及癌前期病变患者男性比例、年龄≥60岁、有慢性腹泻史、有粘液或血便史、有肠息肉史、有一级亲属肠癌史、有个人癌症史、有下消化道炎症史、现在吸烟、现在饮酒、有午睡习惯史的比例分别为52.09%、84.41%、6.46%、6.08%、15.97%、11.79%、15.97%、17.11%、16.73%、11.79%和49.43%,均高于对照组人群的38.58%、74.31%、3.83%、1.92%、2.63%、4.15%、4.27%、9.73%、8.71%和39.02%,差异均有统计学意义,均P<0.05。病例组和对照组食用叶类蔬菜和豆制品的各频率段的占比不同,组间差异有统计学意义,均P<0.05,其中病例组每周食用叶类蔬菜≥6d的比例为54.37%,低于对照组的63.89%,食用豆制品每周≥4 d的比例为15.21%,低于对照组的16.72%。多因素条件Logistic回归分析结果显示,男性、年龄≥60岁、有粘液或血便史、有肠息肉史、有一级亲属肠癌史、有个人癌症史、有下消化道炎症、现在吸烟是杨浦区老年居民患大肠癌的危险因素,食用叶类蔬菜频率≥6 d/周是杨浦区居民患大肠癌及大肠癌前期病变的保护因素。结论随着社会的发展、生活水平和健康意识的提高,社区居民大肠癌发生的危险因素也将会发生变化。不断监测大肠癌发生的危险因素变化,将有效地控制其发生和发展。

关键词：大肠癌癌前期病变危险因素 Logistic回归分析

“孔子诛少正卯案”在宋代的旅行经典名案的援引与创生

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中外法学 2024年第3期36卷 784-800页

作者：陈灵海上海师范大学

“孔子诛少正卯案”是中国古代经典案例之一,学界对其已有较多研究,但多侧重于历史学和文献学分析,较少关注实践中的援引与适用。梳理宋代援引“孔子诛少正卯案”的一系列案件可知,宋人对该案的援引频率远高于其他时代,不但王安石、苏... 详细信息

“孔子诛少正卯案”是中国古代经典案例之一,学界对其已有较多研究,但多侧重于历史学和文献学分析,较少关注实践中的援引与适用。梳理宋代援引“孔子诛少正卯案”的一系列案件可知,宋人对该案的援引频率远高于其他时代,不但王安石、苏轼、李纲、朱熹等著名人物曾被指为少正卯,而且指控相当有效,被指者大多速遭贬逐。宋代疑古辨伪思潮兴起,并不缺乏质疑该案真实性的学术能力,但理论上的质疑与实践中的援引同步而行。孔子对少正卯未审而诛,不符合儒家德治恤刑理念,却并没有影响宋人将该案奉为经典。可见经典名案的效力创生,并不取决于案件的真确性,而取决于援引的语境适恰性。宋代蓬勃高涨的“君子小人之辨”,复古思潮引发的“先王之法”崇拜,刑罚实践中重刑主义的复兴,使“孔子诛少正卯案”获得了高度的语境适恰性,其对司法程序和定罪标准常规化的破坏值得重视。

关键词：孔子少正卯援引经典名案法律效力

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“八大圣人”与清代秋审处

学术月刊 2024年第7期56卷 190-204页

作者：陈灵海上海师范大学哲学与法政学院上海200234

清代秋审处设立于雍正十三年,最初只是一个掌案牍的服务机构,负责为刑部印刷分送秋审册。乾隆七年起,转型为核定秋审实缓的专业审判机构。乾隆朝后期至嘉庆、道光朝,秋审处专业性进一步加强,出现坐办常任化现象,也涌现了不少专家坐办。... 详细信息

清代秋审处设立于雍正十三年,最初只是一个掌案牍的服务机构,负责为刑部印刷分送秋审册。乾隆七年起,转型为核定秋审实缓的专业审判机构。乾隆朝后期至嘉庆、道光朝,秋审处专业性进一步加强,出现坐办常任化现象,也涌现了不少专家坐办。咸丰朝以后,由于律例馆修例职能的空壳化,秋审处坐办与律例馆提调出现兼任化现象,谋求“京察一等”而到秋审处混经历者亦不乏人。其动态演变具有双重结构,一是因时而变,二是叠加共振。皇权体制的固有属性和疑案审判的自发需求,决定了清代秋审处既有专业化和精英化的面向,也有非制度化和因时而变的面向。律例馆与秋审处之间也因职能消长而发生共振,律例馆职能空壳化使提调参与秋审形成了“八大圣人”结构。

