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银黄口服液的药代动力学研究

银黄口服液的药代动力学研究

作者：袁京群浙江大学

学位级别：硕士

中药复方的物质基础和作用机制研究是近年来中药复方研究的重点内容。中药复方药物动力学研究对于阐明中药复方的组方原理、作用机制，促进临床合理用药等都具有十分重要的意义，因而备受关注。本文选用银黄口服液为研究对象，对其进行... 详细信息

中药复方的物质基础和作用机制研究是近年来中药复方研究的重点内容。中药复方药物动力学研究对于阐明中药复方的组方原理、作用机制，促进临床合理用药等都具有十分重要的意义，因而备受关注。本文选用银黄口服液为研究对象，对其进行药动学研究。银黄口服液是由金银花、黄芩提取物加工制成，是一种临床常用的中药制剂，具清热解毒、消炎功效，用于上呼吸道感染，急性扁桃体炎、咽炎的治疗。通过分析银黄口服液及其两质量控制指标成分单体在家兔体内的血药浓度以及肠道菌群作用下发生的代谢转化，从而研究其有效成分在实验动物体内的命运，这一研究结果将为银黄口服液的临床应用提供理论基础，并为其作用机制的研究和质量标准的进一步确定提供依据。实验主要围绕以下几个方面进行： 1．银黄口服液主要成分之黄芩苷单体在家兔体内的药动学研究，建立了家兔血浆中黄芩苷的反相液相色谱分析方法，并对黄芩苷单体给药的两种方式(静脉给药和灌胃给药)分别进行了家兔体内药动学的研究。实验结果表明黄芩苷家兔灌胃给药，生物利用度低。 2．银黄口服液主要成分之绿原酸单体在家兔体内的药动学研究，实验结果绿原酸家兔灌胃给药后，血浆中绿原酸在本实验条件下，检测不到。 3．银黄口服液复方制剂中两指标成分的家兔体内药动学研究，实验结果表明家兔灌胃银黄口服液，血浆中没有检测到两指标成分。 4．银黄口服液主要成分的肠道菌群代谢研究。重点研究了黄芩苷单体离体肠内菌厌氧培养的代谢情况，实验结果发现，黄芩苷在肠内菌的作用下，除了水解为黄芩苷元—黄芩素外，还生成另一种代谢产物，经结构鉴定为黄芩苷的同分异构体，暂名为baicalein 6-glucuronide。同时，家兔体内实验证明，该物质在黄芩苷给药后，在血浆中也能检测到，说明该物质是黄芩苷在肠道菌群代谢下浙江大学硕卜学位论文·摘要形成的一个能被吸收入血的代谢产物。

关键词：银黄口服液药代动力学黄芩苷绿原酸肠内菌代谢

微波消解——动态反应池电感耦合等离子体质谱测定农产品中的痕量硒

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浙江农业学报 2018年第8期30卷 1414-1419页

作者：杏朝刚袁京群李士敏浙江大学农生环测试中心浙江杭州310058

建立用微波消解-动态反应池电感耦合等离子体质谱测定农产品中痕量硒的方法:HNO3经密闭微波消解系统处理农产品样品,以CH4为反应气,采用动态反应池(DRC)技术消除m/z 80处40Ar40Ar+对硒测定的干扰。系统考查反应气种类、流速、抑制参数q(... 详细信息

建立用微波消解-动态反应池电感耦合等离子体质谱测定农产品中痕量硒的方法:HNO3经密闭微波消解系统处理农产品样品,以CH4为反应气,采用动态反应池(DRC)技术消除m/z 80处40Ar40Ar+对硒测定的干扰。系统考查反应气种类、流速、抑制参数q(RPq)等对信噪比(S/B)的影响。实验结果表明,当以80Se为分析物、CH4为反应气、流速为0.9 m L·min-1、RPq=0.7时可以有效消除干扰,信噪比最佳。该方法的线性范围为0.01~200μg·L-1,检出限为0.001μg·g-1,定量限为0.004μg·g-1,7次平行测定值的相对标准偏差(RSD)为3.39%,加标回收率为97.32%~101.1%。采用该方法对国家标准柑橘叶参考物质GBW10020进行分析,测定结果和标准值吻合。

