基于定量核磁共振与色谱含量测定相结合的相对校正因子测定技术研究

作     者：王娇娇 葛志伟 陆诗燕 袁京群 唐宇 王迎超 WANG Jiaojiao;GE Zhiwei;LU Shiyan;YUAN Jingqun;TANG yu;WANG Yingchao

作者机构：浙江大学农生环测试中心杭州310058 浙江大学药学院杭州310058 

出 版 物：《中国药学杂志》 (Chinese Pharmaceutical Journal)

年 卷 期：2024年第59卷第5期

页      面：446-450页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

基　　金：浙江省自然科学基金项目资助(LTGY23H290006) 浙江大学2022年实验技术研究项目资助(SYBJS202210) 

主　　题：定量核磁共振 液相色谱法 相对校正因子 维生素D_(3) 前维生素D_(3) 

摘      要：目的建立基于定量核磁共振(qNMR)与色谱融合的相对校正因子(RCF)测定方法,探讨方法的可行性与准确性。方法充分利用qNMR同一次测定中,所有激发原子的光谱常数相同的特点,由核磁信号计算化合物的物质的量之比,运用色谱技术测定色谱峰面积之比,进而将两者结果融合,计算出RCF;以对苯二甲酸二甲酯相对于香豆素的校正因子为例,验证方法的可靠性,并将该方法用于前维生素D_(3)的RCF的计算。结果实验结果显示,斜率比值法、多点法、融合技术3种方法测得的RCF值相同,验证了方法的可靠性。此外使用该方法测定了前维生素D_(3)相对于维生素D_(3)的RCF,测定结果与文献报道的结果一致,进一步证明了该计算方法准确可靠。结论液相色谱与定量核磁共振融合技术,为在缺乏对照品的情况下,计算化合物RCF提供了新思路,解决了性质不稳定、对照品不易获得的化合物RCF测定难的问题。