关键词：秋审处坐办律例馆提调八大圣人

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2型糖尿病并发恶性肿瘤患者的流行病学分析

中国慢性病预防与控制 2018年第7期26卷 514-516页

作者：赵佳韩雪谢梦陈灵颖叶苗凉上海市杨浦区疾病预防控制中心慢性病防治科上海200090 上海市杨浦区疾病预防控制中心办公室

目的研究上海市杨浦区2011-2014年随访管理的糖尿病并发恶性肿瘤患者的流行特征,为糖尿病和肿瘤之间关系的研究提供科学依据。方法收集上海市杨浦区糖尿病管理数据库和肿瘤登记系统中2011-2014年糖尿病和肿瘤患者随访的数据,将2个数据... 详细信息

目的研究上海市杨浦区2011-2014年随访管理的糖尿病并发恶性肿瘤患者的流行特征,为糖尿病和肿瘤之间关系的研究提供科学依据。方法收集上海市杨浦区糖尿病管理数据库和肿瘤登记系统中2011-2014年糖尿病和肿瘤患者随访的数据,将2个数据库中的病例进行一一比对,筛选2型糖尿病并发恶性肿瘤患者,分析2型糖尿病管理患者恶性肿瘤的发病情况,与上海市杨浦区全户籍人群恶性肿瘤发病情况进行比较,分析2型糖尿病与恶性肿瘤并发的关系。采用SPSS 18.0软件进行t检验和χ~2检验。结果上海市杨浦区2011-2014糖尿病管理人群中,1 886例并发恶性肿瘤,发病率为5.11%,是全区户籍人口恶性肿瘤发病率(453.64/10万)的11.26倍,差异有统计学意义(P<0.01)。糖尿病管理人群的恶性肿瘤发病平均年龄为(71.6±10.5)岁,大于全户籍人群恶心肿瘤的发病年龄[(65.2±14.6)岁],差异有统计学意义(P<0.01)。2型糖尿病并发恶性肿瘤患者消化系统肿瘤发生率最高,占37.91%。各系统恶性肿瘤的发病比例与全户籍人群之间的差异有统计学意义(P<0.01),2型糖尿病管理人群并发呼吸系统和内分泌系统恶性肿瘤的比例(13.57%、4.03%)低于全区户籍人群(18.12%、6.94%),而并发生殖系统和泌尿系统恶性肿瘤的比例(11.66%、8.48%)高于全区户籍人群(8.27%、6.35%)。结论 2型糖尿病患者是恶性肿瘤的高危人群,可通过筛查和健康教育,避免或减少恶性肿瘤的并发,从而提高糖尿病患者的生存质量。

关键词：糖尿病恶性肿瘤消化系统发病率

贝尔纳预见与世界科学中心转移的特征——一个国际学术奖项的实证

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科学学与科学技术管理 2024年

作者：孙玉涛曹瑞陈灵芝大连理工大学经济管理学院

美国占据世界科学中心地位已有近百年时间，且有继续保持下去的态势，世界科学中心转移规律的传统观点受到挑战。我国要努力成为世界主要科学中心和创新高地，探究世界科学中心的特征和转移机制具有重要意义。该文章以国际学术奖项获奖... 详细信息

美国占据世界科学中心地位已有近百年时间，且有继续保持下去的态势，世界科学中心转移规律的传统观点受到挑战。我国要努力成为世界主要科学中心和创新高地，探究世界科学中心的特征和转移机制具有重要意义。该文章以国际学术奖项获奖者数量表征世界科学中心验证贝尔纳预言，从科学家跨国迁移、国际奖项的母国优势和国家获奖的累积优势三方面探究世界科学中心的转移机制。研究发现：1824-2020年间，世界科学中心的转移方向是由英国至无中心状态再至美国，世界科学发展呈现“一超多强”格局，未来可能呈现多中心发展态势，向贝尔纳预见的多中心方向发展；科学家的跨国迁移是推动世界科学中心转移的重要机制，国际奖项母国优势对科学处于不同发展阶段的国家存在显著差别，国家获奖奖项的累积优势不利于未来世界科学中心的转移；美国之所以能长期保持世界科学中心地位，归因于其较强的人才吸引力与完善的学术评价体系。文章总结了科学家跨国迁移、国际奖项的母国优势和国家获奖的累积优势是世界科学中心转移过程中的明显特征，拓宽世界科学中心的特征研究视角。美国作为后发国家，在二战后超越英国、德国等科学强国成为新的世界科学中心，并长期保持着这一地位，这是多因素综合作用的结果，也可给我国建设创新高地提供一定的指导意义。

关键词：学术奖项世界科学中心科学家获奖国家