关键词：仪器分析元素检测硒

LC-MS 法测定 Beagle 犬血浆中烟酸浓度及体内药动学研究

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药物分析杂志 2005年第6期25卷 636-638页

作者：袁京群吴筱丹李士敏楼健 1.浙江大学药学院 2.浙江大学分析测试中心杭州 3100029

目的:建立测定 Beagle 犬血浆中烟酸的液相色谱-质谱联用法。方法:色谱柱为 Agilent Zorbax SB-C_(18)(150mm×2.1mm,5μm);以甲醇和0.05%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速0.2mL·min^(-1);柱温25℃;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),... 详细信息

目的:建立测定 Beagle 犬血浆中烟酸的液相色谱-质谱联用法。方法:色谱柱为 Agilent Zorbax SB-C_(18)(150mm×2.1mm,5μm);以甲醇和0.05%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速0.2mL·min^(-1);柱温25℃;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),以选择性正离子方式检测,烟酸和内标甲硝唑的选择检测离子分别为 m/z 124.10([M+H]^+)、m/z 172.20([M+H]^+)。并用健康 Beagle 犬6只,单剂量给予烟酸片1000mg·只^(-1),进行了血药浓度的测定。结果:烟酸血浆线性范围为0.2003-250.4μg·mL^(-1),检测限为50.08ng·mL^(-1),定量限为0.2003μg·mL^(-1),方法回收率均大于95%。结论:本方法专属性强,灵敏度高,线性关系良好,操作简便,适用于药代动力学研究。

关键词：犬血浆药动学研究测定液相色谱-质谱联用法酸浓度 MS法 Agilent Beagle犬药代动力学研究体内 LC 电喷雾电离 0.05 梯度洗脱质谱条件血药浓度线性范围线性关系色谱柱流动相水溶液甲硝唑烟酸片单剂量检测限

羟丙基甲基纤维素骨架片中难溶性药物释放模型的研究

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浙江大学学报（医学版） 2004年第3期33卷 225-228页

作者：马晓微袁京群梁文权浙江大学药学院浙江杭州310031

目的 :研究羟丙基甲基纤维素 ( HPMC)骨架片中难溶性药物释放的机理 ,建立数学模型 ,用于预测药物释放。方法 :以卡马西平 ( CBM)为难溶性模型药物 ,测定药物释放量及 HPMC的溶蚀量与时间的关系 ,通过计算处方组分的等价重均分子量 ( Me... 详细信息

目的 :研究羟丙基甲基纤维素 ( HPMC)骨架片中难溶性药物释放的机理 ,建立数学模型 ,用于预测药物释放。方法 :以卡马西平 ( CBM)为难溶性模型药物 ,测定药物释放量及 HPMC的溶蚀量与时间的关系 ,通过计算处方组分的等价重均分子量 ( Meq) ,导出定量化数学模型。结果 :CBM释放符合 HPMC骨架溶蚀控制机理。用HPMC15 M系列实验结果导出 HPMC的溶蚀数学模型 :MP(t) / MP(∞ ) =- [0 .80 95 ln( t) +1.2 775 ]Meq(-0 .0 62 2 t-0 .3 0 5) ,导出 CBM从 HPMC骨架中溶出的数学模型 :Md(t) / Md(∞ ) =- [0 .1891t- 0 .12 94 ]Meq-0 .93 2 6。用以上两个数学模型分别预测 HPMC K4 M组分处方中 HPMC溶蚀与 CBM释放 ,理论值与实验实测值有较好的吻合度。结论 :该种数学模型适用于

关键词：羟丙基甲基纤维素卡马西平药物释放

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盐酸舍曲林的手性分离与纯度检查

药物分析杂志 2013年第9期33卷 1542-1545页

作者：袁京群王华李士敏吴筱丹楼健浙江大学农生环测试中心杭州310058

目的:建立手性分离盐酸舍曲林的毛细管区带电泳方法,并检查光学纯度。方法:采用未涂层石英毛细管(50 cm×50μm,有效长度40 cm),考察了手性选择剂的种类、浓度,缓冲液种类、pH、分离电压对手性拆分的影响,从而确定最佳分离条件。结果:... 详细信息

目的:建立手性分离盐酸舍曲林的毛细管区带电泳方法,并检查光学纯度。方法:采用未涂层石英毛细管(50 cm×50μm,有效长度40 cm),考察了手性选择剂的种类、浓度,缓冲液种类、pH、分离电压对手性拆分的影响,从而确定最佳分离条件。结果:盐酸舍曲林对映异构体的分离电泳条件为:以25 mmol·L-1磷酸-三乙醇胺(pH为2.50,内含3%β-环糊精硫酸钠盐)为运行缓冲液;检测波长为214 nm;工作电压为-20 kV,温度为25℃。结论:该毛细管电泳法能基线分离盐酸舍曲林的4个异构体;能有效检查盐酸舍曲林的光学纯度,该方法可用于该原料及其相关制剂的异构体杂质的质量控制和稳定性研究。

关键词：盐酸舍曲林 5-羟色胺抑制剂对映异构体手性拆分高效毛细管电泳环糊精手性添加剂光学纯度

反相高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中坎地沙坦浓度

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药物分析杂志 2006年第6期26卷 761-763页

作者：袁京群李士敏王华俞佳景文涛浙江大学分析测试中心杭州310029 浙江省人民医院杭州310014

目的:建立血浆中坎地沙坦的反相高效液相荧光检测方法。方法:采用 Agilent 1100高效液相色谱仪,色谱柱为 AgilentZorbax SB-C_(18)(4.6mm×150mm,5μm);以磷酸缓冲液(含0.1%磷酸,0.15%三乙胺)-乙腈(69:31)为流动相,流速1.0mL·min^(-1)... 详细信息

目的:建立血浆中坎地沙坦的反相高效液相荧光检测方法。方法:采用 Agilent 1100高效液相色谱仪,色谱柱为 AgilentZorbax SB-C_(18)(4.6mm×150mm,5μm);以磷酸缓冲液(含0.1%磷酸,0.15%三乙胺)-乙腈(69:31)为流动相,流速1.0mL·min^(-1);柱温40℃;激发波长254nm,发射波长380nm。以厄贝沙坦作为内标。结果:血浆中坎地沙坦能得到较好的分离,血浆中杂质不干扰测定。坎地沙坦血浆线性范围为2.04～510ng·mL^(-1),标准曲线:Y=0.0048C+0.0006(r=0.9999),检测限为2.04ng·mL^(-1),方法回收率均接近100%。结论:本方法专属性强,灵敏度高,符合生物样品的分析要求。

关键词：反相高效液相色谱法坎地沙坦血药浓度荧光检测

反相高效液相色谱法测定人卵泡液中异丙酚的药物浓度

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中国药学杂志 2013年第9期48卷 743-745页

作者：叶轶青袁京群李云龙赵亚陈新忠虞和永浙江大学医学院附属妇产科医院杭州310006 浙江大学分析测试中心杭州310058

目的建立人卵泡液中异丙酚的反相高效液相荧光检测方法。方法采用Agilent1100高效液相色谱仪,色谱柱为Agilent Extend-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-水(77∶23)为流动相,流速1.0 mL·min-1;荧光检测,激发波长为276nm,发射波长为31... 详细信息

目的建立人卵泡液中异丙酚的反相高效液相荧光检测方法。方法采用Agilent1100高效液相色谱仪,色谱柱为Agilent Extend-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-水(77∶23)为流动相,流速1.0 mL·min-1;荧光检测,激发波长为276nm,发射波长为310 nm,以百里酚作为内标。结果卵泡液中异丙酚与内标百里酚得到较好的分离,卵泡液中内源性杂质不干扰测定。卵泡液中异丙酚的线性范围为0.108～5.4 mg·L-1,标准曲线为A=0.207 4ρ-0.001 2(r=0.999 3),检测限为54μg·L-1,定量限为108μg·L-1。低、中、高3个质量浓度的方法回收率分别为117.9%、101.7%、99.4%;日内RSD分别为4.10%、1.28%、0.20%(n=5);日间RSD分别为4.34%、2.33%、0.61%(n=5)。结论本方法简单、准确;专属性强,灵敏度高,可用于临床药动学研究。

关键词：异丙酚高效液相色谱法卵泡液荧光检测

超声辅助提取-高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中福美双的残留量

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理化检验（化学分册） 2017年第5期53卷 569-571页

作者：袁京群吴筱丹李士敏葛志伟浙江大学农生环测试中心杭州310058

豆芽是深受广大消费者喜爱的蔬菜之一,但在市场监察中发现有豆芽生产商违规大量使用农药福美双等低毒杀菌剂来抑制微生物生长。福美双属二硫代氨基甲酸酯类保护性广谱杀菌剂,在我国是在蔬菜和食用菌中登记使用的农药,主要用于农作物霜... 详细信息

豆芽是深受广大消费者喜爱的蔬菜之一,但在市场监察中发现有豆芽生产商违规大量使用农药福美双等低毒杀菌剂来抑制微生物生长。福美双属二硫代氨基甲酸酯类保护性广谱杀菌剂,在我国是在蔬菜和食用菌中登记使用的农药,主要用于农作物霜霉病、疫病、炭疽病、禾谷类黑穗病及苗期黄枯病的防治。福美双虽然抗菌谱广,但有较高的蓄积性。

关键词：福美双超声辅助提取广谱杀菌剂二硫代氨基甲酸黄枯病基质效应测定下限禾谷类碰撞解离电压液液萃取

0．5％左氧氟沙星与0．3％加替沙星及0．3％乳酸左氧氟沙星的房水药物浓度研究

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中华眼科杂志 2009年第11期45卷 987-991页

作者：黄晓丹姚克陈伟娟章征袁京群浙江大学医学院附属第二医院眼科中心杭州310009 浙江大学分析测试中心

目的探讨人眼分别滴用0．5％左氧氟沙星、0．3％加替沙星及0．3％乳酸左氧氟沙星后房水中药物浓度差异。方法采用随机、双盲、平行研究方法。选取2006年8月至2007年2月在浙江大学医学院附属第二医院眼科中心预行白内障超声乳化术的老年... 详细信息

目的探讨人眼分别滴用0．5％左氧氟沙星、0．3％加替沙星及0．3％乳酸左氧氟沙星后房水中药物浓度差异。方法采用随机、双盲、平行研究方法。选取2006年8月至2007年2月在浙江大学医学院附属第二医院眼科中心预行白内障超声乳化术的老年白内障患者150例（150只单侧眼），使用随机数字表法分为3个大组：0．5％左氧氟沙星组（50只眼）、0．3％加替沙星组（50只眼）、0．3％乳酸左氧氟沙星组（50只眼），每个大组再使用随机排列表分为5个亚组，每个亚组10只眼。按不同大组，术前分别局部给予0．5％左氧氟沙星、0．3％加替沙星或0．3％乳酸左氧氟沙星滴眼，总共4次，每次间隔15min。手术时按不同亚组，分别于最后1次给药后15、30、60、120、180min时抽取房水多于100μl，然后用加样器准确定量至100μl置于带塞试管中。全部标本采用高效液相色谱法测定房水中药物浓度。采用单因素方差分析（ANOVA）对不同时间点的3种药物浓度进行统计学分析，两两之间差异比较采用t检验进行分析。结果给药后15、30、60、120、180min房水内0．5％左氧氟沙星浓度（1．61±0．48）、（2．41±0．80）、（2．93±0．50）、（2．56±0．63）、（1．87±0．88）mg／L分别高于对应时间点的0．3％加替沙星浓度（0．70±0．18）、（1．29±0．54）、（1．59±0．67）、（1．41±0．50）、（1．13±0．28）mg/L及0．3％乳酸左氧氟沙星浓度（0．55±0．39）、（1．15±0．42）、（1．38±0．49）、（1．02±0．33）、（0．55±0．31）mg／L，差异均有统计学意义（F=23．64，12．82，21．13，25．00，12．22；P均〈0．05）。0．3％加替沙星和0．3％乳酸左氧氟沙星的房水药物浓度经检验在15、30、60、120min无明显差异（t=1．09，0．68，0．83，2．00；均P〉0．05）。在180min时0．3％加替沙星的房水药物浓度高于0．3％乳酸左氧氟沙星，差异有统计学意义（t=4．36，P〈0．05）。结论人眼滴用0．5％左氧氟沙星、0．3％加替沙星及0．3％乳酸左氧氟沙星后，以滴用0．5％左氧氟沙星后房水的药物浓度最高。

关键词：眼房水氧氟沙星荧光喹诺酮类眼药水色谱法高压液相